替加环素的波谱学特征和结构确证

通过高分辨质谱(HRMS)、核磁共振谱(NMR)、热重分析/差热扫描量热(TGA/DSC)、X射线粉末衍射(PXRD)对替加环素进行结构表征,运用多种谱学方法确证了替加环素的结构,为其质量研究提供参考依据。

海博麦布结构确证

本文采用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱、核磁共振波谱(包含^(1)HNMR、^(13)CNMR、DEPT、^(1)H-^(1)H COSY、^(1)H-^(1)HNOESY、^(1)H-^(13)CHSQC和^(1)H-^(13)CHMBC)以及单晶衍射等方法对海博麦布进行结构分析,对其所有的^(1)HNMR和^(13)CNMR谱信号进行了归属,还通过差示扫描量热法、热重分析及粉末X-射线衍射分析对海博麦布晶型进行研究.

泊沙康唑合成工艺研究及结构确证

泊沙康唑是第二代三唑类抗真菌药物,其抗菌谱广、生物利用度高、耐药性低。为了寻求其适合工业化制备的工艺,本研究对泊沙康唑原料药的合成方法进行了优化改进,开发了一种高效,绿色,安全的泊沙康唑原料药工业化生产工艺。以1-(4-氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪为起始原料,经“一锅多步”、取代、脱苄基等三步反应得到泊沙康唑粗品,经重结晶得泊沙康唑,三步反应总收率66%。所得产品符合药典要求。通过对所得泊沙康唑进行红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)波谱等技术进行结构解析,确证了泊沙康唑的结构。

双氢链霉素未知杂质的结构确证与限值设定

为了科学制定双氢链霉素产品中未知杂质的限度标准,从分子结构、来源和质量稳定性等3个方面开展研究。首先,采用制备色谱仪从双氢链霉素产品中制得杂质纯品,借助液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和核磁共振谱(NMR)进行波谱分析、研究杂质分子结构;其次,采用高效液相色谱法(HPLC),结合双氢链霉素生产过程开展杂质来源考察;最后,设计了多条件的影响因素实验,考证杂质的稳定性。结果表明:杂质分子结构与双氢链霉素的分子结构类似,同属氨基糖苷类物质;杂质来源于双氢链霉素发酵阶段产生的链霉素类似物,类似物在氢化过程被同步还原成为产品中的杂质;杂质对酸、碱、高温、氧化、光照等因素不敏感,具有较好的稳定性。由链霉素发酵代谢产生的相关性杂质稳定性较好,设定其限度标准为≤1.0%(峰面积分数)是安全、合理的,可为临床用药提供重要参考。

阿托伐他汀内酯的波谱学数据与结构确证

对阿托伐他汀内酯的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、核磁共振碳谱(13C NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)报道并进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.通过多种波谱技术确证了阿托伐他汀钙内酯的结构.

薁磺酸钠结构确证的波谱学研究

用红外光谱、紫外吸收光谱、一维(1 H、13 C)和二维(1 H-1 H COSY、HMQC、HMBC)核磁共振光谱及质谱对薁磺酸钠进行结构确证。对所有的1 H-NMR和13 C-NMR谱进行了归属;讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式,并详细分析了薁磺酸钠质谱图中主要碎片离子的裂解途径,还对样品进行了差热和热重分析。以上研究结果确证了薁磺酸钠的分子结构,并确证其经验分子式为C15H17NaO3S·1/2H2O。

阿立哌唑的波谱特征与结构确证

目的通过分析仪器测定的数据,确定阿立哌唑的结构。方法对阿立哌唑的红外、紫外、质谱、氢-氢相关谱、碳谱、碳-氢相关谱、碳-氢远程相关谱予以解析,对所有的磁共振的碳、氢谱信号进行归属;通过红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,对样品进行差热和热重分析。结果精制品和对照品的熔点基本一致。结论根据谱学特征确证了阿立哌唑的结构,该方法为此类化合物的结构解析提供了客观的科学数据和理论分析依据。

新药盐酸洛美利嗪的波谱特征与结构确证

对盐酸洛美利嗪的紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、一维及二维核磁共振谱(1HNMR、13CNMR、1H-1HCOSY、HMQC、HMBC)以及质谱(MS)进行了解析和报道,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.通过多种波谱技术确证了盐酸洛美利嗪的结构.

格列美脲的波谱特征与结构确证

目的建立确立格列美脲化学结构的方法。方法通过紫外光谱,红外光谱,质谱,核磁共振,热分析及X-射线粉末衍射对格列美脲的结构进行结构分析。结果通过解析证实了格列美脲的化学结构为1-[4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)-乙基]-苯磺酰]-3-(反式-4-甲基环己基)-脲。结论该方法准确可行,可为格列美脲的结构鉴定提供依据。

哌嗪异黄酮的结构确证

目的确证哌嗪异黄酮的结构。方法采用UV、IR、MS、NMR等波谱技术鉴定结构。结果确证了哌嗪异黄酮的结构。结论首次利用2D-NMR技术完整地确定了哌嗪异黄酮中所有碳氢的信号归属。

雷酚内酯的波谱学数据与结构确证

对雷酚内酯对照品的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)谱(包括~1H NMR、^(13)C NMR、DEPT、~1H-~1H COSY、NOE、~1H-^(13)C HSQC和~1H-^(13)C HMBC谱图)进行了分析,对其~1H和^(13)C NMR谱峰进行了全归属,纠正了文献[5]的归属错误,确证了雷酚内酯对照品的化学结构.

盐酸雷洛昔芬结构确证的波谱学研究

确定了标题化合物的结构。采用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)一维(1H、13C)和二维(1H-1H COSY、HMQC、HMBC)核磁共振光谱(NMR)、质谱(MS)对标题化合物进行结构确证,对所有的1HNMR和13CNMR谱进行了归属;讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式,并详细分析了标题化合物MS中主要碎片离子的裂解途径。经波谱学研究确证了标题化合物的结构。

牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的分离与结构确证

采用乙酸乙酯萃取法从牛蒡子提取物中除去脂溶性成分,再取水相干燥物用制备型HPLC分离,共得到6个化合物,并通过理化性质与光谱方法进行了结构确证,分别为3,4-二羟基苯丙烯酸-4-氧-β-D-葡萄糖苷、3-O-咖啡酰奎宁酸、3,4-二羟基苯丙烯酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,4-二咖啡酰奎宁酸.

有机波谱法在α-二甲基苄基酚聚氧乙烯醚的结构确证中的应用

应用四大有机波谱分析方法红外光谱(FTIR)、紫外光谱(UV)、质谱(ESIMS)、核磁共振谱(NMR)表征表面活性剂α-二甲基苄基酚聚氧乙烯醚,解释了各种波谱技术从不同角度对其结构特征进行确证的综合应用。

金雀花碱的波谱特征与结构确证

提供了金雀花碱结构的波谱特征。采用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)一维(1H,13C)和二维(1H-1HCOSY,HMQC,HMBC)核磁共振光谱(NMR)、质谱(EI-MS)对金雀花碱进行结构确证,对所有的1H NMR和13CNMR谱进行了归属;讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式,并具体分析了金雀花碱MS中主要碎片离子的裂解途径。波谱学研究结果确证了金雀花碱的结构。

盐酸达泊西汀的波谱学特征和结构确证

目的建立利用分析仪器确证盐酸达泊西汀化学结构的方法。方法利用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振(NMR)、高分辨质谱(FTMS)、X-射线粉末衍射对盐酸达泊西汀进行结构分析。结果通过解析证实盐酸达泊西汀的结构为(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(萘基-1-氧基)-1-苯丙胺盐酸盐。结论该方法准确可行,可为盐酸达泊西汀的生产和结构鉴定提供依据。

替格瑞洛的波谱特征与结构确证

目的确证替格瑞洛的化学结构。方法通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、超高分辨傅里叶变换离子回旋质谱(FT-MS)、1D/2D核磁共振谱(NMR)、差热扫描量热分析(DSC)、热重/差热扫描量热同步综合热分析(TG/DSC)和X-射线粉末衍射(XRD)对替格瑞洛进行结构分析。结果通过解析证实了替格瑞洛的化学结构为(1S,2S,3R,5S)-3-[7-[[(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙基]氨基]-5-丙硫基三唑并[4,5-d]嘧啶-3-基]-5-(2-羟乙氧基)-1,2-环戊二醇。结论该方法准确可行,可为替格瑞洛的结构确证提供依据。

富马酸替诺福韦二吡呋酯波谱数据与结构确证

对富马酸替诺福韦二吡呋酯的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(ESIMS和HRMS)、核磁共振谱(1H NMR,13C NMR,31P NMR,DEPT-135,COSY,HSQC和HMBC)、差热分析(DSC)和热重分析(TGA)报道并进行解析,对其所有的NMR谱信号进行归属,同时讨论质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,通过多种谱学技术确证富马酸替诺福韦二吡呋酯的结构.

奈韦拉平的波谱特征和结构确证

目的确定奈韦拉平的结构。方法采用IR、UV、MS、1H-NMR、13C-NMR对奈韦拉平进行结构确证,对所有的1H-NMR和13C-NMR谱进行了归属。结果与结论根据谱学特征确证了奈韦拉平的结构。

盐酸地芬尼多杂质烯化合物的制备及结构确证

目的建立杂质烯化合物的制备方法并对其进行结构确证。方法采用盐酸地芬尼多原料经酸化、提取得到结晶,并经红外光谱、紫外光谱、液相色谱、质谱等方法确证其结构。结果制备的结晶经结构确证为杂质烯化合物,峰纯度为99.99%。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,制备的烯化合物结晶可用于盐酸地芬尼多原料及制剂有关物质检查中杂质烯化合物的定量测定。