浅析检验检测实验室能力验证提供者选择及评价方法

参加能力验证活动的目的是为了提高检验检测机构的技术能力。为选择到合适的能力验证计划,现结合工作实际,通过信息的获取和处理、能力验证计划的遴选、能力验证活动的评价及表现监控等手段,探索出一套有助于检验检测机构筛选合适的能力验证提供者以及评价其服务质量的有效方法。

我国24家检验检测机构洁净环境照度检测能力验证

目的评价我国检验检测机构对洁净环境照度的检测能力。方法回顾性分析中国食品药品检定研究院于2022年在全国范围内首次设计并组织实施的洁净环境照度能力验证项目。基于洁净环境检测的行业特点,该项目分为笔试和实际操作(简称实操)两部分。笔试部分,共3题(限时40 min完成),考察参加测试(简称参测)实验室对检测标准正确理解和掌握的程度,根据专家商议确定的评分标准评分(满分50分)。实操部分,以该院药用辅料和包装材料检定所的2台洁净工作台为现场考核样品,以参测实验室的现场测试结果考察参测实验室的仪器操作和实验水平(限时5 min完成),以Z值进行评价(︱Z︱≤2,>2~<3,≥3分别为满意、有问题、不满意)并打分(满分50分)。以笔试和实操评分之和评价参测实验室的检测能力(≥60分为合格)。结果共24家实验室参加了能力验证并按要求提交了结果报告。笔试,评分为45~50分,满分21家(87.50%)。实操,样品A,满意21家(87.50%),有问题3家(12.50%);样品B,满意23家(95.83%),有问题1家(4.17%),2个样品均无不满意的实验室。24家实验室总评分均合格。结论该次能力验证结果显示,各实验室的检测能力维持良好,但部分实验室存在对标准的理解和掌握仍有欠缺或未按校准周期对照度计进行计量等问题,建议检测人员加深对洁净环境检测标准的理解,相应机构重视仪器的校准,持续提高检测能力。

社会化能力验证基层单项能力考核工作的探索——以兽药残留及违禁添加物快速检测为例

根据2022、2023年开展社会化能力验证基层单项能力考核——兽药残留及违禁添加物快速检测工作的初步探索,本文从单项能力考核实施方式、两年能力考核结果等方面总结了基层单项能力考核的总体情况,分析了考核扣分的主要原因,针对存在的问题,从5个方面重点阐述了检测单位如何提高快速检测单项考核能力,并就如何做好快速检测基层单项能力考核工作提出了4点建议。

2013-2021年实验动物质量检测能力验证情况

目的分析我国实验动物质量检测能力现状,探讨实验动物质量检测能力验证组织实施现状,研究影响能力验证满意率的关键因素。方法通过Excel2010和Powerpoint2010软件进行实验室数量、项次、满意率以及频次的变化分析。结果2013—2021年共实施27个能力验证计划,包括22种检测能力参数,发放92种生物样本。共有70家实验室参加552个项次,整体满意率达到90.22%。结论持续参加能力验证活动可以提升实验室的检测能力。

“z值评价-风险评估-技术核验”统计评价模型用于低样本量能力验证——以水质监测为例

为解决低样本量下的能力验证z比分数评价结果可能偏离参加者真实能力水平的问题,建立了“z值评价-风险评估-技术核验”统计评价模型,以“一带一路”共建国家“水中铁和氟化物的检测”国际能力验证项目为例进行了验证。结果显示:样本量为14家(低样本量)、指定值与样本真值相对误差的绝对值大于4%时,铁检测项目获得“满意”评价结果的14家参加者中,5家存在数据“不准确”中/高风险;氟化物检测项目获得“满意”评价结果的11家参加者中,7家存在数据“不准确”中/高风险。技术核验反映出的突出问题是参加者未按照检测方法的要求实施质量控制措施,标准曲线绘制、试剂配制、关键仪器参数设置记录缺失,原始记录可追溯性较差。由此证实了数据风险点的存在,同时也印证了该统计评价模型的可靠性和必要性。

2022年结核分枝杆菌分子检测能力验证结果分析

目的通过组织实施能力验证了解我国实验室在结核分子检测能力方面的现状。方法在2022年组织相关实验室报名参加本次能力验证,并制备能力验证样本并发放给参加实验室。通过对参加实验室的所在地区、实验室类型、上报结果和错误类型等方面进行统计和分析,评估其结核分子检测能力和管理水平。结果共有来自于11个省份的20家实验室参加本次能力验证活动,总体满意率为89.5%。不满意的原因主要为将阴性样本错误地检测为阳性。部分实验室出现填报结果错误等实验室管理问题。结论大多数参加本次能力验证的实验室具有较好的结核分子检测能力,但部分实验室应当关注实验室核酸交叉污染和实验室质量管理问题。本能力验证有助于进一步提升我国实验室的结核分子检测能力。

离子色谱测定水中无机阴离子的方法应用能力验证研究

文章依据国家标准方法HJ 84-2016和HJ 168-2020,对离子色谱法测定水中F^(-)、Cl^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-)、SO_(4)^(2-)开展了方法应用能力验证,验证的主要内容包括标准曲线、方法检出限、测定下限、准确度和精密度。验证结果表明:六种无机阴离子的标准曲线线性关系、检出限、测定下限、准确度、精密度均满足国家标准方法HJ 84-2016要求,实验室的技术能力能达到该标准方法的要求,通过对离子色谱测定水中无机阴离子进行方法应用能力验证,有利于促进实验室检测能力的持续提高,确保检测结果准确、可靠。

茶叶中甲氰菊酯、噻嗪酮的测定能力验证结果与分析

目的:分析实验室对甲氰菊酯(Fenpropathrin)、噻嗪酮(Buprofezin)的检测能力验证项目进行结果分析。方法:项目制备喷施农药后的天然茶叶样品为考核样品,对样品的均匀性和稳定性进行检验。采用稳健统计法算法A对303家实验室提交的572个有效结果进行统计,通过Z比分数评价实验室检测能力,并对结果进行分析。结果:制备样品的均匀性稳定性符合能力验证样品要求。303家实验室中287家结果满意,总体满意率为94.7%。选择的统计方法合理,统计结果正常。结论:绝大多数参加实验室茶叶中甲氰菊酯(Fenpropathrin)、噻嗪酮(Buprofezin)检测能力良好,对不满意实验室,通过本次能力验证查找存在的问题,可以帮助实验室整改,进一步提升检验能力。

食品接触用纸中铅含量测定的能力验证结果分析

为考核检测机构在食品接触材料领域中重金属含量测定的检测能力,促进参加实验室提高检测水平。设计实施了食品接触用纸中铅含量的测定能力验证项目,以食品接触用牛皮纸为样品,对参加实验室的测定结果进行稳健统计分析,采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。参加验证的36家实验室中,35家结果满意,满意率为97.2%,1家结果不满意。ICP-OES、GFAAS和ICP-MS这3种仪器测试结果之间无显著性差异。

环境领域能力验证样品的选择与设计

能力验证是实验室质量控制的关键手段,能力验证样品的选择与设计对能力验证计划有效性至关重要。本文以环境领域能力验证样品为例,将现有能力验证样品分为液体类、固体类和气体类,并列举各类样品的典型形态和涉及指标。能力验证样品的来源包括自制、委托分包方制备和采购外部样品,能力验证提供者应根据实际情况设计样品的被测量浓度、基体、包装及储存要求,并采取均匀性检验、稳定性检验和稳定性监测等质量控制手段评估样品质量,以确保能力验证计划的准确性和有效性。本文对能力验证样品选择、设计、质量控制等环节进行了详细的说明,以期为能力验证实施机构和相关实验室提供借鉴。

白酒中甜蜜素能力验证样品的研制及应用

通过在空白白酒基质中添加不同含量甜蜜素的方式自主研制能力验证样品,用于组织能力验证考核。依据《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》(CNAS—GL003:2018),采用《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97—2016)中的第三法(液相色谱-质谱/质谱法)为测试方法对能力验证样品的均稳性进行考察,其中稳定性考察包括短期稳定性检验(运输稳定性)及长期稳定性检验。经均稳性检验评价符合要求的样品,分发至各参加者进行能力验证考核,回收结果并统计分析。依据评价原则,71家参加者中65家为满意结果,占比91.55%;5家为不满意结果,占比7.04%;1家为可疑结果,占比1.41%。本次能力验证样品的研制及考核应用,有助于识别实验室间差异,了解合规性及潜在问题,帮助提升其管理能力和技术水平。

药用玻璃颗粒耐水性测定的能力验证研究

目的设计和组织药用玻璃颗粒耐水性测定的能力验证项目(No.NIFDC-PT-420),评价参加者对玻璃类包材耐水性测定的能力。方法按照中国合格评定国家认可委员会(CNAS)规定的程序进行样品制备,发样前进行均匀性检验,通过随机发放不同的干扰样品防止数据串通、伪造。采用稳健统计方法,以所有参加者报告结果的中位值为指定值,以标准化四分位距为能力评定标准差,计算z比分数,对上报结果进行评定。结果样品的均匀性符合能力验证项目要求,42家实验室,“满意”结果34家,“可疑”结果4家,“不满意”结果4家,满意率为81.0%。结论本次能力验证客观科学地评估了全国部分实验室药包材的检验能力,部分企业实验室的检测能力还有待提高,药品监管部门须持续关注该类实验室的检验能力建设。

HPLC法测定栀子药材中栀子苷含量的能力验证研究

目的开展栀子药材中栀子苷含量测定的能力验证研究,评价药品相关领域检验检测实验室开展中药材中指标成分含量测定的能力,提高相关实验室含量测定的质控能力。方法依据CNAS-RL02《能力验证规则》和国际标准ISO/IEC 17043《合格评定能力验证的通用要求》进行实验室能力验证活动。根据CNAS-GL003《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对自制样品均匀性和稳定性试验结果进行分析,试验结果合格后作为能力验证样品,随机分发给参加者,回收结果,并对测定结果进行稳健统计分析,以Z比分数对各实验室结果进行判定,评价结果分为满意、可疑、不满意。结果共有403家实验室提交试验结果,其中能力验证结果为满意的有367家,满意率为91.07%;可疑的有17家,占4.22%;不满意的有19家,不满意率为4.71%。结论403家实验室中,大多数具备HPLC法测定栀子中栀子苷含量的能力,其中药品监管系统实验室检测能力和质量管理水平较高。本次能力验证为了解我国药品检验检测实验室的技术储备能力、管理水平提供依据,为今后的政府监管提供技术支撑。

电位滴定法测定能力验证样品含量的不确定度评定

目的评定电位滴定法测定能力验证样品含量的不确定度,探讨影响测定的不确定度分量。方法采用电位滴定法测定门冬酰胺一水合物及门冬氨酸含量。建立测量模型,分析不确定度来源,计算各分量的相对标准不确定度及2种样品的合成不确定度。结果门冬酰胺一水合物含量为87.53%,合成标准不确定度为0.24%;门冬氨酸含量为99.68%,合成标准不确定度为0.22%。结论建立了电位滴定法测定能力验证样品含量的不确定度评定方法,且验证结果满意,可为能力验证样品含量测定结果的可信度提供支持。

能力验证对医疗器械监管科学的价值作用研究

目的:研究能力验证对医疗器械监管科学的价值作用。方法:结合监管科学发展历程,简述了我国医疗器械能力验证体系建设的发展现状和重要启示。结果与结论:能力验证体系建设是医疗器械检验检测质量控制的重要手段,为其安全监管和风险评估提供了科学的技术支撑和数据支持。基于医疗器械监管科学视角,结合能力验证促进国家质量基础设施融合发展思路,提出能力验证影响机制的价值作用政策建议,供相关机构和行业人员参考使用。

药包材密度测定能力验证结果与分析

目的提高药品包装材料(简称药包材)检测的质控能力。方法根据中国合格评定国家认可委员会(CNAS)相关文件要求,委托药包材生产企业制备样品。实验室按2020年版《中国药典(四部)》通则4012药包材密度测定法对样品进行能力验证试验,将均匀性和运输稳定性试验合格的样品随机发放给参加能力验证的41家机构,回收评定结果,采用z比分数评价实验室的测定能力。结果参加该次能力验证的41家机构中,40家机构的能力验证结果评定为满意,满意率为97.56%,满意结果范围为0.945~0.951 g/cm3。结论绝大部分实验室具备使用药包材密度测定法测定塑料密度的能力。

配位滴定法测定枸橼酸铋钾胶囊含量各类实验室能力验证的结果与分析

目的:设计组织枸橼酸铋钾胶囊含量测定的能力验证项目(编号为NIFDC-PT-183),评价参加能力验证实验室配位滴定法的检测能力和水平,并提供技术分析与建议。方法:制备2组浓度不同的能力验证样品;采用单因子方差分析进行均匀度检验,采用t检验考察稳定性,均符合要求;样品分3种组合方式随机发放给279家实验室,参考《中国药典》2015年版二部枸橼酸铋钾胶囊的含量测定项方法测定样品含量,对结果回收后采用中位值和标准化四分位距法的稳健统计分析,用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。结果:279家实验室中240家结果满意,23家结果可疑,16家结果不满意,满意率为86.0%。结论:国内实验室枸橼酸铋钾胶囊含量测定检测能力总体较好,但部分实验室仍有待提高。

塑料脆化温度的测定能力验证设计研究

为了满足实验室对塑料脆化温度检测能力评估和提高的需求,对塑料脆化温度的测定能力验证中的设备和试验类型选择、试样加工方法、试样材料选择和破坏判定四个关键问题进行研究。实现能力验证方案设备方法涵盖面广、测试样品均匀性好、温度范围应用广泛和破坏情况全面且易判定,为更多具备该项目检测能力的实验室找到检测中存在的问题,提高检测能力,也为实验室认证认可管理部门对该领域获证实验室的监管提供依据。

橡胶压缩耐寒系数的测定能力验证结果分析

在均匀性和稳定性检验的基础上,采用z比分数法对参加实验室的橡胶压缩耐寒系数的测定能力验证进行了统计分析,并针对有问题实验室进行技术分析,给出建议,为该项目检测的准确性和可靠性提供保障。

基于GB 9706.1—2020的医用电气设备爬电距离与电气间隙试验的实验室能力验证

目的:通过验证实验室对于医用电气设备爬电距离与电气间隙检测的能力,了解不同类型实验室和生产企业对GB 9706.1—2020《医用电气设备第1部分:基本安全和基本性能的通用要求》的理解和掌握程度。方法:依据GB 9706.1—2020中的检测方案拟订作业指导书,依据CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对样品进行均匀性及稳定性评价。根据GB/T 28043—2019《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》中的要求,采用稳健统计方法对参加实验室的测试结果进行定量参数的评定;以专家实验室报出的结果作为定性参数的指定值。采用SPSS 25.0统计学软件进行数据分析。结果:医用电气设备爬电距离与电气间隙的试验结果均满足均匀性和稳定性要求。在报名参加本次计划的46家实验室中,有37家的综合判定结果为满意,9家的综合判定结果为不满意。结论:个别实验室对于标准的理解和掌握不够,实验室须做好分析及整改工作,进一步提升自身能力水平。