脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯的合成及影响因素分析

脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯是由脂肪醇聚氧乙烯醚和丙烯酸通过酯化反应直接合成的,使用对甲苯磺酸作为催化剂,对苯二酚作为阻聚剂。在此基础上探讨了反应物投料比、催化剂用量、催化剂种类、反应温度和反应时间对酯化反应的影响。结果表明,适宜的合成工艺条件为:n(脂肪醇聚氧乙烯醚)∶n(丙烯酸)=1∶3,催化剂对甲苯磺酸的用量为1%(占脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数),反应温度为120℃,反应时间为3 h,阻聚剂对苯二酚的用量为0.05%(占丙烯酸的质量分数),酯化反应的转化率可达90.70%。

脂肪醇聚氧乙烯醚AEO_(3)和双癸基二甲基氯化铵复配及性能

表面活性剂分子的复配体系往往比单一表面活性剂体系表现出更好的物化性能,因此得到广泛使用。将双癸基二甲基氯化铵DEQ和脂肪醇聚氧乙烯醚AEO_(3)分别按照不同质量比进行复配,详细考察了不同复配体系临界胶束浓度(cmc)、耐碱性、润湿性、乳化性、发泡性的变化情况。结果显示:复配体系表现出良好的协同效应。当复配比为1∶3时,cmc最低为1.46×10^(-5)mol/L,表面张力r_(cmc)达到最低值29.65 mN/m,表面吸附量Γ_(max)为3.01×10^(-10) mol/m^(2);当复配比为2∶1时,起泡性能优异,泡沫丰富,且稳泡性能达到88%,此对比单一的非离子表面活性剂AEO_(3)具有很大的改善;同时润湿性6.35 s明显高于非离子表面活性剂AEO_(3)。

脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯对丙烯酸钠增稠剂的疏水缔合作用研究

以脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯(BEM)为改性活性单体,采用紫外光引发与丙烯酸钠共聚,得到性能优良的改性聚丙烯酸钠增稠剂,测试其性能、溶液黏度、抗盐性、触变性、保湿性、耐候性,研究BEM加入量对产品性能的影响及机理。发现当BEM含量达1.05%时产品具有明显的抗盐性。当BEM含量达1.58%、2.10%时显示出强的“盐效应”。加入足够的盐,可以使其黏度升高到原来的1~2倍。该产品黏度更高、抗盐能力更强、触变性更大、保湿性能和耐候性能更佳,具有开发应用的前景。

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠与异构脂肪醇聚氧乙烯醚复配体系泡沫性能

利用Ross—Miles泡沫仪对脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠（C12-14E9c）与异构脂肪醇聚氧乙烯醚（IC10 EO8）复配体系的泡沫性能进行了研究。结果表明，复配体系具有良好的发泡力，当C12-14E9C与IC10 E08的质量比为6：4，复配体系质量浓度为2g／L时，体系的能量最低，发泡力最强，且随质量浓度继续增加，泡沫稳定性明显变差；复配体系具有强的抗硬水能力，在水硬度为400mg／kg以下时，体系的发泡力和泡沫稳定性不随水硬度变化；盐的加入对体系的发泡力基本没有影响，但氯化钠和柠檬酸三钠的加入质量分数为0．5％时就会大大降低体系的泡沫稳定性；温度升高，体系的发泡力增加，泡沫稳定性降低；pH增大，体系的发泡力呈增加趋势，pH〉5时发泡力基本保持不变，pH=3～9时体系的泡沫稳定性变化不大。

脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磺酸盐的合成与耐温耐盐性能

以脂肪醇聚氧乙烯醚(5)(AEO-5)为原料,先与金属钠反应生成醇钠,再与氯乙基磺酸钠反应生成脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磺酸钠(AESO),考察了反应温度、反应时间以及氯乙基磺酸钠与醇钠摩尔比对合成AESO反应的影响,并对提纯产物进行红外光谱表征,同时考察了其表面及耐温耐盐性能。结果表明,在64℃、氯乙基磺酸钠与醇钠摩尔比为1.2的条件下反应5h,AESO收率最高;AESO的表面及耐温耐盐性能均优于醇醚硫酸盐(AES),可适用于高温高矿化度油藏的三次采油。

脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的制备及表征

以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)和甲基丙烯酸丁酯(BMA)为原料,通过共沸分馏酯交换工艺合成了脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯(AEOMA)。通过在反应体系中引入共沸剂甲苯提高了酯交换反应的速率。确定了酯交换反应的最佳工艺条件:AEO用量0.10mol、n(BMA)∶n(AEO)=11、阻聚剂Z-701用量(占BMA的质量分数)0.30%、催化剂Ca2用量(占BMA的质量分数)2.0%、甲苯用量1.2mol、反应时间9h。在此条件下,AEO的转化率为97.0%。采用油水混合萃取分离工艺,提高了产品分离效率和产品纯度,使AEOMA的收率达95.0%,纯度达97.0%。红外光谱表征结果表明,AEO分子中的羟基全部转化为酯键,并在分子中引入了双键,生成了AEOMA。

脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的合成

以脂肪醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯酸为原料,混合催化剂T为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应直接合成了脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。结果表明,适宜的合成工艺条件为:n(脂肪醇聚氧乙烯醚)∶n(甲基丙烯酸)=1∶1.8,混合催化剂T的用量为脂肪醇聚氧乙烯醚量的2%,用甲苯作带水剂,反应温度150℃,反应时间5 h,阻聚剂的用量为丙烯酸量的0.5%。在此条件下,酯化率可达99.4%。

脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠的合成及性能

实验室以用脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)为原料,和氢氧化钠反应得到醇醚钠中间体,再与2-氯乙基磺酸钠反应合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠(AESO-3)。实验重点优化了磺化反应条件:AEO-3为起始剂,磺化时间4h,反应温度85℃,最终产物收率可达71.5%。提纯后产物纯度达98.63%,采用IR光谱和质谱对产物结构进行了表征,并对其相关性能进行了测定。结果表明,AESO-3在25℃时临界胶束浓度为5.43×10-4 mol/L,相应的表面张力为30.26mN/m,表现出良好的表面活性;并具有优异的润湿性。

脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的合成及表面、乳化和泡沫性能研究

以脂肪醇聚氧乙烯醚(3)(AEO-3)为原料、以甲苯为溶剂,首先与金属钠反应生成醇钠,再与2-氯乙基磺酸钠进行Williamson反应合成脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺酸钠(AESO)。经两相滴定法测定,AESO的产率达80%。经红外光谱表征,纯化后产物与目标化合物的分子结构完全相符,为十二醇聚氧乙烯醚(3)磺酸盐。对产物的表面、乳化和泡沫性能进行测试,结果表明AESO比传统的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐(AES)有更好的表面活性,其最佳的乳化浓度为0.002g.L-1、最佳起泡浓度为1490mg.L-1。

用国产GDX-103色谱柱测定脂肪醇聚氧乙烯醚类产品中的1,4-二噁烷

用顶空气相色谱法,选择了色谱固定相和实验条件,用国产高分子多孔小球GDX-103色谱柱测定脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)及其硫酸盐(AES)和含有AES的餐具洗涤剂中的1,4-二噁烷。结果表明:所测7个AEO样品中1,4-二噁烷的质量浓度小于2μg.mL-1;所测9个AES样品中1,4-二噁烷质量浓度为6.0μg.mL-1-928.3μg.mL-1;所测8个餐具洗涤剂样品中1,4-二噁烷质量浓度为2.9μg.mL-1-59.7μg.mL-1。该方法测定1,4-二噁烷的标准曲线的相关系数为0.999 9,检出限为0.3μg.mL-1。

脂肪醇聚氧乙烯醚系列磺酸盐的泡沫性能研究

磺酸盐类阴离子表面活性剂在采油工业中应用广泛,其泡沫性能(起泡性和泡沫稳定性)对采收率影响很大。采用改进的Ross-Miles法对烷基碳数为14、16、18的脂肪醇聚氧乙烯(3)醚磺酸钠(CnH2n+1O(EO)2CH2CH2SO3Na,n=14、16、18)在不同条件下的泡沫性能进行了研究。结果表明,随着疏水基长度增加,表面活性剂起泡性降低,稳泡性增强;十四醇聚氧乙烯(3)醚磺酸钠起泡性最好,十八醇聚氧乙烯(3)醚磺酸钠稳泡性最优;随着温度的上升,3种表面活性剂起泡性增强,稳泡性降低。

脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐系列表面活性剂的协同效应

为满足高温、高盐油藏三次采油的需求,采用自制的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐(NNA)系列作为抗温、耐盐驱油表面活性剂,考察了脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐系列表面活性剂复配前后原油-矿化水体系界面张力的变化,并讨论了其协同效应,并采用静态吸附实验考察了该系列表面活性剂的吸附性能。结果表明,随着NNA表面活性剂分子中氧乙烯链节数的增加,原油-矿化水体系的油-水界面张力最低值对应的矿化度向着高矿化度方向移动,当氧乙烯链节数适中时,可以获得超低油-水界面张力。同系列表面活性剂复配可以显著改善表面活性剂体系的界面活性,具有明显的协同作用。复配表面活性剂使油-水界面张力达到平衡值的时间大大缩短,拓宽了达到超低界面张力的表面活性剂质量分数范围(0.03%～0.15%),耐盐性能也得到提高,使用单剂时耐盐能力在100g/L以下,复配后耐盐能力达到100g/L以上。同系列表面活性剂在油砂上的吸附规律相同,从而降低了表面活性剂被地层色谱分离的可能。

脂肪醇聚氧乙烯醚(EO_6)磺酸盐的合成及性能研究

以C14～18的脂肪醇与环氧乙烷反应合成了系列脂肪醇聚氧乙烯醚,再以氢化钠为催化剂、丙烷磺内酯为磺化剂合成了脂肪醇聚氧乙烯醚(EO6)磺酸钠(14AES6,16AES6和18AES6)。通过测定反应时间与磺化率的关系,得到14AES6,16AES6和18AES6较佳的磺化时间;测定了产物在蒸馏水、油田采出水和CaCl2水溶液中的表面活性(cmc及其对应的γcmc);评价了产物与不同碳数烷烃及胜利临盘油田原油的界面张力,确定了原油的等效烷烃碳数。实验结果表明,14AES6,16AES6和18AES6的较佳磺化时间分别为8,12和16 h;3种产物在蒸馏水中的cmc为0.02%,0.01%和0.005%,γcmc分别为30.52,37.55和35.59 mN·m-1;在临盘油田矿化水中的cmc减小了0～0.01%,γcmc降低了0.81～1.38 mN·m-1;在3种不同浓度CaCl2溶液中16AES6的cmc均为0.005%,低于在蒸馏水中的情况,γcmc略有降低;16AES6和18AES6的最小烷烃碳数分别为10和12,通过测试含有助剂的18AES6体系与原油及烷烃间的界面活性得临盘油田原油的等效烷烃碳数为13。

脂肪醇聚氧乙烯醚的厌氧与好氧生物降解性

以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)为目标污染物,在等同条件下做厌氧消化污泥和好氧活性污泥对其生物降解性能的对比实验,得出了同一系列AEO分子中聚氧乙烯基与整个分子的降解难易程度的关系。表明:①污泥会对AEO分子产生吸附-脱附作用而出现假降解率,克服假降解率的干扰是准确测定AEO生物降解性的关键因素;②厌氧和好氧条件下,AEO均可降解,但厌氧降解要稍优于好氧降解;③AEO中聚氧乙烯基的单元数(n)是影响其生物降解的重要因素,相同碳链的直链烷基,生物降解率随n的增加而明显降低。

脂肪醇聚氧乙烯醚的特性及应用

综述了脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)的特性及其在洗涤剂工业、纺织工业和皮革工业中的应用。AEO是近代非离子表面活性剂中最重要的产品。在国外,AEO的主要用途是配制合成洗涤剂,在国内,除用于复配液状洗涤剂外,AEO主要用于印染行业中作均染剂和剥色剂,在毛纺工业中作原毛净洗剂,而在化纤工业中用作纺丝油剂。指出AEO用量将继续增长,并有可能成为家用洗涤剂中的主导品种。

均质脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成及性能研究

以脂肪醇为原料 ,通过Williamson合成法合成了聚氧乙烯醚加成数n =2、 3、 4的均质醇聚氧乙烯醚 ,并利用羧甲基化法合成了聚氧乙烯醚加成数n =2、 3、 4的均质脂肪醇聚氧乙烯醚乙酸钠。经减压蒸馏提纯 ,薄层色谱显示均为单一斑点。综合表面活性测试结果表明 ,当脂肪基的碳链长度相同时 ,随着聚氧乙烯醚加成数的增加 ,均质脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠盐的表面活性增加 :当聚氧乙烯醚加成数相同时 ,随着脂肪基的碳链长度的增加 ,均质脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠盐的表面活性增加。

液相色谱-电喷雾质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠

采用电喷雾质谱(ESI/MS)技术建立了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)的烷基碳链分布、乙氧基分布及平均EO数、平均相对分子质量的测定方法;采用液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI/MS)测定了AES中的游离十二烷基硫酸钠(SDS)的含量。将本方法应用于实际样品的测定,并与核磁共振法测得的平均EO数进行比较,二者的测定结果相当吻合,从而验证了本法的可靠性。

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠与双癸基羟乙基甲基氯化铵复配性能研究

分别采用表面张力仪、紫外-可见分光光度计和透射电子显微镜(TEM)测试了脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠(AE9C)与双癸基羟乙基甲基氯化铵(DEQ)复配体系的表面性能、稳定性和聚集行为。结果表明,复配体系具有明显的协同增效作用,当AE9C与DEQ的质量比为4∶6时,表面的饱和吸附量达到最大(2.15×10-10mol/cm2),极性头基所占的截面积最小(0.77 nm2),表面活性最强;复配体系具有很好的稳定性,AE9C与DEQ的质量比大于5∶5时,即使质量分数为10.0%也能形成稳定透明的溶液,且放置1个月不分层;AE9C与DEQ的质量比为4∶6,质量分数为4.0%时,形成的溶液具有一定的黏度,TEM测试发现溶液中存在无规排列的规则棒状聚集体。

系列脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的合成及其性能

以C14-18脂肪醇、环氧乙烷和丙烷磺内酯为原料合成了系列脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂,测试了表面活性剂的溶解性及其溶液的表面性质,讨论了临盘油田地层水和CaCl2溶液对其表面性质的影响。实验结果表明,环氧乙烷数为3的脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磺酸盐表面活性剂中的脂肪醇碳原子数越少,在盐溶液中的溶解性越好。C14脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磺酸盐表面活性剂在蒸馏水中的临界胶束浓度（cmc）略高于其在模拟临盘油田地层水中的cmc。当疏水基链长相同时,随环氧乙烷数的增加,脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂的cmc和其所对应的表面张力均呈增大的趋势。C16脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磺酸盐表面活性剂在CaCl2溶液中具有良好的活性,抗盐能力较强。环氧乙烷数为6的脂肪醇聚氧乙烯醚（6）磺酸盐表面活性剂的界面活性明显低于环氧乙烷数为3的脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磺酸盐。

脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的合成研究进展

介绍了三次采油用新型阴-非离子表面活性剂——脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐,叙述了其在高温高矿化度油藏开采中表现出的优良性能及其广阔的应用前景.重点归纳总结了国内外有关脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐类表面活性剂的合成研究,并分析各合成工艺路线的优缺点,最后展望了该新型阴-非离子表面活性剂的研究方向.