联用色谱及多组分光谱相关色谱用于当归补血汤与单味药成分的比较研究

利用HPLC-DAD提供的二维化学数据信息,通过多组分光谱相关色谱方法及化学计量学分辨技术,对相同试验条件下所得的当归补血汤及其单味药的色谱组分进行了比较和归属分析.结果表明,在当归补血汤色谱响应值较高的21个色谱峰中,8个色谱峰的组分来自当归,6个色谱峰的组分来自黄芪,7个色谱峰的组分同时来源于当归和黄芪.其中一些色谱峰簇中的其它组分发生了消长变化,既有新物质的产生,又有原有化学成分的消失,说明中药复方配伍的药效物质基础不仅是各单味药化学成分的总和,还有单味药在复方配伍过程中各种成分的相互作用.本方法为中药复方与单味药化学组分的比较及归属分析,尤其对重叠色谱峰簇的组分比较分析提供了方便、快捷及可行的研究方法.

联用色谱用于冬虫夏草的化学成分测定

目的：对冬虫夏草虫体和子座部分的甾醇和核苷类化合物进行多组分定性定量分析，并比较核苷类化合物的提取方法。方法：用ＨＰＬＣＤＡＤ联用色谱检测，借助ＨＥＬＰ法解析，基于组分的色谱保留时间和光谱曲线进行定性，然后用总体积积分法定量。结果：ＨＰＬＣＤＡＤ联用色谱检测和ＨＥＬＰ法解析相结合，可验证色谱峰的纯度，分辨重叠峰，得到各组分的纯色谱和光谱曲线。该法的样品回收率为９９９７％～１００８１％，虫体和子座部分的化学成分存在差异，用水提取核苷类化合物的效果较好。结论：综合利用色谱和光谱两方面信息，可提高组分定性定量结果的准确度。

三维演进特征投影图及其量化方法识别联用色谱数据中选择性区域

提出三维演进特征投影图 ( 3 D-LPG)和定量识别三维 LPG上直线段的方法 ,即 T-图法 ,并采用上述方法对模拟体系和实验体系进行了解析 .结果表明 ,三维 LPG可提供比二维 LPG更丰富的信息 ,当组分的光谱非常相似时 ,只有三维 LPG才能正确地显示出重叠色谱峰中选择性区域的范围 ;同时 ,T-图法可准确地指示出三维 LPG上直线段区域的所在范围 ,从而可正确识别出体系的选择性区域 。

联用色谱数据的局部分辨

提出了一种对二维数据严重重叠峰中待测组份进行分辨的新方法：子窗口分析法（ｓｕｂｗｉｎｄｏｗ ａｎａｌｙｓｉｓ，ＳＡ）。该方法充分利用重叠区信息，成功地解析出严重重叠峰中待测组份的光谱，进而利用正交投影求得待测组份色谱曲线．这种对二维数据进行局部分辨的方法，降低了对色谱分离条件的要求，可直接应用于未知组份的定性定量分析。

断层扫描分析法用于联用色谱二维数据的解析 Ⅰ定性分析:原理与应用

提出一种对色谱 光谱二维数据进行信息处理的全新手段———断层扫描分析法。它以逐层“剥离”的方式对二维数据进行“断层扫描” ,并结合褶合曲线分析理论进行数据挖掘 ,可实现色谱峰纯度检验和归属判定、重叠色谱峰解析与定量分析等功能 ,并最终获得分析体系的全部定性定量信息。本文介绍了断层扫描分析法用于定性分析的原理及其在实验体系中的应用情况。结果表明 :断层扫描分析法用于定性分析可实现色谱峰定性 (归属 )鉴别、纯度检验以及选择性区域的识别等 ,在中药等复杂体系的分析中具有重要的研究意义和良好的应用前景。

手性和非手性联用色谱法研究尼卡地平对映异构体兔体内过程的差异性

目的 研究尼卡地平 (NCD)对映体在家兔体内药代动力学和组织分布的差异性。方法 生物样品在碱性条件下 ,正己烷 醋酸乙酯 (1∶1)提取 ,用手性和非手性联用色谱法进行分离分析。结果 尼卡地平及其对映体分别在反相色谱系统及手性色谱系统中分离良好 ,浓度为 5 5 - 5 5 0ng·mL-1线性关系良好。对映体的平均日内、日间RSD分别为 5 2 5 %和 8 97% ,回收率分别为 99 99%和 97 10 % ;对映体间主要动力学参数Tmax,Cmax和AUC ,S NCD为 (2 49± 0 0 3)h ,(134± 2 )ng·mL-1和 (10 82± 32 )ng·mL-1·h ,R NCD为 (1 2 4± 0 0 5 )h ,(10 9± 2 )ng·mL-1和 (778± 2 2 )ng·mL-1·h ;在主要脏器和细胞中S NCD的浓度明显高于R NCD。药代动力学和靶组织分布均有一定差异性。

断层扫描分析法用于联用色谱二维数据的解析 Ⅱ.定量分析:原理与应用

提出了一种全新的色谱 光谱二维数据信息处理手段———断层扫描分析法。本研究介绍断层扫描分 析法的定量分析原理:在重叠色谱峰簇中,每个色谱保留时间处都可得到一条光谱“断层”;针对不同的光谱 “断层”,可结合褶合曲线分析法进行定量分析,并最终获得重叠色谱峰簇中待测组分的定量信息。用断层扫 描分析法对一实验体系进行了定量分析,结果满意。

联用色谱数据的双窗口因子分析

利用组分光谱的特征信息，发展了一种能直接对联用色谱重叠峰中组分进行定性定量分析的新方法──双窗口因子分析（dualwindowfactoranalysis，DWPA）。该法可从多组分重叠峰中定性目标组分，且在未经其它组分的分辨下可直接对目标组分的光谱、色谱进行分辨。因此更适应于联用色谱对复杂体系中待测组分的定性定量分析。用该法成功地对4组分重叠峰进行了分析，实验结果令人满意。

液质联用色谱测定聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量

目的探讨聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量的可靠测定方法。方法采用液质联用色谱（HPLC—MS／MS）和同位素稀释定量技术，以选择反应监测（SRM）方式测定医用聚丙烯酰胺样本及20例聚丙烯酰胺临床样本中的丙烯酰胺含量。以丙烯酰胺标准品为对照，样本经水溶液振荡提取，硅藻土柱净化。色谱条件：MG120C18色谱柱（5μm粒径，150mm×4．6mm），柱温均26℃；流动相为甲醇：0．1％甲酸=1：9，流速为0．6mL/Mmin；进样量为10μL。结果丙烯酰胺分离良好。峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性范围可达3000μg,／L。加标水平在50斗g／L时，回收率为103．1％，相对标准差（RSD）为6．20％。医用聚丙烯酰胺样本中丙烯酰胺含量为3．9×10^-9-3．1×10^-8g／L。20例聚丙烯酰胺临床样本中丙烯酰胺含量为（14．39±6．40）×10^-9g/L。结论该方法样本处理简单，准确度高，灵敏度高，适合聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量的测定。

除草剂阿特拉津气质联用色谱的测定

阿特拉津又名莠去津,是由瑞士Basel Geigy化学公司开发的一种广泛使用的均三嗪类除草剂,用于玉米、高粱、甘蔗、果园、草皮场和林地等的阔叶杂草和禾草的防除。农田中大量投放的水溶性较强的阿特拉津也是在各国河流、小溪等水体中检出率最高的除草剂。实验表明,长期低剂量的阿特拉津作用有诱发人类染色体破裂与生殖系统疾病的危险,也是水生动物种类大量减少的主要原因。

气质联用色谱法测定炎痛宁喷雾液中乙醇含量

采用气相色谱－质谱法测定炎痛宁喷雾液中乙醇含量。结果乙醇在１．７１７～８．５８７ｎｍｏｌ范围内线性良好，ｒ＝０．９９３４，平均加样回收率为９８．４１％，ＲＳＤ为０．５２％。方法简便，重现性和精密度满意，可为含醇制剂控制乙醇量提供检测方法。

多维联用色谱及其数据处理和应用

多维联用色谱是一种基于色谱分离与光谱检测联用的新型分析手段,其数据处理涉及许多矩阵分解的数学理论算法。本文对多维联用色谱的概念、化学计量学数据处理以及多维联用色谱在复杂分析体系中的实际应用进行介绍。

联用色谱重叠峰中目标光谱的二次投影分辨

基于正交投影原理和局部主成分分析 ,建立了一种新的联用色谱重叠峰中目标组分光谱分辨方法 :二次投影分辨法 .该法能有效的从多组分联用色谱重叠峰中分辨出目标组分的光谱与色谱 ,所得光谱与真实光谱十分吻合 .

联用色谱数据的半自动解析法

对联用色谱数据的半自动解析法进行研究。采用正交投影法获得初始迭代光谱，继采用非负最小二乘法和常规最小二乘法进行交替迭代，最终获得纯光谱和纯色谱向量。

活性炭纤维固相微萃取—气质联用色谱测定废煤气脱硫剂中的萘

采用活性炭纤维固相微萃取—气质联用色谱法测定废煤气脱硫剂中的萘含量,探讨了萃取方式、萃取时间、萃取温度、解吸条件对萃取效率的影响。结果表明,最优萃取条件为40℃下顶空萃取10 min,260℃下解吸2 min。最优萃取条件下,检测方法的线性范围为200～870 mg/L,相关系数为0.998,检测限为10 ng/L。利用该方法对实际废煤气脱硫剂进行分析,得到废煤气脱硫剂中萘的质量分数为0.9%～2.0%。

气质联用色谱测定江西产地桉叶油成分

为了分析江西产地桉叶油的化学成分,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对江西产地的5批次桉叶油进行成分鉴定。结果表明,经GC-MS分析鉴定出桉叶油含29种成分,江西产地桉叶油主要成分桉油精含量为:22.31%、22.50%、22.49%、22.41%和22.44%。

联用色谱二维数据中背景的检验和扣除

基于正交投影原理和局部主成分分析，建立了一种新的二维色谱背景消除方法．本法直接以目标投影分辨技术从复杂的重叠峰中分辨出背景光谱并加以扣除，无需已知零组分响应信息，因此对背景存在情况有更广的适应性．

气质联用色谱测定四个产地牡丹皮挥发油成分

为了分析比较陕西、安徽、河南、山东4个产地牡丹皮挥发油的化学成分,采用超临界CO2萃取法、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对陕西、安徽、河南、山东4个产地的牡丹皮挥发油进行成分鉴定。结果表明,山东、安徽、河南、陕西牡丹皮挥发油的得油率分别是0.26%、0.25%、0.22%、0.27%,丹皮酚相对含量为91.51%、87.83%、53.92%、84.07%,共有的化学成分有丹皮酚、油酸等。

原油非烃化合物结构与含量的馏分分离及联用色谱信息获取通用方法

用正己烷将沥青质从油样中分离 ,再根据类组分之间极性差别 ,用中性氧化铝 硅胶双层析柱将原油样其余部分分成脂肪烃、芳香烃和 7个非烃馏分。各馏分回收完全。用色 质联用技术 ,将非烃馏分再分离并获取实验数据 ,为原油非烃结构和含量测定奠定有关的信息基础。不同油井样品研究和重复实验表明 ,方法对各种原油非烃化合物分离和信息测定有很好的重现性。

液质联用色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮的含量

本文采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测化妆品中对羟基苯乙酮(C8H8O2)的含量,采用保留时间和特征离子对丰度比定性,以待测组分相对离子峰面积定量,以标准曲线法计算含量。结果显示,C8H8O2在10~250μg/L时,与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r2)为0.998,方法检出限(MDL)为1μg/L。该方法测定的化妆品中C8H8O2的加标回收率为96.6%,重复性相对标准偏差(RSD)为0.7%。该检测方法具有定性、定量准确且灵敏、快捷的特点,适用于化妆品中C8H8O2的检测分析。