红棕杜鹃(原变种)叶中一个新的杜鹃色烯杂萜及其抗凝血活性评价

采用硅胶、MCI Gel、Sephadex LH-20、ODS等柱色谱,结合半制备液相色谱,从红棕杜鹃(原变种)叶乙醇提取物的石油醚部位分离纯化得到一对双键位置异构的杜鹃色烯杂萜化合物:isoconfluentin(1)和(+)-confluentin(2),其中化合物1为新化合物。运用现代波谱学方法(1D和2D NMR、UV、IR、MS等)对所分离得到的化合物进行了结构鉴定,而且采用色烷/色烯螺旋规则(chromane/chromene helicity rule)鉴定它们的绝对构型均为2 S构型。测定化合物1和2的体外凝血酶原时间,发现它们均具有有效的抗凝血作用。

两个色烯类有机光致变色体的结构分析

色烯类有机物是有广泛应用价值的有机光致变色体,文章探讨两个结构和性质高度相似的色烯变色体的结构解析.两个单体化合物的核磁共振(NMR)实验得到两个化合物的一维和二维NMR谱图和实验数据,两个化合物的质谱(MS)实验获得化合物的分子量,两个化合物的NMR和MS实验数据分析鉴定了两个化合物的分子平面结构.两个化合物均为2位二苯取代茚骈和苯骈色烯类的有机光致变色体.

苯并色烯类化合物合成方法的探讨

以取代苯甲醛、丙二腈和2-萘酚(或2,7-萘二酚)为原料合成出了3-氨基-2-氰基-1-(4-取代苯基)-1H-苯并[f]色烯类物质,后者在冰醋酸或者醋酸钠催化作用下,乙酸酐中回流,合成出苯并色烯并嘧啶类化合物。这类化合物的关环反应条件易于实施,后处理简单,易于纯化,属于首次报道。

水中苯并[h]色烯衍生物的洁净合成

在三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下的水介质中 ,芳亚甲基丙二腈与 1 萘酚发生加成、环化反应生成 2 氨基 3 氰基 4 芳基苯并 [h]色烯 .产物的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确证 ,该方法具有操作简单、产率高。

PEG-400为绿色反应介质无催化一锅法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并色烯衍生物

PEG-400为绿色反应介质下无催化萘酚、丙二腈及芳香醛三组分"一锅法"高产率地得到了苯并色烯衍生物.该反应具有产率高、污染少、操作简单、环境友好等优点,产物的结构通过红外光谱和核磁共振谱进行了表征.

乙二胺四乙酸四钠“一锅法”催化合成2-氨基-2-色烯衍生物

乙二胺四乙酸四钠能有效地催化芳香醛、丙二腈、1-萘酚在体积分数为95%乙醇介质中一锅法合成2-氨基-2-色烯衍生物.该法具有催化剂价廉易得、反应条件温和、实验操作和后处理简便、收率高、催化剂能重复使用等优点.

6-F硫色烯并[4,3-c]吡唑啉的体内抗肿瘤活性

用小鼠移植性肿瘤法对6-F硫色烯并[4,3-c]吡唑啉(Ja)进行体内抗肿瘤活性研究.通过检测其对小鼠H22肝癌细胞、S180肿瘤细胞的体内抑瘤作用,计算肿瘤抑制率和生命延长率,并与阳性药顺铂做比较.结果表明,该化合物可抑制H22肝癌细胞皮下移植瘤的生长,在剂量为1,2,4 mg/(kg.d)时,腹腔注射给药抑瘤率分别为13.93%,37.49%,47.45%;而以剂量为5,10,20 mg/(kg.d)灌胃给药时,抑瘤率分别为31.53%,43.77%,50.73%;另外,该化合物可明显延长S180腹水瘤小鼠存活时间,以剂量为5,10,20 mg/(kg.d)灌胃给药时实验测得生命延长率分别为30.4%,64.7%,88.2%.该化合物有较强的体内抗肿瘤活性,对其抗癌作用机制值得进行深入研究.

KF/Al_2O_3催化下4H-色烯衍生物的合成

水杨醛与氰乙酸酯在KF Al2 O3 催化下反应生成 4H 色烯的衍生物 ,产物的结构通过单晶X射线确证 .

氯代硫色烯并[4,3-c]吡唑啉衍生物的合成及其抗真菌活性

目的:设计合成氯代硫色烯并[4,3-c]吡唑啉衍生物,并考察其抗真菌活性。方法:以对氯苯硫酚为原料经多步反应合成目标化合物,并采用柱色谱实现其顺反异构体的分离。结果:合成6个未见文献报道的新化合物,其结构均经核磁共振氢谱、质谱确证。初步药理实验显示目标化合物具有较强的抗真菌活性。结论:氯代硫色烯并[4,3-c]吡唑啉衍生物在体外具有一定的抗真菌活性。

无溶剂CTAB催化制备取代2-氨基-2-色烯

在溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)催化及无溶剂条件下,由芳亚甲基丙二腈与1-萘酚或2-萘酚发生加成、环化反应,生成相应的取代2-氨基-2-色烯。

功能化离子液体催化合成2-氨基-2-色烯衍生物

以乙醇胺乙酸盐离子液体[H3N^＋CH2CH2OH][CH3CO2^-]／水为催化体系，在离子液体摩尔分数为10％，100℃条件下能顺利地催化一系列芳香醛、丙二腈和α-萘酚或β-萘酚三组分“一锅法”合成2-氨基-2-色烯衍生物，产率达89％～98％。方法操作简单、产率高、反应时间短，离子液体可重复、对环境友好。以对氯苯甲醛、丙二腈和α-萘酚为模板反应，离子液体可重复使用3次，其催化活性没有明显降低，同时还探讨了该反应体系下的可能反应机理。

向日葵花盘中色烯类成分研究及其不同部位中含量测定

目的研究向日葵中色烯类成分并测定其不同部位中的含量。方法向日葵老花盘乙酸乙酯提取物采用HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。向日葵不同部位甲醇提取物的分析采用Feinigen Red Classical C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水;体积流量1 mL/min;检测波长257 nm;柱温25℃。结果从中分离得到5个化合物,分别鉴定为6-羟基乙酰基-2,2-二甲基色烯(1)、7-羟基-6-羟基乙酰基-2,2-二甲基色烯(2)、5-乙酰基-2-(丙-2-甲叉基)苯并呋喃-3-酮(3)、6-乙酰基-2,2-二甲基色烯(4)、6-乙酰基-7-羟基-2,3-二甲基色烯(5)。化合物3在向日葵不同部位的含量大小依次为老花盘、茎、叶,在嫩花盘、根和茎髓中检测不到化合物3;化合物4在向日葵不同部位的含量大小依次为老花盘、茎、根、嫩花盘、叶,在茎髓中检测不到化合物4。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物3为首次从天然产物中分离得到。化合物3~4在向日葵的老花盘中含量最高。

低共熔溶剂中2-氨基-7-羟基-3-氰基-4-芳基-4H-色烯的绿色合成

通过氯化胆碱和乳酸的混合制备了低共熔溶剂,并将其作为反应介质和催化剂应用于目标化合物的合成。结果表明,在氯化胆碱-乳酸用量2.0 g、反应温度90℃时,不同取代基的芳香醛均可与丙二腈、间苯二酚顺利完成缩合反应,目标产物的产率达85%~93%。低共熔溶剂氯化胆碱-乳酸具有原料价格低廉、制备方法简单、生物相容性良好、分离与回收使用方便等优势,满足可持续发展化学的要求,具有潜在工业应用价值。

无毒、可降解离子液体氢氧化胆碱催化合成吡喃并[3,2-c]色烯衍生物

氯化胆碱是动物体内维持生理活动所必需的一种水溶性维生素,以其作为原料或主要骨架结构,制备而得的胆碱类离子液体具有良好的生物相容性和环境友好性。在安全无毒、可生物降解的离子液体氢氧化胆碱的催化作用下,芳香醛、丙二腈和4-羟基香豆素于水相中三组分“一锅煮”反应,以86%~96%的产率合成了一系列吡喃并[3,2-c]色烯衍生物。该方法反应条件温和,适用范围广泛,催化剂易回收利用,具有潜在工业应用价值。

无催化剂下2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢色烯衍生物的三组分合成

发展了一种无催化剂下的芳醛或靛红与5,5-二甲基-1,3-环己二酮、丙二腈的三组分"一锅"反应合成系列2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢色烯的方法.该方法以乙醇为溶剂,室温下三组分"一锅"反应即可以得到良好以上产率的目标化合物,并利用1H NMR,13C NMR和元素分析等对合成的化合物结构进行了表征.该方法具有实验条件温和、实验操作及产物后处理简单、产率高,对环境友好等优点.

K_2CO_3催化合成2-氨基-4H-色烯衍生物

以取代水杨醛和氰乙酸酯为原料，以水或体积分数约50％乙醇为溶剂，以K2CO3为催化剂合成了6个2-氨基-4H-色烯衍生物。以水杨醛与氰乙酸乙酯的反应为模板反应，通过单因素实验优化了反应条件。结果表明，水杨醛10mmol，水杨醛与氰乙酸酯的摩尔比为1：2．5，K2CO3用量1mmol，20mL水作溶剂，40℃恒温水浴中搅拌反应40min，获得产率高达94．2％的目标产物，催化剂重复使用5次，其催化活性下降不明显。当以氰乙酸甲酯代替氰乙酸乙酯反应，得到相应目标物的产率为90．1％；当以固态5-溴（或氯）-水杨醛代替水杨醛与氰乙酸酯在20mL约50％乙醇作溶剂反应时，获得相应目标物的产率为78．9％～86．6％。

酸性离子液体催化2-氨基-2-色烯的高能球磨法合成

以酸性离子液体为催化剂,萘酚、丙二腈及芳香醛为原料,通过高能球磨法合成了一系列苯并色烯衍生物。该方法与传统方法相比,反应具有产率高、污染少、操作简单、环境友好等优点。对产物进行了IR及NMR表征。

氢氧化胆碱离子液体催化合成4H-苯并[g]色烯衍生物

在生物相容性好的氢氧化胆碱离子液体催化下,不同取代基的芳香醛、丙二腈和2-羟基-1,4-萘醌在水相中顺利完成三组分"一锅法"反应,合成了一系列2-氨基-3-氰基-4-芳基-5,10-二氧代-5,10-二氢-4H-苯并[g]色烯衍生物,产率为84~96%。该反应体系以水为反应介质,催化剂可循环使用多次,满足绿色化学和可持续发展的基本要求。

KH_2PO_4催化Hantzsch反应合成4H-色烯衍生物(英文)

4H-色烯衍生物作为一种便宜易得的酸性无机盐,可有效催化Hantzsch反应合成4H-色烯衍生物.在优化条件下,4H-色烯衍生物可通过简单的过滤操作直接分离得到,含有催化剂的滤液则可以继续催化该反应,循环催化3次而不失活.这为4H-色烯衍生物的合成提供了一种实用且绿色化程度较高的方法,有潜在的工业化应用前景.

2-羟甲基-2,3-二氢-1,4-二噁英并[2,3-g]色烯-7-酮的合成工艺研究

以对苯醌和乙酸酐为起始原料,浓硫酸为催化剂,在常温常压下经Thiele反应生成1,2,4-苯三酚三乙酸酯;然后以浓硫酸为催化剂和脱水剂,将1,2,4-苯三酚三乙酸酯与苹果酸经Pechmann反应生成6,7-二羟基色烯-2-酮;再与3-氯环氧丙烷环合最终生成目标化合物2-羟甲基-2,3-二氢-1,4-二噁英并[2,3-g]色烯-7-酮,总收率为43.7%(以对苯醌计)。目标化合物的结构经IR、1H NMR和MS初步确证。该合成路线具有操作简单,反应条件温和、选择性高、成本低、环境友好。