纳米SnO2气敏材料制备的研究进展

为了解国内外SnO2气敏材料及其制备技术的研究进展，对纳米SnO2粉体材料以及膜的制备技术和研究进展进行了详细的综述，并对其未来的发展趋势进行了展望。结果认为，SnO2纳米粉体与SnO2膜等气敏材料的制备与使用仍是今后一段时间内重点发展对象；制备技术的不断成熟将使SnO2纳米功能材料作为气敏材料而深入研究和广泛应用，结合掺杂等手段，将进一步推动SnO2气敏元件的高效微型、集成化、智能化发展。

电沉积法制备纳米SnO2及其应用综述

SnO2是一种重要的宽带隙半导体,具有优良的光电、气敏和催化性能。电沉积法可以通过不同模板制得特定形状的纳米材料,而且制备的材料与基体结合情况良好。因此,利用电沉积法制备纳米SnO2得到了广泛关注。本文综述了国内外在硬模板、软模板和无模板体系中通过电沉积法制备纳米SnO2材料的研究现状,及其在气体传感器、染料敏化电池、锂离子电池负极材料、电催化、光催化剂等领域的研究进展。最后提出了目前电沉积法制备纳米SnO2材料存在的问题并展望了其应用前景。

锂离子电池纳米SnO2/硬碳复合负极材料研究

以SnCl4和葡萄糖为原料,采用水热法制备了纳米SnO2/硬碳复合材料。通过X射线衍射法XRD、扫描电镜SEM、循环伏安法及恒电流充放电测试对样品物相、形貌及电化学性能进行表征。结果表明,合成样品的结晶度好,晶型规整,粒径均匀,大约300nm,纳米SnO2颗粒均匀分布在硬碳小球的表面。纳米SnO2/硬碳复合材料在0.5C的较大放电电流下,首次放电比容量788mAh/g,充电比容量432mAh/g,经过初始几次循环活化后循环性能稳定,其综合了SnO2的高容量和硬碳的循环稳定的优点,具有较好的综合电化学性能。

洛阳船舶材料研究所 批量提供纳米SnO2粉末

洛阳船舶材料研究所隶属于中国船舶重工集团公司，是国家级重点科研单位，是中船重工集团公司专门从事船舶材料及其工艺研究和新产品研制的大型综合研究所，建所四十年来承担了一系列国家重点工程研制任务，获科技成果700余项，现有11个研究室，9个控股公司，

纳米SnO2、ZnO及ZnO／SnO2复合材料的气敏性能研究

以ZnO、S如纳米颗粒及ZnO／SnO2复合纳米材料分别作为气敏基料制成旁热式气敏元件，运用扫描电镜观察产物的形貌，用静态配气法对浓度为100ppm的甲烷气体进行气敏性能的测试。结果表明，这几类元件的最佳工作温度及灵敏度差异较大，当工作温度为350℃时SnO2纳米颗粒的气敏性能最佳。此温度下，SnO2响应时间和恢复时间也比纯ZnO纳米颗粒分别缩短了2S和3S。

Sol-gel法制备纳米SnO_2气敏材料的研究

用Sol gel法制备SnO2 纳米粒子 ,并用XRD、紫外吸收光谱和激光Raman光谱进行了表征和分析。XRD实验证实了所制备的粒子具有较理想的纳米尺寸 ,其粒径随热退火温度升高而增大 ;Raman光谱表明 ,低温退火时SnO2 纳米材料的氧缺位较大 ;紫外吸收光谱表明退火温度在 30 0～ 5 0 0℃粒径变化很大 ,但光的吸收稳定不变。可望利用这些性质 ,提高SnO2 气敏器件的性能。

CuO掺杂纳米SnO_2的气敏性能研究

采用柠檬酸溶解–热解法制备纳米SnO2,并对其进行由不同Cu源制备的CuO粉体机械混合掺杂,进而对掺杂氧化物进行XRD表征,采用静态配气法测试其气敏性能。结果表明:少量的CuO机械混合可掺入纳米SnO2粉体的晶格中,以CuSO4为原料制备的CuO掺杂,可有效提高SnO2粉体对H2S气体的气敏性能,且以5%CuO掺杂量(质量分数)在120℃时,对0.0005%H2S的气敏性能最好,灵敏度可以达到4545。

表面活性剂PEG在掺锑纳米SnO_2粉末氧化共沉淀制备中的作用

通过粒度分布、红外光谱及Zeta电位等研究了氧化共沉淀方法制备掺锑纳米SnO2粉料时表面活性剂聚乙二醇(PEG?6000)的作用机理.采用沉降实验、粘度测定等手段,确定了表面活性剂适宜的使用量.结果表明,聚乙二醇的防团聚性能是通过在纳米粉体的前驱体上吸附、进而主要通过空间位阻稳定机制进行作用的.其使用量的多少直接影响粉体的粒度大小.制备出了团聚程度轻、分散性良好的纳米掺锑SnO2粉料.

纳米SnO_2的微波辅助固相合成和电化学性能

以SnC l4.5H2O和NaOH为起始原料,用微波辅助固相法合成了纳米SnO2。研究了微波输出功率、微波作用时间对合成产物结构和粒度的影响。采用X射线衍射分析、透射电镜以及电化学测试等手段对合成产物进行了表征。结果表明,微波输出功率、微波作用时间对合成产物结构和粒度有重要影响。当微波输出功率为350W,微波辐射时间为20 m in时,可以得到粒度大小为20 nm左右,而且分布均匀的纳米SnO2。通过该方法制备的纳米SnO2,可逆容量达到760 mA.h.g-1,0.1 C和0.5 C进行充放电时,60次循环后的容量保持率分别为92%和83%,说明该法制备的纳米SnO2是一种很有前途的锂离子电池负极材料。

纳米SnO_2光催化剂的制备及其在养殖废水处理中的应用

以五水合四氯化锡为原料,采用化学沉淀法制备了纳米SnO2光催化剂,采用电子显微镜和X光衍射仪对粉体的粒径、物象和形貌等进行了表征,对比分析了自制纳米SnO2对于养殖废水中氨氮的光催化降解情况。研究结果表明催化剂投加量、废水中氨氮初始质量浓度、溶液pH值和H2O2质量浓度均是影响氨氮催化氧化去除效果的重要因素。通过正交实验确定了SnO2光催化剂氧化的优化反应条件:SnO2投加量为1.2g/L,氨氮初始质量浓度为40mg/L,pH值为8.0,H2O2质量浓度为1.0g/L,催化时间为2h时,去除率可达72%。

低温烧结纳米掺杂Ag-SnO_2电接触合金放电性能研究

利用化学共沉淀、高能球磨技术及热压烧结等方法制备出Fe掺杂纳米复合Ag-SnO2电接触合金,测定了纳米复合电接触合金密度、硬度、电阻率、耐电压强度、耐烧蚀性等基本物理性能,运用扫描电镜(SEM)对电性能测试前后组织进行观察分析。结果发现,Fe元素的加入,细化了纳米SnO2;Fe掺杂含量越多,纳米氧化物粒度越小,纳米复合电接触合金组织也越细小均匀,纳米复合电接触材料硬度、电阻率、平均耐电压强度和电弧寿命上升,截流值降低;且Fe掺杂对纳米复合电接触合金电弧烧蚀速率有明显影响。

稀土La对化学共沉淀法制备纳米SnO_2结构的影响

以SnCl4和LaCl3为原料，采用化学共沉淀法制备混杂La的纳米SnO2，运用DSC-TG、XRD和TEM等对混杂La的SnO2纳米粉末的物相和粒度进行了分析。结果发现：（1）采用化学共沉淀法制备混杂La的SnO2粉末，焙烧温度在400-650℃时，主要成分为SnO2，750℃以上焙烧，主要成分为La2Sn2O7和SnO2。（2）La混杂是通过阻碍SnO2由非晶体向晶体转变来抑制纳米颗粒长大，一旦晶体形成，并达到一个临界尺寸值时，La元素便开始脱溶析出，并反应生成La2Sn2O7，其对纳米晶粒长大的阻碍作用消失，晶粒将迅速长大。

纳米SnO_2的表面改性研究

用超声处理与偶联剂相结合对纳米SnO_2进行表面改性,用沉降体积、激光粒度分析、红外光谱(FT-IR)和透射电镜(TEM)等手段对改性效果进行表征。研究了偶联剂的种类和用量等因素对改性效果的影响,并对改性机理进行了初步探讨。结果表明钛酸酯偶联剂(CT-201)对纳米SnO_2的改性效果比硅烷偶联剂(KH-550)好,其最佳用量为纳米SnO_2粉体质量的6.5%～7.5%;经钛酸酯偶联剂改性的纳米SnO_2在有机溶剂中的分散性大为改善;偶联剂与纳米SnO_2之间的作用主要为化学吸附。

化学镀制备的纳米Ag/SnO_2复合粉末的烧结性能研究

采用化学镀法制备出具有包覆结构的纳米Ag/SnO_2复合粉末,并通过粉末冶金工艺制备AgSnO_2复合块体材料。对包覆型纳米复合粉末的烧结性能和致密化行为进行研究。分析了相关工艺参数对复合材料致密度、硬度以及导电率等性能的影响。结果表明:化学镀法制备的纳米Ag/SnO_2复合粉末具有较好的包覆结构且粒径较均匀,但存在一定量的吸附杂质,经650℃预烧处理后可去除大部分杂质。经真空烧结后可获得比未预烧样品更高的致密度、硬度和导电率。

纳米SnO_2锂二次电池负极材料的性能研究

采用溶胶-凝胶法合成前驱物Sn(OH)4胶体,在不同温度下加热分解,得到一系列纳米SnO2试样。通过恒流充放电和循环伏安(CV)实验,表征了不同结构和颗粒度的纳米SnO2锂二次电池负极材料的电化学性能。结果表明,纳米SnO2试样的电化学性能对热处理温度很敏感,800℃热分解试样的电化学性能较好。

在乙二醇溶液中原位法制备纳米SnO_2

通过乙二醇溶液制备了锡配合物Sn（OCH2CH2O）2，将溶液直接水解制备纳米SnO2粉体。产物Sn（OCH2CH2O）2通过红外光谱（FT—IR）和核磁共振分析技术进行表征，纳米SnO2通过X射线粉末衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）分析技术进行表征。结果表明，前驱体中含有OCH2CH2O基团，可以有效克服水解与煅烧过程中的团聚现象，经350℃煅烧2h得到的纳米SnO2粉体，颗粒分散较好，粒径在10～30nm。

纳米TiO_2/SnO_2涂层的制备与光阴极保护性能

采用溶胶-凝胶法在304不锈钢表面制备了纳米TiO2/SnO2叠层涂层.通过测量稳定电位研究了涂层的光电化学性能和光阴极保护特性,用扫描电子显微镜、X射线衍射和X射线光电子能谱对涂层的表面形貌、晶体结构与组成进行了表征.结果表明:纳米TiO2表层与纳米SnO2内层分别浸渍提拉4次制得的叠层涂层具有最好的光电化学效应、储存电子性能与光阴极保护作用,紫外光照1 h的延时阴极保护作用可达7 h;纳米叠层涂层表面连续、均匀致密;TiO2为锐钛矿型,SnO2为金红石型;涂层表面与内层均由Ti、Sn、O和C元素组成.文中还探讨了纳米TiO2/SnO2叠层涂层的光阴极保护作用机理.

纳米SnO_2负极的电化学性质

应用慢扫描循环伏安(CV)法和电化学阻抗谱(EIS)法分别研究了不锈钢电极在含有不同溶剂和锂盐电解液中的循环伏安行为和纳米SnO2复合电极在不同充放电状态下的界面阻抗和容抗。结果表明,纳米SnO2电极和碳负极相同,在首次放电过程中也存在电解液成分的不可逆还原,并造成一部分不可逆容量损失;提出了纳米SnO2电极首次放电的电化学反应过程是先在电极表面形成一层钝化膜(即SEI膜),Li+穿过膜与SnO反应生成金属Sn和非晶态的LiO,然后Sn再和Li+形成合金。

液相直接沉淀法制备纳米SnO_2

在单因素实验和Box-Behnken实验设计基础上,利用响应面分析法,对影响纳米SnO2收率的工艺条件进行优化研究,验证实验显示,得到的最优条件能够很好地符合预测值。通过单因素和响应面分析实验,得到了纳米SnO2最优工艺参数:水解温度80℃、水解时间44 min、滴加浓度为0.84 mol/L的SnCl4.5H2O 27 mL反应,产物在700℃下煅烧180 min。SnO2平均收率可达99.77%,平均粒径为23.6 nm。取得的最优工艺条件可以很好地用于纳米SnO2的生产,具有一定的理论与实用价值。

纳米SnO_2增敏鲁米诺化学发光的研究与应用

采用溶胶-凝胶法制得平均粒径约10nm的SnO2粒子。将该纳米SnO2粒子加入碱性鲁米诺-O2化学发光体系,体系的化学发光强度明显增强,这种增敏作用与纳米SnO2的加入量以及体系中溶解氧的质量浓度有关,基于此得出了纳米SnO2存在下溶解氧质量浓度与鲁米诺化学发光强度之间的线性关系,可用于溶解氧测定,检出限达0.3mg/L,该纳米增敏化学发光体系有望用于进一步提高基于鲁米诺化学发光测定方法的灵敏度。文中还应用紫外-可见光谱和荧光光谱研究了这种增敏作用的机理,并应用该体系考察了水果的抗氧化能力。