HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量

为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。

腺梗豨莶草乙酸乙酯部位化学成分的研究

目的研究腺梗豨莶草Siegesbeckia pubescens Makino乙酸乙酯部位的化学成分。方法该部位采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI、RP-18以及HPLC色谱柱进行分离纯化,1H-NMR、13C-NMR结合报道文献进行结构鉴定。结果从中分离鉴定出7个化合物,分别为16βH-17-羟基-贝壳杉烷-19-羧酸(1)、对映-16βH,17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸(2)、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸(3)、18-乙酰基-豨莶酸(4)、3,7-二甲氧基槲皮素(5)、3-甲氧基槲皮素(6)和奇壬醇(7)。结论化合物1和6为首次从该植物里分离得到。

腺梗豨莶草正丁醇部位化学成分研究

目的:研究腺梗豨莶草正丁醇部位化学成分。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI、RP-18等分离材料,利用反复柱色谱结合高效液相制备色谱的方法分离纯化,利用核磁共振波谱数据结合文献进行结构鉴定。结果:从腺梗豨莶正丁醇部位共分离得到10个单体化合物,分别鉴定为:对映-16-O-乙酰基-2α,16,19-三羟基海松烷-8(14)-烯(1)、对映-15-O-乙酰基-2α,16,19-三羟基海松烷-8(14)-烯(2)、奇壬醇(3)、豨莶苷(4)、对映-2β,15,16-三羟基海松烷-8(14)-烯-19-羧酸(5)、木犀草素(6)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、(6S,9R)-roseoside(9)、腺苷(10)。结论:其中,化合物1、2、6~10为首次从该植物中分离得到。

大孔树脂富集纯化腺梗豨莶草总萜工艺

目的优化大孔树脂富积纯化腺梗豨莶草总萜工艺。方法以总萜类成分吸附量和解吸附率为考察指标,通过静态吸附、动态吸附-解吸附试验筛选出最优树脂型号;并考察其纯化工艺。结果DM130的静态比吸附量为4.33 mg/g,动态吸附量为3.41 mg/g,动态解吸附率为86.70%。最佳工艺条件为:用2 BV 1.73 mg/ml样品溶液上样。吸附完全后,用2 BV蒸馏水淋洗,4 BV 80%乙醇溶液洗脱,纯化后总萜的质量分数为26.68%,平均收率为94.92%。结论 DM130大孔树脂可用于腺梗豨莶草总萜类化合物的纯化,工艺简便、稳定可行,适用于工业化生产。

豨莶草化学成分与药理活性的研究进展

介绍了近年来豨莶草、腺梗豨莶草、毛梗豨莶草中提取到的化学成分以及药理作用,指出了3种豨莶草广泛的应用价值。

植物来源内生真菌Bipolaris sp.TJ-1的次生代谢产物研究

目的:研究植物内生真菌Bipolaris sp.TJ-1的次生代谢产物。方法:利用硅胶、凝胶Sephadex LH-20、高效液相等色谱方法,对菌种的大米发酵提取物进行系统的分离纯化,并根据波谱学数据和理化常数分析等手段鉴定化合物结构。结果:共分离鉴定9个化合物,分别为penicillide(1),dehydroisopenicillide(2),3,4-二甲氧基肉桂酸(3),N-苯乙基乙酰胺(4),(2R,4R)-harzialactone A(5),4-hydroxykigelin(6),6-methoxymellein(7),3,4-dihydro-6,8-dihydroxy-3-methylisocoumarin(8)和4-hydroxy-6-methoxymellein(9)。结论:化合物1~9均为首次从离蠕孢属内生真菌中分离得到。