HPLC测定哈蟆油中十六烷酸胆甾醇酯含量研究

目的:建立测定哈蟆油中的十六烷酸胆甾醇酯的含量方法。方法:采用ZorbaxSilica色谱柱,流动相为环己烷-乙醚(40:1);检测波长203nm;柱温40℃;流速1mL·min-1。结果:十六烷酸胆甾醇酯在0.60-8.92μg具有良好线性关系,平均回收率为98.4%,RSD1.8%,具较好的精密度及稳定性。结论:HPLC测定哈蟆油中的十六烷酸胆甾醇酯的含量,不仅操作简单、准确,而且重复性好。

对-二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯的合成及介晶性研究

通过相转移催化剂作用下的二茂铁芳基化反应，合成了对－二茂铁基苯甲酸．该酸与草酰氯作用制得了所对应的酰氯．该酰氯与胆甾醇反应，合成了对－二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯．用示差扫描量热法ＤＳＣ和热台偏光显微镜对该化合物进行研究，结果显示该化合物呈单变的介晶相．加热熔化后，冷却至室温（２０℃）。

对甲基苯甲酸胆甾醇酯的合成及晶体结构

通过对－甲基苯甲酰氯与胆甾醇反应，制得了对甲苯甲酸胆甾醇酯．该化合物晶体呈正交晶系，空间群为Ｐｚ１ｚ１ｚ１，晶胞参数为ａ＝０．９１８０（２）ｎｍ，ｂ＝１．３７３３（３）ｎｍ，ｃ＝２．４５２１（５）ｎｍ，Ｖ＝３．０９１３（１１）ｎｍ３，ｚ＝４，ＤＣ＝１．０８９ｇｃｍ－３，Ｒ＝０．０６１２，ＲＷ＝０．１５９０．

多取代苯甲酸胆甾醇酯液晶的合成及表征

合成了一系列多取代苯甲酸胆甾醇酯［４－ＣｎＨ２ｎ＋１Ｏ－３，５－（Ｂｒ）２－Ｃ６Ｈ２－ＣＯＯＣｈ］，（ｎ＝２，４，６，８，１０），并通过ＤＳＣ和偏光显微镜对其介晶性进行了研究．结果显示该类化合物均呈现出胆甾相，与其未溴代的同系物相比，介晶相温度范围变窄．当ｎ＝４时，化合物在１１１～１６３℃呈胆甾相．

胆甾醇酯类液晶的合成

胆甾醇酯类液晶为大多数热色性胆甾相混合液晶的主要成分,这类液晶能在较宽的相变温度范围内呈现胆甾相液晶的性能,并具有热稳定性好,热色灵敏度高等优点。本文采用羧酸先与氯化亚砜反应制成酰氯,再与胆甾醇反应的方法,介绍了胆甾醇壬酸酯,胆甾醇肉桂酸酯的合成。用正交设计考察了反应温度、时间、原料配比对酯化反应的影响,得出了最佳反应条件。并对产物的精制方法进行了探索。

胆甾醇酯的合成研究进展

胆甾醇酯具有胆甾相液晶行为,已应用于人工分子识别的研究和仿生物材料制造等领域,其合成方法也引起了人们的关注。文章综述了胆甾醇酯几种合成方法。由于具有反应条件温和的优点,二环己基碳二亚胺(DCC)脱水缩合法和酰氯酯化法是目前国内外最常用的两种方法。

DCC／DMAP法合成二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯

倒重氮法合成两类二茂铁基苯甲酸，继而研究以N，N-二环己基碳二亚胺（DCC）作脱水剂，用4-二甲胺基吡啶（DMAP）作除水促进剂，胆甾醇与间、对-二茂铁苯甲酸反应合成液晶材料间、对-二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯的方法。研究结果表明，该方法反应条件比较温和，用DMAP作除水促进剂时，胆甾醇酯产率比较高。高效酰化催化剂法是十分有效的酰化方法，在合成胆甾醇酯液晶中可较大幅度地提高产品的产率与纯度，简化操作，降低反应毒性。

高效酰化催化法合成新型胆甾醇酯液晶

采用高效酰化催化法和酰氯化法分别合成了燕尾型胆甾醇酯和对称脂肪族二羧酸胆甾醇酯两类衍生物样品。采用元素分析、红外光谱、DSC、热台偏光显微镜对样品的化学结构和液晶性能进行了表征。3个对称脂肪族二羧酸胆甾醇酯样品均为胆甾型液晶,而燕尾型的支链结构对胆甾醇酯液晶的形成具有不利的影响。两种合成胆甾醇酯的酰化方法经过对比表明,高效酰化法具有反应条件温和、副反应小、不破坏反应物、产物易分离、产率高等优点,可作为胆甾醇酯液晶合成的首选方法。

N-异丙基丙烯酰胺/丙烯酸胆甾醇酯共聚物研究

合成和表征了N 异丙基丙烯酰胺 (NIPAM)与丙烯酸胆甾醇酯 (CHA)的共聚物 .利用表面张力和荧光探针法研究了共聚物水溶液的表面活性性能 ,确定了其临界胶束浓度 (CMC) .利用浊度法和荧光探针法测定了共聚物的最低临界溶液温度 (LCST) .研究发现 ,在聚N 异丙基丙烯酰胺 (PNIPAM)分子链中引入疏水结构单元CHA会使其LCST下降 ;且随着共聚物中CHA含量的增加 ,LCST下降幅度增加 .在PNIPAM链段中引入少量的CHA就会使其表现出明显的两亲性 ,共聚物在水中能形成有壳核结构的稳定胶束 .通过将疏水化合物胆甾醇作为模拟药物包埋在胶束的疏水核中的研究 ,证实所得的胶束能包埋疏水药物 ,且随着包埋胆甾醇含量的增加 ,胶束平均粒径增大 .

二氢胆甾醇酯衍生物的合成及液晶性能研究

从相应的取代苯甲酸出发,通过酯化反应合成了取代苯甲酸二氢胆甾醇酯衍生物,并用偏光显微镜(POM)及示差扫描量热法(DSC)研究了它们的液晶行为,研究表明:仅当苯环上含有带短烷氧基链时,这类衍生物才具有液晶行为,烷氧基链增长或不带烷氧基都将导致液晶行为的消失。

肉桂酸胆甾醇酯光二聚体液晶的制备及其性能的研究

首先合成了光二聚型肉桂酸胆甾醇酯，通过光二聚法制备了含强刚性结构的二苯基环丁烷二羧酸二胆甾醇酯液晶分子。研究发现：通过骤冷可得到玻璃态胆甾相液晶，并可以反复熔融和冷却实现可逆的彩色显示。

几种胆甾醇酯的合成与表征

从相应的羧酸衍生物出发,采用DCC,DMAP酯化的方法合成了4种胆甾醇酯:多取代苯甲酸胆甾醇酯5,6,7及联苯丁酮酸胆甾醇酯9.偏光显微镜(POM)及示差扫描量热法(DSC)研究表明,多取代苯甲酸胆甾醇酯5,6,7为具有胆甾相的液晶分子.9为1种新型的胆甾醇酯化合物,其结构均未见文献报道.

MPEG胆甾醇酯与卵磷脂作用的LB技术研究

采用酰氯法合成了3种不同分子量的高分子表面活性剂端甲基聚乙二醇胆甾醇酯(mPEG-chol),并用表面张力法测得其临界胶束浓度(CMC)值。结果表明,随着PEG链长的增加,其CMC值逐渐增大。同时,利用LB膜天平研究了3种mPEG-chol在空气/水界面上单分子膜的π-A等温曲线及其与磷脂单分子膜的相互作用。结果表明,PEG的链长不仅决定了胆甾醇酯在空气/水界面上的表面性质,还影响了mPEG-chol与卵磷脂分子的相互作用。PEG的链越长,与磷脂分子间的作用力越强;mPEG-chol以胆甾基团为锚与磷脂分子发生作用,较长的PEG链反而影响了胆甾基团在磷脂单分子膜中的吸附。

胆甾醇硫酸酯钠及其类似物的合成研究

以天然存在的胆甾醇硫酸酯钠(3)的合成为研究对象,从胆甾醇出发,经过硫酸酯化、钠离子交换两步反应合成出具有抗肿瘤活性天然存在的胆甾醇硫酸酯钠,以及它的4个类似物:3β-谷甾醇硫酸酯钠(3a)、3β-豆甾醇硫酸酯钠(3b)、3β-孕甾醇-20-氧代硫酸酯钠(3c)、3β-去氢表雄酮硫酸酯钠(3d),并对化合物进行抗肿瘤活性试验。结果是化合物3b在体外对肝癌、宫颈癌、人胃癌细胞株的生长具有一定的抑制作用,化合物(3)对肝癌细胞株的生长有一定的抑制作用。

胆甾醇辛酸酯-辛酰基-1-^(13)C的合成

采用缩合与催化的组合方式,利用胆固醇(Ch-OH)与辛酸-1-13 C反应,合成胆甾醇辛酸酯-辛酰基-1-13 C(ChO-13 C),产率84.1%,13 C丰度99.0%,光学纯度99.0%,化学纯度99.5%。用HPLC-ELSD、LC-MS和1 H NMR对产品进行表征,确定产品为胆甾醇辛酸酯结构。

血浆胆固醇酯转运蛋白和动脉粥样硬化

血浆胆固醇酯转运蛋白是血浆脂蛋白之间脂质交换和逆向胆固醇转运的重要因素，血浆胆固醇酯转运蛋白增高有致动脉粥样硬化的作用。

胆甾(烷)醇硫辛酸酯的合成研究

合成并表征了胆甾（烷）醇硫辛酸酯，性能测试结果表明它们是一类典型的热致胆甾型液晶。

我国七个产区麝香中胆固醇和胆固醇酯的含量测定

本文介绍我国七个产区麝香的醚溶性部位,经制备薄层分离纯化后,用Lieber-mann-Burchard反应,分别测定胆固醇及其酯的含量。胆固醇的含量为0.78~1.19%,胆固醇酯的含量为0.35~2.42%。胆固醇酯的含量和麝香中麝香酮的含量,似有一定相应关系。

含柔性长链的二元胆甾相新型液晶的制备及其性能研究

以胆甾醇和长链二元酸为原料,合成了一种柔性长链的新型小分子二元胆甾相液晶,并对其相转变过程进行了深入分析。红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析证实了其分子结构,差示扫描热分析(DSC)谱图和偏光显微镜(POM)观察图像等一致表明其相转变过程完全符合胆甾相液晶的特征。说明胆甾相液晶分子的刚性大小与胆甾相液晶的形成没有直接关系,胆甾相液晶基元是其形成有序排列的决定因素。

大麻二酚-胆甾醇琥珀酸单酯-g-羧甲基壳聚糖纳米胶束体内药动学及体外抗炎作用研究

目的研究大麻二酚(CBD)-胆甾醇琥珀酸单酯-g-羧甲基壳聚糖(CCMC)纳米胶束在大鼠体内的药动学及组织分布特性,并初步评价其体外抗炎作用。方法采用透析法制备CBD-CCMC纳米胶束,并对其性能进行表征。将SD大鼠分为CBD组和CBD-CCMC纳米胶束组,每组6只,分别灌胃100 mg/kg CBD和CBD-CCMC纳米胶束(以负载的CBD计);于给药后0.5、1、1.33、1.5、1.75、2、4、8、24、48 h眼眶采血,计算药动学参数。另取大鼠同法分组、给药,每组24只;分别于给药后0.25、1.5、10、24 h,每组取6只大鼠分离其心、肝、脾、肺、肾、肌肉组织,分析药物的组织分布情况。采用脂多糖诱导来建立Caco-2细胞炎症模型,分别以终质量浓度为5、10、15μg/mL的CBD和CBD-CCMC纳米胶束(以负载的CBD计)作用24 h后,检测细胞活力、跨膜电阻(TEER)和炎症刺激下细胞产生的炎症因子[白细胞介素1β(IL-1β)、IL-8、肿瘤坏死因子α(TNF-α)]水平。结果所制CBD-CCMC纳米胶束的平均粒径为(230.6±1.8)nm,多分散性指数为0.170±0.053,Zeta电位为(-13.5±1.2)mV,包封率及载药量分别为(86.35±0.56)%、(9.18±0.32)%;溶解度为68.240μg/mL。药动学结果显示,与CBD组比较,CBD-CCMC纳米胶束组大鼠的药时曲线下面积(AUC)0-48 h、AUC0-∞、半衰期、峰浓度均显著增加/延长(P<0.05或P<0.01)。组织分布研究结果表明,在同一时间点,CBDCCMC纳米胶束组大鼠组织中药物的分布浓度均高于CBD组。抗炎作用研究结果显示,与同质量浓度的CBD相比,CBD-CCMC纳米胶束可显著提高细胞活力(P<0.05或P<0.01),升高TEER,降低细胞中IL-8、IL-1β、TNF-α水平(P<0.01)。结论CBDCCMC纳米胶束能够增加CBD血药浓度和组织分布浓度,提高CBD的抗炎活性。