Top-down法评定EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度

依据Top-down技术中的质控图法对EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度进行评定。利用2021年质控样标准物质GBW 07333、GBW 07314和GBW 07316中CaCO_(3)测定值的时序数据进行评定,3组时序数据正态统计量A^(2*)(s)和独立性统计量A^(2*)(RM)均小于1,CaCO_(3)测定值、A_(EWMi)和移动极差控制图没有失控点,3组时序数据处于受控状态。当CaCO_(3)质量分数分别为2.05%、6.20%和38.56%时,计算得其扩展不确定度分别为0.08%、0.07%和0.20%。将测量不确定度与对应含量值进行线性拟合建立了不确定度预测模型,GBW 07309和GBW 07334中CaCO_(3)的测量不确定度预测值分别为0.09%和0.18%,预测值与Top-down技术获取的评定结果较为吻合。

络合滴定法测定复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌的含量

目的:建立复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌含量的测定方法。方法:采用络合滴定法对同一批次复方乳酸依沙吖啶软膏供试品进行氧化锌含量测定,对其专属性、线性范围、精密度、准确度实验结果进行数据分析,以判断方法的适用性。结果:本实验方法专属性良好,氧化锌在6.0~56.5 mg质量范围内线性关系良好,线性方程Y=0.245196X+0.050564(r=0.9994);氧化锌检出限为0.13 mg,定量限为0.43 mg;精密度实验氧化锌重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.5%(n=6),氧化锌中间精密度RSD为1.3%(n=12);所有加标水平氧化锌平均回收率为100.3%(RSD=2.7%)。结论:该方法简单、快速,测定结果均符合《中华人民共和国药典》2020年版四部通则9101要求,适用于复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌的含量测定。

络合滴定法测定废水中铅离子的浓度

介绍了一种测定铅离子浓度的新方法 ,克服了常用方法 (双硫腙比色法、原子吸收分光光度法 )要使用剧毒物质KCN、绘制标准曲线、操作过程复杂及仅适合低浓度测定等局限性。该方法测定过程简单 ,测定结果准确(相对误差为 0 .0 18% ,相对标准偏差为 0 .4 1% ) 。

EDTA络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙

在测定钢渣中游离氧化钙（f-CaO）含量的实验中,选择乙二醇溶液浸取钢渣中游离氧化钙,用EDTA络合滴定法测定其含量。实验中分别考察了乙二醇萃取液用量、萃取温度和恒温振荡时间等对测定结果的影响,并选择已知含量的分析纯氧化钙来修正钢渣中游离氧化钙含量,进而消除溶液稀释及钢渣试样中含有的Fe^2＋、Al^3＋、Mn^2＋等二价金属氧化物相（RO相）对测定结果产生的影响。测定了不同渣系中f-CaO含量,普通钢渣f-CaO含量约为6.95%;气淬渣不同粒径时游离氧化钙含量差异较大：粒径≥2 mm的f-CaO含量为6.82%,粒径为1-2 mm的f-CaO含量为2.63%,粒径为0.6-1 mm和0.15-0.6 mm的f-CaO含量分别为1.85%与1.65%;热焖渣与水淬渣中f-CaO含量低,其值分别为0.55%与0.65%。测定结果的相对标准偏差（RSD）均≤3%,符合测定标准。

阻垢剂性能评定中络合滴定方法的改进

对络合滴定法测定混合成垢阳离子Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+总浓度和单一成垢阳离子Ba2+或Sr2+浓度所得结果的准确度进行了实验考察。当用石油天然气行业标准SY5523 92规定的EDTA直接络合滴定法测定4种阳离子总浓度时,随着水样中Mg2+浓度的降低,测定结果的相对平均偏差(精确度)变化不大,但相对误差(准确度)逐渐增大,Mg2+浓度为零时高达33.2%;用直接滴定法测定单一Ba2+或Sr2+浓度时,相对平均偏差较大,相对误差则很大。当混合阳离子中Mg2+浓度低或为零或测定单一Ba2+或Sr2+时,在一定量的Mg EDTA存在下用反滴定法可获得令人满意的测定结果。图4表3参3。

EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌

对EDTA络合滴定法测定黄铜中的铜和锌条件进行了研究,并建立了一种连续测定黄铜中铜和锌的简单方法。通过硫代硫酸钠对铜离子的配位掩蔽,在pH 5.5时,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的锌,根据消耗EDTA标准溶液的体积得到锌的含量;同时以PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中铜和锌,根据滴定铜和锌与滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积差值,得到铜的含量。方法应用于黄铜标准物质中铜和锌的测定,测定值与认定值相一致。对样品进行精密度试验,得到铜和锌测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于0.55%(n=10)。

基于EDTA络合滴定法测定重金属离子浓度

为了简化传统金属离子的测定方法,以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,用PAN、二甲酚橙和紫脲酸铵为指示剂测定Cu^(2+)浓度,用铬黑T指示剂测定Mg^(2+)浓度,用二甲酚橙指示剂测定Ni^(2+)浓度.结果表明:以紫脲酸铵为指示剂时,Cu^(2+)浓度测定结果的相对标准偏差(RSD)最小,为0.631%,因此测定Cu^(2+)浓度选择紫脲酸铵为指示剂最合适;以铬黑T为指示剂,Mg^(2+)浓度的测定结果的RSD为0.719%,因此测定Mg^(2+)浓度时可以选择铬黑T指示剂;以二甲酚橙为指示剂时,Ni^(2+)浓度测定结果的RSD为0.760%,因此EDTA络合滴定法测定Ni^(2+)浓度时可选择二甲酚橙指示剂.与原子吸收光谱法相比,EDTA络合滴定法测定金属离子浓度操作简单方便,测定结果具有很高的精密度和准确度.

Ni-Co-Mn合金镀液中三种离子含量的络合滴定

介绍了用EDTA络合滴定法分析镍钴锰合金镀液中 3种金属离子含量的方法。先用EDTA滴定得到镍钴锰总量。而后在氨水中 ,过硫酸铵将Co2 + 氧化成与NH3络合而不与EDTA络合的Co3+ ,并将Mn2 + 氧化成Mn(OH) 4 沉淀 ,对滤液进行EDTA滴定得到Ni2 + 含量。将沉淀用盐酸羟胺溶解并还原得到Mn2 + ,在氨水中 ,三乙醇胺弱络合Mn2 + 以免沉淀 ,NaCN络合Ni2 + 及Co2 + 消除其对EBT的封闭作用 ,EDTA滴定得到Mn2 + 含量。最后从总量中减去Ni2 + 和Mn2 + 量得到Co2 +含量。该方法准确率高 ,操作方便 ,具有较强的实用性。

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.1%～4.0%(n=6)之间,回收率在98%～104%范围。

EDTA络合滴定法测定硅钙钡合金中钙和钡

以硝酸 -氢氟酸分解样品 ,高氯酸冒烟驱除氢氟酸及硝酸 ,在 pH10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲体系中 ,用EDTA络合滴定法测定钙和钡 ,并与重量法对照 ,两者结果获得了良好的一致性。

金属-配位体缓冲溶液流动注射络合滴定法

本文从理论上拓展了使用金属-配位体缓冲溶液的流动注射络合滴定法，计算出了一系列可供选择的缓冲体系。研究了应用Cu－EDTP和TAR流动注射络合滴定铜的条件。最低检测浓度为1．0×10-5mol／L；最低检测量为50ng；RSD（n＝11）等于0.92％；采样频率180次／h。

络合滴定法测定球墨铸铁脱氧剂中钙镁钡

根据球墨铸铁脱氧剂的特性,以硝酸-氢氟酸分解试样,采用高氯酸除去样品中的硅,以氨-氯化铵-过氧化氢-铜试剂沉淀分离稀土、锰、铁和钛等干扰元素后,用EDTA、DCTA络合滴定法分别测定样品中的钙、钙钡合量及镁元素含量,用差减法求得钡元素的含量。讨论了溶样方法、指示剂选择、杂质元素的干扰情况及其消除方法,确定了最佳实验条件。采用本方法对与球墨铸铁脱氧剂成分相似的稀土中间合金标准样品中的钙、镁、钡实验进行多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%～3.6%。

多元校正电位络合滴定法同时测定合金中铜铅锌

建立了一种可同时测定合金中铜、铅、锌等多组分含量的电位络合滴定方法。用ED-TA与氟化钠的混合溶液作为滴定剂,被滴定液中同时插入了汞膜电极和氟离子选择电极,在滴定过程中的任一滴定点,溶液中汞离子的浓度和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合金属中每一种组分的含量。该方法免去了直接读取滴定剂的体积,且不需确定滴定终点。应用本方法同时对合金样品中的铜、铅、锌进行了测定,其相对标准偏差为0.18%~0.45%,回收率为99.5%~101.6%。

EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点,EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点,EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定铜指示剂的研究

研究了新指示剂 2 ( 1,3 ,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (TZDBA)作为络合滴定铜指示剂的分析性能。结果表明 ,在 pH 10 0的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中 ,加入 10滴指示剂TZDBA ,用EDTA溶液进行目视滴定 ,滴定终点溶液由紫色变为亮绿色 ,变色敏锐 ,准确度高 ,具有一定的实用价值 ,用于锰黄铜和铜盐中铜的测定 。

氟铝络合滴定计算分析法测定乙醇-水溶液介质中的铝

导出了氟离子标准溶液滴定铝离子的络合滴定计算分析的数学模型。以氟离子选择性电极作指示电极,利用氟离子与铝离子在乙醇水溶液中产生沉淀,仅形成3种络合物的现象,先计算出3个条件累积稳定常数,再计算出铝离子的分析浓度。通过氢氧化铝的条件溶度积常数,求出溶液控制的pH值约为4.7。讨论了滴定数据的位置对测定结果的影响。

络合滴定中由副反应系数Igα_(L(H))计算pH的新方法

本文根据溶液中酸碱组分的对数浓度与pH的关系,提出了由副反应系数计算溶液pH值的新方法。它使一个一元高次方程的求解简化为加减运算,为确定络合滴定的适宜酸度提供了一个简便的方法。

无需标准溶液的滴定分析的研究——Ⅰ.不加指示剂的光度络合滴定

本文利用牛顿-高斯-麦克脱数值方法,对不加指示剂的光度络合滴定体系进行了无需标准溶液滴定分析的研究,获得比较满意的结果。

氧化还原—络合滴定法连续测定Fe^(3+)、Fe^(2+)、Zn^(2+)

提出一种能够连续测定溶液中Fe3+、Fe2 +、Zn2 +含量的新方法 ,试验结果表明 :此方法所需药剂、仪器较少 ,简便易行 ,且具有较高的准确性 ,可在相关生产行业中实际应用。

2－［2－苯骈噻唑偶氮］－5－二乙氨基苯甲酸作为络合滴定铜的指示剂的研究

本文研究了ＢＴＡＥＢ作为络合滴定铜的指示剂的分析性能。结果表明，在ｐＨ４．０～６．５范围内，目视滴定０．３～５００ｍｇ铜，终点由蓝色变为紫红色，变色敏锐，准确度高。应用于锡磷青铜和深井泵叶轮合金中铜的分析，结果个人满意。