UHPLC-MS/MS法同时测定调味品中5种脂溶性色素和5种罂粟壳生物碱的残留量

建立了一种经QuEChERS EMR(Enhanced Matrix Removal)-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定调味品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ、对位红5种脂溶性色素和罂粟碱、吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁5种罂粟壳生物碱残留量的高通量分析方法。罂粟碱、蒂巴因、那可丁和5种脂溶性色素在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)为1.0μg/kg;吗啡、可待因在8~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)为5.0μg/kg;各化合物平均回收率为81.2%~104.5%,相对标准偏差为2.9%~11.4%(n=6)。该方法简便、灵敏、稳定、通量高、成本低,适用于香辛料调味油、火锅底料及蘸料、麻辣烫底料等多种调味品的检测质控需求。

重构本草——罂粟壳

通过文献调研、中药现代研究及其成果梳理,结合中医学、中药学等领域内专家学者的应用经验,经过反复的专家论证,认为:罂粟壳功效主要为敛肺,涩肠,止痛。症靶为疼痛、腹泻、咳嗽。现代药理发现,罂粟壳及其有效成分具有镇痛、镇咳平喘、止泻、缩瞳、收缩胆道平滑肌等作用。本品有毒,婴儿、孕妇等多种人群忌服,具有成瘾性,不宜大量、长期服用。罂粟壳属麻醉药品,临床应用法规严肃,不可单方发药,规定每张处方不得超过7 d用量,连续使用不得超过7 d,成人1次的常用量为3~6 g·d^(-1)。临床医家经验总结使用剂量为3~30 g,内服时根据不同病证阶段辨证使用,并积极探索最佳用量。

罂粟壳的药用价值与安全管理探讨

罂粟壳为罂粟科植物罂粟的干燥成熟果壳,具有较高的药用价值,但因其久用易于成瘾,被列入麻醉药品管理的范围实行特殊管理。本文通过分析罂粟壳的药用价值,阐明其主要毒性及危害,整理相关法律法规要求,探讨罂粟壳在临床应用、临床研究、食品添加等方面存在的问题,对其安全管理进行深入思考,旨在突出罂粟壳的药用价值,规范其应用监督管理,为防范流弊风险提供参考。

为了多赚钱,他往熟食里加入了罂粟壳

为了留住更多顾客,李阿强在煮熟食的时候加入了罂粟壳提鲜。那段时间,他的肉食店确实回头客增加了不少。李阿强沾沾自喜,自以为找到了一条发财的好路子。

超高效液相色谱-串联质谱法检测汤料食品中的罂粟壳成分

本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法,检测了汤料食品中的罂粟碱、那可丁、蒂巴因、可待因和吗啡含量。结果显示,该检测方法简单易操作,检测准确率以及精密度高,可为汤料食品中的罂粟壳成分检测提供技术保障。

罂粟壳炮制前后吗啡含量的变化研究

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定罂粟壳与蜜罂粟壳饮片中吗啡含量的方法,并对罂粟壳和蜜罂粟壳饮片及水煎煮后吗啡含量进行比较,为其质量标准提高和临床应用提供依据。方法使用Agilent-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(3∶97)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果建立的吗啡含量测定方法简单、可行。吗啡在9.7156~64.7712μg·mL^(-1)的浓度范围内浓度与峰面积呈现良好的线性关系。相关系数R^(2)=1.0;重复性试验中吗啡含量的RSD为1.0%;稳定性实验中吗啡含量的RSD为0.7%;平均回收率为98.5%。罂粟壳与蜜罂粟壳吗啡含量差异有统计学意义、未水煎罂粟壳吗啡含量与罂粟壳水煎液中吗啡含量差异有统计学意义、未水煎蜜罂粟壳吗啡含量与蜜罂粟壳水煎液中吗啡含量差异有统计学意义、水煎后罂粟壳水煎液中与蜜罂粟壳水煎液中吗啡含量差异有统计学意义。结论建立的罂粟壳吗啡含量测定方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于罂粟壳的含量测定,《中华人民共和国药典》中蜜罂粟壳的吗啡含量限度与罂粟壳一致是不合理的,应将蜜罂粟壳中罂粟壳所占比例考虑进去。

常见食品中5种罂粟壳生物碱检测技术的研究进展

近些年,火锅、麻辣烫等食品备受广大消费者喜爱,但是一些不法商贩为了谋取利益,向其加入罂粟壳类生物碱,使食客越吃越上瘾,这不但对人身安全造成了伤害,更影响了市场的健康发展。因此,迫切需要建立准确、灵敏、高效的罂粟壳类生物碱的检测方法,来保障食品产业健康发展。文章综述了近年来食品中常见5种罂粟科类生物碱的概况以及检测技术的研究现状,对检测原理和主要检测手段进行了系统分析,汇总了它们的优缺点,展望了生物碱检测技术的发展趋势,笔者认为色谱与质谱联用技术和免疫分析法将会是未来检测罂粟科生物碱的两大主要手段,液相色谱质谱联用技术很有可能成为未来国标方法之一。文章为开发高效、便捷、准确、灵敏的检测技术提供了思路借鉴,为监管部门打击违法添加非食用物质提供了技术支持。

《中国药典》2020年版(一部)中收载含罂粟壳成方制剂的汇总与分析

目的拓展含罂粟壳成方制剂的中医临床用药范围,规范含罂粟壳成方制剂使用说明与质量标准。方法汇总《中国药典》2020年版(一部)中收载的含罂粟壳成方制剂,重点对含罂粟壳成方制剂的剂型、用法用量、使用禁忌、检验方法、处方中罂粟壳使用量、处方中罂粟壳的炮制方法等进行分析,提出了提高其临床安全用药水平的建议。结果经对《中国药典》2020年版(一部)中收载的1607个中药成方制剂处方项下的处方药味全部品种进行汇总统计分析,共有19个含有罂粟壳(含罂粟壳浸膏1个)的中药成方制剂,仅占《中国药典》2020年版(一部)全部中药成方制剂的1.24%。含罂粟壳成方制剂的基础研究比较薄弱,存在制剂品种少,个别品种用量不明确以及使用禁忌表述不规范等问题。结论建议加强含罂粟壳成方制剂的基础研究,扩大临床用药范围,加强上市后安全性再评价,以达到规范使用,提高临床合理使用水平,保障含罂粟壳成方制剂的临床用药安全目的。

高效液相色谱同时测定3类食品中的5种罂粟壳生物碱

建立了同时检测3类食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种罂粟壳生物碱含量的高效液相色谱法。试样经无水乙醇超声提取,Waters-C18(4.6 mm×250 mm,0.5μm)柱分离,以甲醇-0.01 mol.L-1磷酸盐为流动相梯度洗脱,通过紫外检测器进行检测。5种罂粟壳生物碱的质量浓度在10～600 mg.L-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999 6,检出限为0.1～0.6 mg.kg-1。分别对熟食类、调料类、卤汤类样品进行高、低2个水平的加标回收实验,平均回收率为88%～108%,相对标准偏差(n=6)为0.77%～10.7%。该方法操作简单,具有较高的准确度和精密度,适用于食品中5种罂粟壳生物碱含量的检测。

液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟壳

研究建立火锅底料中非法添加罂粟壳的液相色谱-串联质谱测定法。采用水提取,乙腈和无水醋酸钠萃取罂粟壳中的生物碱分,液质联用进行检测,采用色谱柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR1∶4(5μm,2.0×150 mm)色谱分离,流动相为乙酸铵:乙腈(50∶50),0.5%甲酸为A相,乙腈为流动相B相。该方法的检出限为1 ng/mL,方法定量下限吗啡为37μg/kg,可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁为1μg/kg,线性范围为1 ng/m～40 ng/mL,加标回收率64.2%～101.1%。该方法测定火锅底料罂粟碱中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因5种生物碱的含量快速、准确,适合于火锅调味料食品中罂粟壳的检测。

亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中罂粟壳的生物碱残留

目的建立亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的罂粟壳残留生物碱的分析方法。方法样品中的罂粟壳成分采用优化后的Qu ECh ERS方法进行提取,BEH HILIC色谱柱分离(2.1 mm×100 mm,1.7μm),最后采用串联质谱仪对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁及蒂巴因进行检测。结果吗啡、可待因在2.0~100ng/mL范围内线性关系良好,罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.10~5.0 ng/mL范围内线性关系良好。平均加标回收率(n=6)在70%~120%之间,相对标准偏差小于12%。吗啡、可待因、粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限分别为10、10、3.8、3.8、7.5μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于食品中残留罂粟壳成分的检测。

UPLC法测定罂粟壳中3种生物碱类成分含量

目的:建立罂粟壳中吗啡、可待因与罂粟碱的含量测定方法。方法:利用超高效液相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210nm(吗啡、磷酸可待因)与251 nm(盐酸罂粟碱),流速:0.4 mL/min,柱温:30℃。结果:建立了同时对罂粟壳中的3个成分进行定量的测定方法,并将此方法用于7批罂粟壳的测定。结论:为中药材罂粟壳提供了更合理、可靠的质控方法。

火锅食品中罂粟壳成分检测结果的假阳性研究

目的采用液相色谱-串联质谱法测定火锅食品中罂粟壳成分,并对检测结果出现的假阳性判断和确证进行详细分析。方法样品经盐酸、乙腈溶解后,采用QuEChERS方法提取和净化,以WATERS Acquity UPLC BEH HILIC柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,0.1%甲酸-甲酸铵溶液(V:V)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)为流动相,梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。高分辨质谱分析同时采用全扫描和平行反应监测模式(parallel reaction monitoring PRM)进行监测。测定23种不同香料样品,并比较混合样品加入油基质及罂粟壳标准品前后的质谱响应和检出限。结果麻椒、花椒、草果样品中检出与罂粟碱标准品保留时间接近、丰度比相差较大的干扰峰,易被误判为阳性结果。从白胡椒、荜拨样品提取蒂巴因定量离子也出现类似干扰峰情况。提取香叶样品中那可丁的定量离子时,发现了一组保留时间与标准品一致且丰度比相近的干扰峰,并进行了高分辨质谱的确证分析。当罂粟壳添加水平被稀释到0.8 mg/kg时,吗啡成分的质谱响应极小,那可丁和罂粟碱成分的质谱响应仍较高。结论应用液相色谱-串联质谱法测定火锅食品中罂粟壳成分时需检测样品中有无香叶存在,为避免出现假阳性检测结果,应采用高分辨质谱进行确证。

高效毛细管电泳法测定罂粟壳中生物碱的含量

采用高效毛细管电泳法测定罂粟壳中可待因、吗啡和罂粟碱的含量，结果表明可待因的加样回收率为９６．６１％，吗啡为９５．９０％，罂粟碱为９５．３７％。方法简便、准确、重现性好，可作为生物碱的质量控制方法。

气相色谱-质谱法测定食品中罂粟壳提取物的残留量

采用气相色谱-质谱法检测食品中罂粟壳提取物中的可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱和乙基吗啡。样品中罂粟壳提取物在酸性溶液中水解溶出后,在中性溶液中用乙腈提取,脱水离心后取其上清液用N-丙基乙二胺、无水硫酸镁、C18的混合试剂净化,净化液用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(99+1)衍生后,在Rxi-5ms色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。5种化合物在一定范围内呈线性,检出限(3s/k)在0.01~0.03 mg·L^(-1)之间。加标回收率在81.5%~96.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~5.9%之间。

GC法测定中药罂粟壳中吗啡、可待因和罂粟碱的含量

采用GC法测定中药罂粟壳中吗啡、可待因和罂粟碱的含量。色谱柱以1．5％OV－17为固定液，柱温从215℃程序升温至265℃，FID检测器。实验结果表明吗啡、可待因、罂粟碱在一定范围内线性关系良好，相关系数分别为0．9991、1．0000、0．9999；日内精密度为2．3％、2.2％、1.5％；日间精密度为5．0％、6．2％、6．6％；加样回收率分别为102．8％、101．4％、100．4％。方法准确可靠，重观性好。

超声-微波协同萃取-HPLC检测掺罂粟壳肉汤中的生物碱

为建立食品中可能出现的罂粟壳生物碱成分——吗啡、可待因、罂粟碱的提取和测定方法,用超声-微波协同萃取的方法提取罂粟壳中的生物碱,高效液相色谱法(HPLC)进行含量分析.其平均回收率分别为97.87%,96.80%,94.47%;精密度相对标准偏差(RSD)分别为0.070%,0.037%,0.029%;重现性相对标准偏差(RSD)分别为0.040%,0.209%,0.665%.本方法具有回收率高、灵敏度高、精密度高等优点,可适用于食品中罂粟壳生物碱的检测.

火锅底料中罂粟壳的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法，以C18柱为分析柱，V（甲醇）：V（25mmol／LKH2PO4）＝90：10为流动相，检测波长254mm，分析了火锅底料中的罂粟壳。同时以空白火锅底料及空白底料添加罂粟壳做阴性及阳性对照。实验证实该方法灵敏、准确、可靠。

TurboFlow在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定食品中违禁添加的罂粟壳

采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接注入TF-UPLC-QTRAP MS进行分析。对影响净化的条件如TF-净化柱、流动相、洗脱溶液等条件进行了优化。确定以TurboFlow Cyclone MCX柱作为净化柱,Acquity BEH C_(18)柱为分析柱,甲醇-0.05%(体积分数)氨水溶液作为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,以溶剂标准内标法定量。方法的检出限为0.05~0.5μg/kg,定量限为0.2~2μg/kg。平均加标回收率为81.1%~98.6%,相对标准偏差为2.9%~15.7%(n=6)。该方法灵敏、准确,适用于食品中非法添加罂粟壳的检测,已应用于实际样品的测定。

高效液相色谱法检测食品中多种香料共存时的罂粟壳

采用高效液相色谱法检测食品中多种香料共存时的罂粟壳。样品经碱化后采用氯仿 乙醇 (体积比为 9∶1)提取 ,在苯基柱上以乙腈 甲醇 水为流动相进行分离 ,外标法定量。罂粟碱 ,吗啡 ,可待因在 1 2mg/L～ 10 0mg/L范围内线性关系良好 ,平均回收率为 79.3%～ 86 .1%。