纳米粉末材料结构分析教学实验设计

不同半径的原子可以堆积形成具有不同晶体结构类型的材料,材料在宏观上能表现出的物理性质与其原子堆积方式、原子间距以及所形成的颗粒尺寸大小都有着很强的关联性。基于此,为培养本科生分析材料结构的能力,特地开展了纳米粉末材料的微观结构分析教学实验设计。以溶胶-凝胶法制备LaNiO_(3)纳米粉末材料为例,对其晶体结构类型、微观形貌特征进行表征与分析学习,发现它属于六角菱形空间结构,而不是化学式为ABO_(3)型立方结构。

Sol－Gel法合成TiO_2纳米粉末和薄膜

用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法成功地合成了ＴｉＯ_２纳米粉末和薄膜．研究了工艺参数如热处理温度，保温时间等因素对材料结构和物性的影响，粉末的平均粒径为３～１００ｎｍ，比表面积为１７～２５１ｍ￣２／ｇ，其在室温至７５０℃之间经历无定形态→锐钛矿→锐钛矿与金红石共存→金红石的相交；以石英玻璃和单晶硅为基片，采用勺胶法获得了沿（１０１）择优取向的金红石薄膜，研究表明，薄膜经锐钛矿转变为金红石的转变温度固基片不同而异，但比凝胶粉末的转变温度高．

等离子体制备银纳米粉末的研究

采用阳极弧放电等离子体制备银纳米粉末,并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱仪(XEDS)和BET吸附等测试手段对样品的成分、形貌、晶体结构、粒度及其分布、比表面积等进行性能表征。结果表明本法所制备的银纳米粉末纯度高,分散性好,呈类球形均匀分布;晶体结构与相应的块体材料基本相同,为fcc结构,其平均粒径为24nm,粒径范围在10～50nm,比表面积为23.81m2/g。

水热合成高纯四方相钛酸钡纳米粉末研究

以廉价易得的氯化钡、四氯化钛为原料 ,在 2 40℃下仅用 12h水热合成得到四方相钛酸钡纳米粉末 ,从而为该纳米粉末的产业化提供了简便条件。水热产物经XRD、SEM、XRF等手段表征 ,发现提高氢氧化钠过量的浓度、降低反应物四氯化钛浓度有利于四方相钛酸钡纳米粉末的生成 ,同时在水热产物中没有发现碳酸根和氯离子等残余的杂质 ,表明产物具有较高的纯度。产物粒度小于 10 0nm ,比表面积为 12m2

热处理对ZrO_2纳米粉末粒度和结构的影响

以氯氧锆、脲和氨水为原料，用化学沉淀法制作先驱体，然后热处理来制作纳米氧化锆粉末。所得到的沉淀物为非晶态，其差热分析结果显示，在300℃热处理即可得无定型氧化锆粉末，该粉末在450℃则完全晶化为亚稳四方氧化错相。同时，X射线衍射谱显示，在600℃以下热处理1h所得的氧化锆粉末为亚稳四方相，到700℃时开始出现稳定的单斜相，并且单斜相的含量随保温时间的延长而增加。用此方法制得的粉末为纳米相，粒径随热处理温度的增加而成二次函数关系增大，随保温时间的延长而成线性关系增大。

LaCrO_3纳米粉末的合成及电性质

采用热解柠檬酸盐法合成了粒径不同的ＬａＣｒＯ３纳米粉末，ＸＲＤ分析表明，合成的ＬａＣｒＯ３为单相，正交晶系平均粒径随焙烧温度升高而明显增加；随焙烧时间增长略有增加。

环氧纳米粉末涂层现场应用评价与缓蚀剂技术研究

目的研究一种环氧纳米粉末涂层在新疆某油田的适用性与缓蚀剂技术。方法利用高温高压釜模拟涂层在新疆某油田三种典型工况条件,结合腐蚀失重法以及结合力测试、阴极剥离、扫描电子显微电镜、交流阻抗等手段,分析环氧纳米粉末涂层腐蚀后的形态及其与基体的结合度,对其服役寿命进行预测,并研究缓蚀剂添加对未涂覆、破损和完整三种涂层状态下试样腐蚀行为的影响。结果环氧纳米粉末涂层在三种典型环境中未出现鼓泡和开裂现象,且与基体结合较好。环氧纳米粉末涂层的阴极剥离半径小于5 mm,由阴极剥离半径和阻抗值所预测的寿命分别为883d和740d。破损涂层的均匀腐蚀和点蚀速率分别为0.6172 mm/a和1.5720 mm/a,而完整涂层的腐蚀速率仅为0.0029 mm/a,破损涂层阻抗值与完整涂层的阻抗值相差103倍。微量的缓蚀剂添加可降低无涂层和破损涂层试样的腐蚀速率1个数量级,其缓蚀效率分别高达91.05%和92.75%。结论环氧纳米粉末涂层在三种典型腐蚀环境中具有好的耐蚀性能,抗剥离能力也较好,阴极剥离半径与阻抗值两种方法所预测的寿命基本一致。然而涂层一旦破损,腐蚀较为严重,尤其是点蚀,微量缓蚀剂的添加可实现不同防护技术间的优势互补。

配合-水热氧化法合成锑掺杂二氧化锡纳米粉末

以锡酸钠、锑白和硫酸为原料,酒石酸氢钠为配合剂,双氧水为氧化剂,采用配合水热氧化法在水热氧化温度为240℃和水热保温时间为17 h时,合成单分散性的蓝色锑掺杂二氧化锡(ATO)粉末,用差热分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对所制得的粉末进行表征,并对ATO纳米粉体的配合水热氧化合成机理进行探讨。研究结果表明:合成的ATO纳米粉体结晶性好,容易过滤洗涤,粒度分布窄(平均颗粒度为50 nm左右),基本无团聚。在纳米ATO粉体制备过程中晶核的生成和生长是分离的,从而能够得到形状一致、大小均匀的纳米粉末。

PCA对机械合金化纳米粉末的SEM结构与成分分布均匀性的影响

添加过程控制剂 (PCA)大大提高了机械合金化粉末中不同元素粉末的成分分布的均匀性 ,大大改变了粉末形貌特征。PCA种类对机械合金化粉末的SEM形貌特征和成分分布的均匀性有较大的影响。与不添加PCA相比 ,固体介质PCA对进一步细化粉末粒度、提高成分均匀分布、降低粉末团聚和减少夹杂有一定作用 ,但效果不如液体介质PCA显著 ,此时粉末形貌呈等轴状或棒状。

室温固相反应制备AgX纳米粉末

首次利用AgNO3与KX（X为Cl-、Br-、I-）的室温固相反应成功地制备出纳米AgX粉末。并结合XRD、TEM、TG／DTA测试对其结构和性能进行了表征。发现固相反应制得的超细AgX与水相法制得的相应常粒AgX颜色有所不同。在相同合成条件下，AgCl、AgBr、AgI的粒径依次减小。DTA数据表明，纳米AgI的晶型转变温度与常粒AgI的相差甚微，而熔点却比常粒AgI的熔点大大降低。

气化法制备二氧化锡纳米粉末结晶机理研究

利用透射电子显微镜(TEM)对气化法制备的纳米SnO2粉末的形貌进行了观察,并对纳米颗粒的结晶机理及各种形貌的形成机制进行了分析。TEM结果表明,纳米二氧化锡粉末绝大部分呈类球状,少量呈针棒状、板片状、矩形及六边形等多面体形貌,这些晶体形貌的形成与氧化过程,内壁摩擦力和高速气流等因素有关。

纳米粉末溶解法制备粗晶WC-Co硬质合金

特粗晶硬质合金是一类发展中的先进矿业用硬质合金。采用纳米粉末溶解法制备特粗晶硬质合金,得到WC平均晶粒尺寸为8~9μm的特粗WC-Co硬质合金,研究发现纳米粉末可通过扩散机制控制小晶粒粗化。此方法不仅使WC平均晶粒尺寸增加,而且使WC-Co硬质合金的WC晶粒尺寸分布的均匀性得到提高;同时复杂形状晶粒明显减少,晶粒发育得到改善。

ITO纳米粉末爆炸压实烧结致密化陶瓷靶材研究

对ITO商业复合粉末应用爆炸冲击方法压实烧结 ,并对样品进行了XRD和ESM检测。通过粉末和压实后样品的XRD图及SEM照片的比较 ,发现在爆炸冲击压实纳米ITO陶瓷粉末时 ,能够使晶粒度减小 ,有助于后续烧结密实过程中控制ITO靶材的晶粒度的过分长大 ;SEM图片显示 ,在 12 0 0℃烧结的靶材微观结构比较均匀。本文探索了纳米ITO粉末冲击压实烧结的微观机理 ,并与以往人们对粉末的冲击沉能结论进行了比较 ,得出结论 :压实烧结的主要机理是破碎填充效应 ,使得一部分粉末颗粒表面原子间的距离达到了点阵量级 ,从而产生键合力 ;一部分表面原子间的距离达到了一定小的程度 ,VanderWaals力使其结合。

机械合金化制备Fe-Ni系纳米粉末的马氏体相变

采用机械合金化技术制备了 Fe- Ni系纳米粉末 ,利用 X射线衍射仪分析了不同含 Ni量的Fe- Ni粉经不同球磨时间机械合金化后的相组成 .研究表明 ,Ni含量对机械合金化过程中相转变趋势有重要影响 .对 Ni含量低于 30 %的 Fe- Ni粉末 ,机械合金化过程中发生了马氏体相变 .当 Ni含量高于 35% ,随球磨时间的延长 ,在球磨初期产生的马氏体会向奥氏体转变 ,发生逆转变 .

纳米粉末ZrO_2-CeO_2-La_2O_3的XRF分析研究

本文用粉末压片法制样，XRF分析纳米粉ZrO2－CeO2－La2O3中主、次量元素，研究了纳米粉中颗粒度效应对荧光强度的影响．随着粉碎时间的延长和压力的增大，元素的荧光强度逐步上升；最后达到一个坪区．在相同的压片条件下分析不同温度下煅烧的纳米粉，其荧光强度却没有明显的差别：因此认为，纳米粉的团聚效应是影响元素荧光强度的主要因素．

Al_2O_3/Mo纳米粉末模压成形烧结及其动力学

对Mo和Al2O3／Mo纳米粉末进行模压成形，研究纯Mo和Al2O3／Mo压坯在1700~2000℃温度范围内的等温烧结过程，并结合烧结模型分析材料烧结过程中的动力学；利用SEM和TEM分析复合材料的显微组织。结果表明：压坯密度与Al2O3的加入量有关，高温烧结时Al2O3／Mo复合材料的致密度高于纯Mo的致密度；在Al2O3／Mo复合材料烧结过程中，烧结机制既有体积扩散又有晶界扩散，且随着Al2O3含量的增加，晶界扩散趋势明显：纯Mo和Al2O3体积分数为5％、10％和15％Al2O3／Mo复合材料的烧结激活能分别为254．24、234．04、221．40和164．37kJ／molAl2O3的加入可促进晶粒的均匀化和组织的细化。

直流电弧等离子体制备TiN纳米粉末的研究

采用直流电弧等离子体蒸发冷凝法制备出了粒径可控的高纯氮化钛（ＴｉＮ）纳米粉末。探讨了等离子体条件下氮化反应过程和影响ＴｉＮ粉末粒度的关键工艺参数。研究表明，高温氮等离子体条件下存在着大量的高活性基团，它们参与了氮化反应，提高了氮化反应活性。反应气体Ｎ２的压力和粉末的冷却温度是影响ＴｉＮ纳米粉末粒度的关键工艺参数。通过控制这些参数可以制备出纯度大于９８％（以质量计，下同）。

VO_2纳米粉末的无机溶胶-凝胶法合成及表征

采用V2 O5粉末为原料 ,应用无机溶胶 凝胶法制备VO2 纳米粉末 ,通过对制备过程及相关产物的DSC ,TGA ,XRD和TEM的测试分析 ,揭示出本方法中V2 O5向VO2 的物相转变过程 ,发现V2 O5凝胶粉末在真空条件下于35 0℃开始分解 ,达 110 0℃时还原成VO2 ,其颗粒粒径介于 5 0～ 70nm。

纳米粉末对轴向等离子喷涂TiB2-Al2O3复合涂层的影响

采用三阴极轴向送粉等离子喷涂制备TiB2/Al2O3陶瓷复合涂层,其中一种喷涂粉末是自蔓延高温合成的常规微米级TiB2/Al2O3复合粉末,另一种是由TiB2/Al2O3复合粉掺杂质量分数10%的纳米Al2O3粉经喷雾干燥造粒制备的纳微米结构喂料。比较研究两种涂层的微观组织、耐磨性能,探讨纳米粉末对涂层的影响:扫描电镜、X射线衍射分析涂层微观结构和物相组成;转盘磨损试验测试涂层的耐磨性能。结果显示两种涂层表面洛氏硬度相当,纳米掺杂涂层组织致密性、耐磨性明显高于常规粉末涂层,以及TiB2的氧化产物TiO2含量低于常规粉末涂层。

氧化钇纳米粉末的制备

使用草酸作沉淀剂,采用液相沉淀法成功制备了氧化钇纳米级粉末。对该粉末的扫描电镜图以及差热分析图等进行了分析以及对溶液的pH值、浓度、反应方式、分散剂及煅烧温度等因素进行了考察,得出了较为理想的工艺条件。在此工艺条件下制得的氧化钇粉末粒径为20～50nm。