分子印迹膜-固相萃取-高效液相色谱法同时检测橙子中噻苯隆和氯吡脲

以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,合成TDZ分子印迹膜(molecularly imprinted membrane,MIM),并将其应用于橙子中TDZ及其结构类似物氯吡脲(forchlorfenuron,CPPU)的高选择性同时提取。扫描电子显微镜表征结果表明,致密分子印迹聚合物通过PDA涂层固定在PDA@PVDF膜的三维网络结构表面;性能测试结果表明,MIM对TDZ和CPPU的吸附容量分别是相应非印迹膜的1.80、1.89倍,分别在20、30 min达到吸附平衡;MIM对干扰物质香豆素和3-叔丁基苯酚的特异性因子分别达到23.2和19.3。以MIM为固相萃取膜片,成功从橙子样品中高选择性同时提取TDZ和CPPU,在加标浓度为2.0、3.0、5.0μmol/L时,高效液相色谱法检测的加标回收率分别为90.3%~99.4%和88.2%~98.1%,相对标准偏差分别为0.9%~2.5%和1.2%~3.0%(n=3)。该方法能同时快速检测TDZ和CPPU,操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于果蔬中TDZ和CPPU残留的检测。

氯吡苯脲对贵妃杧果果实产量、品质和采后贮运特性的影响

氯吡苯脲(forchlorfenuron,CPPU)是杧果生产上使用的膨大剂,由于使用不规范,造成了品质下降、果实畸形等诸多问题。本研究选用12 a树龄的贵妃杧果树为试材,在盛花期后15 d,喷施不同质量浓度(10、20、60 mg/L)的CPPU,花后15、25、35d各喷1次,共喷3次,生理成熟期后采摘,研究CPPU对贵妃杧果果实产量、品质和采后贮运特性的影响。结果表明:幼果期经10~20 mg/L CPPU处理后能够增加杧果的果形指数、促进果实膨大和产量增加,当CPPU浓度增加至60 mg/L时,果实膨大明显,但会导致产量下降。CPPU处理后,果实采摘时(生理成熟期)果实的叶绿素、类红萝卜素含量明显升高,花色苷明显降低,果皮红度值(a^(*))偏小,其颜色偏绿;完熟期杧果的叶绿素、类红萝卜素含量高,花色苷含量低,高浓度CPPU处理果实果面红色偏少,黄色偏多,果皮a^(*)值偏小,部分果实偏绿色;完熟期的可溶性固形物含量降低,总酸增加,固酸比下降,口感甜度下降,低浓度影响较小,高浓度CPPU处理对内在影响较大。CPPU处理可降低杧果采后病害的发生,果实采后保持较高的硬度,明显延缓杧果储藏期果实软化,明显延长了杧果的贮藏时间,提高了其采后贮运特性。综合以上结论,幼果期喷施CPPU的适宜浓度为10~20 mg/L,盛花期后15~50d果实细胞旺盛分裂期效果最佳,可显著增加单果重和产量,对果实品质和果实转色影响不显著,并能延长贮藏时间,更利于采后贮运保鲜。

氯吡脲处理对脐红猕猴桃果实品质的影响

脐红为深受市场欢迎的黄肉红心芽变猕猴桃新品种,研究不同浓度氯吡脲处理对其果实品质的影响,对脐红猕猴桃生产具有重要指导意义。设置5、10 mg/L氯吡脲水溶液2个处理,在谢花后25 d进行浸果,以清水为对照(CK),于果实成熟期测定果实的外观品质、内在品质、矿质元素及水解氨基酸含量。结果表明:10 mg/L氯吡脲水溶液处理后的单果重、横径、侧径、可溶性固形物含量、固酸比均增幅最大,分别提高了32.26%、17.09%、12.45%、9.38%和18.73%;可滴定酸、维生素C、花色苷含量和钙元素含量则显著降低,分别降低了7.75%、17.05%、52.13%和28.30%。在单个氨基酸方面,胱氨酸和精氨酸等2种氨基酸含量随氯吡脲浓度的增加而显著降低,丝氨酸、甘氨酸、脯氨酸等3种氨基酸含量则显著提高,总氨基酸含量有所降低,但差异不显著。在不同类别氨基酸方面,甜味氨基酸含量随着氯吡脲浓度的增加而提高,鲜味氨基酸、芳香氨基酸含量则降低。综上,氯吡脲的施用可促进脐红猕猴桃果实膨大,增加果实风味,如提高可溶性固形物含量、降低可滴定酸含量,但高浓度处理降低了果实营养品质,如维生素C、花色苷、钙元素、鲜味氨基酸和芳香氨基酸含量。建议种植户合理施用氯吡脲,以促进脐红猕猴桃产业健康可持续发展。

华北小麦施用脲铵氮肥实现轻简施肥的可行性及技术措施

【目的】生产脲铵氮肥的目的是资源化利用联合制碱工业副产品。在华北平原多地开展了田间试验,探究适合冬小麦节肥增效的可行性和技术措施。【方法】于2021—2023年,分别在北京顺义、河北滦南、河北曲周、山东济南和河南禹州5个试验点进行了两年大田试验。设置尿素(U)、尿素减施30%(70%U)、脲铵氮肥减施30%(70%AU)、脲铵氮肥减施30%+脲酶抑制剂(N-丁基硫代磷酰三胺,NBPT)(70%AU+NBPT)、脲铵氮肥减施30%+硝化抑制剂(3,4-二甲基吡唑磷酸盐,DMPP)(70%AU+DMPP)、尿素减施30%+优化追肥时间(70%U+Opt)6个处理,测定了小麦产量及其构成因素、氮肥偏生产力、氮素吸收效率和土壤无机氮含量。【结果】与U处理相比,2022年减施氮肥处理(70%U、70%AU)在5个试验点中出现减产的试验点有1个,2023年有3个;70%AU+NBPT和70%AU+DMPP处理2022年出现减产的点有2个,2023年有2个;70%U+Opt两年均未出现减产。与U处理相比,在5个试验点两年多数处理显著提高了氮肥偏生产力和氮素吸收效率,2022、2023年氮肥偏生产力分别提高了19%~77%、23%~67%,氮素吸收效率分别提高了25%~77%、21%~71%。与U处理相比,2022年70%AU+NBPT和70%AU+DMPP处理土壤NH_(4)^(+)-N含量增加的试验点有5个,2023年有4个,2022、2023年分别增加了19%~69%、30%~90%;70%AU+NBPT和70%AU+DMPP处理2022年土壤NO_(3)^(-)-N含量降低的试验点有5个,2023年有4个,2022、2023年分别降低了19%~59%、34%~60%。【结论】与施用常规量尿素相比,减施氮投入量30%条件下,以脲铵氮肥为氮源或配合NBPT/DMPP,一次追施可以保证不减少产量,同时提高氮肥利用率。

HPLC及LC-MS测定榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留

本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;柱温:30℃.LC-MS采取电喷雾离子源,梯度洗脱,体积流量:0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果表明,榛子中氯吡苯脲与多菌灵存在残留,氯吡苯脲质量浓度在1.00~10.00μg·mL-1范围内线性关系良好,加样回收率在95.58%~100.58%;多菌灵质量浓度在1.005~15.075μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,加样回收率在95.61%~104.39%.实验证明,HPLC与LC-MS相结合的方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低等优点,能有效地检测到榛子样品中膨大剂氯吡苯脲及杀菌剂多菌灵的残留,并确定其残留量,线性关系和回收率结果均令人满意.根据被检测的8批样品中氯吡苯脲和多菌灵两项农药残留量推断,作为一般干果食用榛子是安全的.

新取代冠醚及其缩氨硫脲和缩氨脲化合物的合成

报道了在多聚磷酸中将冠醚酰化的方法 ,合了茚满酮 -〔1〕- 5,6 -苯并 - 15-冠 - 5.以此为原料 ,在酸性条件下 ,与氨基硫脲和氨基脲作用 ,合成了茚满酮 -〔1〕-缩氨基硫脲和缩氨基脲 - 5,6 -苯并 - 15-冠 - 5.经由 IR,MS和元素分析对合成的三种新物质的结构进行了鉴定 .

葫芦脲的特性及衍生化

葫芦脲是近年来发展迅速的新型大环主体分子之一,它是通过亚甲基桥连接不同数量的甘脲单元形成的一类桶状化合物。由于其结构特殊,近年来受到广泛关注和研究,其在分子开关、超分子催化反应器、药物载体等领域具有重要应用。然而葫芦脲较差的溶解性和化学惰性阻碍了其发展和应用,将葫芦脲衍生化,可改变它的物化性质和识别能力,大大扩展其应用范围。介绍了葫芦脲的特性,包括结构、溶解性、稳定性、刚性及化学惰性。详细阐述了葫芦脲衍生化的两种途径,一是以取代甘脲为原料合成取代葫芦脲,二是将葫芦脲直接氧化引入羟基合成羟基葫芦脲。

油酸锌/脲嘧啶复合热稳定剂对PVC性能的影响

为了改善软质聚氯乙烯(PVC)的初始白度和长期热稳定性,制备由具有不饱和链的油酸锌和含氨基的脲嘧啶(6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶,DAU)组成的复合热稳定剂,添加合适的辅助稳定剂和增塑剂,进行聚氯乙烯热加工。采用刚果红试验法和干燥箱热老化试验法分析复合稳定剂对PVC静态热稳定性的影响;采用转矩流变测试评价其对PVC动态热稳定性的影响;利用红外光谱法研究复合稳定剂的热稳定机理。结果表明,油酸锌与脲嘧啶复合后,稳定剂与PVC的相容性提高,初始白度得到改善;复合稳定剂中DAU与油酸锌(DAU/Zn)的最佳比例为4∶1,长期热稳定性可达100 min;另外,加入辅助稳定剂和增塑剂使PVC的热稳定效果得到进一步改善。

生殖道解脲支原体感染及男性年龄对精子DNA碎片指数、精液常规参数的影响

目的探讨生殖道解脲支原体(Uu)感染及男性年龄对精子DNA碎片指数(DFI)及精液常规参数的影响。方法收集2019年1月至2023年7月于深圳市宝安区妇幼保健院体检科和生殖健康科进行婚前或孕前保健检查的男性7106例为研究对象,所有研究对象进行精液常规参数检查,并采用培养法和流式细胞术分别进行精液Uu检测与精子DFI分析。依据年龄截点将研究对象分成3组(<30岁、30~35岁、>35岁),分析Uu检出情况及Uu阳性男性中不同年龄组间精液常规参数和精子DFI差异。结果近5年男性生殖道Uu总体检出率为11.89%(845/7106),除2020年检出率略有下降外,整体呈逐年上升趋势;生殖道Uu检出率无明显的年龄和季节性差异。Uu阳性男性不同年龄组间比较发现,相比<30岁和30~35岁组,>35岁组的精子存活率、前向运动精子百分率、精子总数显著降低(P<0.05),精子DFI显著增高(P<0.05)。Uu阳性男性年龄与精子DFI呈正相关关系(r=0.26,P=0.0002)。Logistic回归分析结果显示,年龄[OR=1.393,95%CI(1.002,1.935),P=0.040]、精子存活率[OR=0.746,95%CI(0.608,0.916),P=0.005]和精子总数[OR=0.984,95%CI(0.968,0.999),P=0.040]是Uu阳性男性精子DFI的独立影响因素(P<0.05)。结论生殖道Uu阳性的高龄男性精液常规参数欠佳,且精子DFI显著增加。Uu检测可作为孕前男性精液质量筛查的候选指标,为全面客观评价男性生育力提供更多实验室证据。

自修复聚氨酯-脲的合成与表征综合实验设计

文章结合自修复材料的科研基础,并以自修复聚合物黏结剂在含能复合材料中的需求为导向,设计了一个以国防现代化建设为背景的化学综合实验。该实验以聚氨酯-脲为例,采用甲苯-2,4-二异氰酸酯封端的聚丙二醇和异佛尔酮二胺作为原料合成,通过红外光谱进行结构鉴定,并对产物的自修复性能和黏结能力进行研究。所得聚氨酯-脲具有优异的室温自修复效果,室温下9 h后自修复效率可达87%,同时其与模拟不同含能组分的钢片和有机玻璃片均具有良好的黏结强度。该实验以材料合成—结构—性能—应用为主线,涵盖了较为完整的聚氨酯材料研究的知识体系,在夯实基础理论知识和实验操作技能的基础上,培养研究性学习实践的能力和素养,深化学习强国的价值导向。

差分脉冲伏安法间接检测氯吡脲

氯吡脲可以抑制铁氰化钾的还原反应,基于此建立了差分脉冲伏安法(DPV)间接测定氯吡脲浓度的新方法。为减小试验工作量,本文选取试验次数少、可靠性强的均匀设计法,采用其中的表U1*0(108),对包括支持电解质硫酸钾浓度、铁氰化钾浓度、多壁碳纳米管的浓度、铅笔芯的有效长度、扫描电位范围和富集时间等6个条件进行了6因素10水平优化试验。在最佳条件下,铁氰化钾的DPV还原峰电流下降值ΔI与氯吡脲浓度在0.75~1.75μmol/L范围成正比,检测限为4.20×10^(-2)μmol/L,氯吡脲体系可能共存的物质不干扰测定。采用本方法对施加过氯吡脲的猕猴桃果实进行测定,与标准方法LC-MS的检测结果一致。

缓控释肥配施脲铵运筹对水稻产量、氮素利用效率和土壤养分的影响

通过田间试验,以传统配方肥+尿素一基两追施肥模式(CG)为对照,研究了以脲甲醛类缓控释肥(NC)和木质素类缓控释肥(MC)为基肥、脲铵为分蘖或穗分化追肥的缓控释肥+脲铵一基一追施肥模式对水稻产量、氮吸收累积、氮素利用效率以及土壤养分的影响。结果表明:缓控释肥+脲铵一基一蘖施肥模式水稻产量与CG处理相比无明显差异,但脲甲醛类缓控释肥+脲铵(NC-S)和木质素类缓控释肥+脲铵一基一穗(MC-S)处理分别比CG处理明显增产3.96%和6.01%,主要原因为NC-S和MC-S处理每穗粒数分别比CG处理明显增加16.7%和17.6%;与CG处理相比,脲甲醛类缓控释肥+脲铵(NC-F)和木质素类缓控释肥+脲铵一基一蘖(MC-F)处理成熟期地上部氮累积分别比CG处理增加2.50%和5.89%,NC-S和MC-S处理分别比CG处理明显增加10.0%和11.6%;NC-S和MC-S处理氮素利用效率(NUE)分别比CG处理高3.96%和6.01%。缓控释肥+脲铵一基一追施肥模式增加了水稻氮吸收效率(NupE)和表观氮肥回收效率(ANR),其中MC-S处理的NupE明显比CG处理高11.6%,NC-S和MC-S处理的ANR分别比CG处理明显高25.4%和29.3%。缓控释肥+脲铵一基一追施肥模式土壤碱解氮含量明显比CG处理增加6.58%~10.7%,其中,一基一穗施肥模式增加比例更大;另外,土壤有机质含量比CG处理增加1.11%~7.56%。由此可见,缓控释肥+脲铵一基一穗施肥模式更有利于提高水稻产量和氮素利用效率,增加土壤肥力。

解脲脲原体感染新生儿血常规、D-二聚体及降钙素原水平与坏死性小肠结肠炎的关系研究

目的探讨解脲脲原体感染新生儿血常规、D-二聚体(D⁃D)和降钙素原(PCT)水平与坏死性小肠结肠炎(NEC)的关系,为NEC的早期识别、诊断和治疗提供参考。方法选取2021年1月—2023年12月厦门大学附属中山医院收治的86例解脲脲原体感染的新生儿。根据是否发展为NEC,分为NEC组29例和非NEC组57例。比较两组患儿的血常规[平均血小板体积(MPV)、白细胞计数(WBC)、中性粒细胞数(NEUT)]、D⁃D和PCT水平;采用多因素一般Logistic回归分析解脲脲原体感染新生儿继发NEC的影响因素;构建NEC预测列线图模型,分析预测效能;绘制受试者工作特征(ROC)曲线分析诊断效能。结果NEC组与非NEC组的性别构成、生产方式构成比、胎膜早破构成比、先天性心脏病构成比,母亲年龄、妊娠糖尿病构成比、妊娠高血压构成比、孕期使用激素构成比比较,差异均无统计学意义(P>0.05);NEC组胎龄小于非NEC组(P<0.05),出生体重低于非NEC组(P<0.05),晚发性羊水过少构成比高于非NEC组(P<0.05)。NEC组D⁃D、PCT、MPV和WBC水平均高于非NEC组(P<0.05)。多因素一般Logistic回归分析结果显示,胎龄[O^R=0.547(95%CI:0.309,0.970)]、出生体重[O^R=0.140(95%CI:0.029,0.689)]是感染患儿继发NEC的保护因素(P<0.05);晚发性羊水过少[O^R=132.685(95%CI:2.025,8694.860)]、D⁃D水平高[O^R=1.085(95%CI:1.024,1.149)]、PCT水平高[O^R=732.105(95%CI:11.495,46627.057)]、MPV水平高[O^R=1.699(95%CI:1.118,2.581)]和WBC水平高[O^R=1.683(95%CI:1.084,2.614)]是解脲脲原体感染患儿继发NEC的危险因素(P<0.05)。列线图模型显示,解脲脲原体感染新生儿胎龄较小、出生体重较轻、晚发性羊水过少、D⁃D、PCT、MPV和WBC水平较高,继发NEC的风险更高。ROC曲线分析结果显示,D⁃D、PCT、MPV、WBC联合检测的曲线下面积为0.982(95%CI:0.960,1.000),敏感性为93.10%(95%CI:0.772,0.992),特异性为98.20%(95%CI:0.906,1.000),联合检测具有更高的诊断效能。结论解脲脲原体感染新生儿血常规、D⁃D和PCT水平的异常变化与NEC发展有关,这为NEC的早期诊断和治疗提供了参考依据。

荧光定量PCR法与培养法检测解脲支原体结果比对分析

目的通过比较荧光定量PCR法(qPCR)和培养法在解脲支原体(UU)检测中的符合率,为临床解脲支原体检测方法的选择提供参考依据。方法收集近期就诊于该院112例患者的生殖道分泌物标本,分别采用qPCR法与培养法检测UU。结果在112例标本中,UU培养法阳性53例,阳性率为47.32%,qPCR法阳性61例,阳性率54.46%(χ2=1.143,P=0.285>0.05)。61例qPCR法阳性的UU浓度范围1.60×10^(3)-1.04×10^(7)copy/mL,其中10^(3)copy/mL 12例(19.7%),10^(4)copy/mL 15例(24.6%),10^(5)copy/mL 22例(36.1%),10^(6)copy/mL 9例(14.7%),10^(7)copy/mL 3例(4.9%)。培养法阴性而qPCR法阳性病例9例,qPCR法测定浓度范围10^(3)~10^(5)copy/mL。结论qPCR法检测UU的阳性率略高于培养法,两种方法不符合结果的UU测定浓度分布在10^(3)-10^(5)copy/mL之间。

脲原体耐药机制的研究进展

脲原体是最小和最简单的自我复制细胞之一。它们缺乏细胞壁,对青霉素、头孢菌素和其他β-内酰胺类抗生素或万古霉素不敏感,并且不能合成叶酸,所以对磺胺类药物或甲氧苄啶也不敏感。该综述阐述了脲原体一些可能的耐药机制,脲原体对大环内酯类抗生素产生耐药性可能是主动外排(msrD、msrB基因)或23S rRNA突变或甲基化(erm基因);对喹诺酮类抗生素产生耐药性可能是喹诺酮耐药决定区(QRDRs)的突变;对四环素类抗生素产生耐药性可能是存在tetM基因。由于不同国家不同地区的脲原体耐药情况各不相同,所以临床上需要结合实际情况进行治疗。

1例微小脲原体感染致化脓性脑膜炎合并血小板减少性紫癜新生儿的护理

针对1例由微小脲原体(UP)引起的化脓性脑膜炎患儿,通过采取密切观察病情、体温管理、腰椎穿刺护理、皮肤黏膜护理、用药护理和合理喂养等护理措施,患儿各项指标好转,顺利出院。

SPE-HPLC测定黄瓜中除虫脲灭幼脲和杀铃脲的残留检测方法

采用固相萃取(SPE)和液相色谱(HPLC)相结合的方法对除虫脲、灭幼脲和杀铃脲在黄瓜中的残留检测条件进行了研究。结果表明,本法采用乙腈提取经盐析脱水后,取5.0mL稀释1倍直接上样,经甲醇洗脱后定容至4.0mL,摇匀后进液相色谱直接检测,方法简便易于操作。3种农药的最小检出浓度分别为0.0143mg·kg-1,0.0167mg·kg-1,0.020mg·kg-1,高浓度、中浓度和低浓度的平均添加回收率分别为95.11%～99.35%,94.00%～101.63%,101.65%～105.15%。变异系数分别为1.35%～1.84%,3.77%～6.09%,2.63%～8.09%。

梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲的残留分析方法

建立了同时分析梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲3种农药的残留分析方法。样品以丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定。3种农药的检测限在0.6607～0.8809ng之间,最低检出质量分数在0.008～0.012mg/kg之间,平均添加回收率在83.81%～97.52%之间。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求。

不同双脲分子的抗流挂性能研究

双脲类抗流挂剂(SCA)是一类用于汽车清漆领域的抗流挂剂,可以防止清漆发生流挂现象。为了探究不同结构的双脲分子在抗流挂性能上的差异,分别选用环己胺(CHA)、苄胺(BA)、4-甲基苄胺(4-MBA)与1,6-己二异氰酸酯(HDI)反应,合成了3种不同结构的双脲分子(CHA-HDI、BA-HDI、4-MBA-HDI),通过XRD、SEM、流变学测试和烘涂实验研究了它们在自组装方式、微观形貌、流变学性能和抗流挂性能上的异同。结果表明:CHA-HDI几乎没有抗流挂作用,BA-HDI、4-MBA-HDI具有优异的抗流挂剂性能,在清漆配比下BA-HDI的抗流挂值达到225μm,4-MBA-HDI的抗流挂值达到275μm以上。这与双脲分子的微观形貌有关,粒径越小,长径比越大,抗流挂性能越好。

甘脲和羟基葫芦[6]脲气相色谱固定相的制备及其色谱分离性能比较研究

甘脲是羟基葫芦[6]脲(HOCB6)的前体,本文设计了一种在酸性条件下均匀涂渍固定液的新方法,首次将甘脲和羟基葫芦[6]脲用作气相色谱固定相.将甘脲和HOCB6填装成气相色谱填充柱后,以烷烃、卤代烃、芳香烃、醇、酮、酯、酸、胺等物质为探针,用复杂样品花露水对它们的色谱分离性能进行了比较研究.结果表明,甘脲和HOCB6都是良好的气相色谱固定相,热稳定性高,柱性能稳定.两种固定相对以上溶质探针都有较好的分离能力,HOCB6固定相(PSP)与甘脲固定相(GSP)相比较,总体上具有更好的分离选择性,对难分离的芳香族位置异构体(如二甲苯、甲基苯胺)具有良好的分离能力,显示出较高的立体选择性,对花露水中的高沸点组分有较好的分离效果.上述研究也表明,由于溶质在载气中传质比葫芦脲内腔快得多,全包结尽管有利于提高分离选择性,但展宽后的柱效不理想;适当的高柱温既保留了部分包结作用,同时存在端口协同作用,能兼顾高选择性和高柱效.