一种提高色谱指纹谱保留时间重现性的新方法

通过色谱热力学分析发现 ,在相同的分析条件下 ,即使采用不同的液相色谱系统或不同的色谱柱 ,组分的保留时间存在简单的线性关系 ,应用该线性关系可提高不同反相C1 8柱间保留时间重现性 ,经过实际样品在不同操作条件下的验证 ,表明该方法是正确而可行的。

色谱指纹谱技术在甘肃道地药材大黄鉴定中的应用

目的 :建立甘肃道地药材大黄的数字化色谱指纹谱以用于药材鉴定。方法 :采用RP HPLC洗脱技术进行HPLC分离分析 ,建立甘肃道地药材大黄的数字化色谱指纹谱。色谱柱 :C18柱 ;流动相 :甲醇 0 5 %乙酸水溶液作为洗脱液 ;流速 :1ml/min ;检测波长 :2 80nm。结果 :在选定的色谱条件下 ,建立了药材的数字化色谱 指纹谱HPLC DFPS(HPLC DigitizedFingerPrintSpectrum) ,提供了稳定可控的药材指纹谱图 ,以及通过与标准药材比较探求了道地药材中用以鉴定的特征峰群。结论 :利用数字化色谱指纹谱技术分析鉴定甘肃道地药材大黄是切实可行的。

色谱指纹谱用于中药大黄抗肿瘤活性成分的筛选

采用液相色谱-质谱联用方法分析了中药大黄经过SD大鼠肝匀浆体外代谢前后的指纹谱中色谱峰面积、保留值的差异。指出5种游离型蒽醌化合物在SD大鼠肝匀浆体外代谢体系中只有大黄酚发生代谢反应转化为芦荟大黄素。考察了体外代谢条件下,肝匀浆浓度与代谢时间对大黄酚转化及其代谢产物的影响。SD大鼠体外抗肿瘤试验表明,大黄代谢物对于人宫颈癌(H eLa)细胞的抑制活性略高于其提取物。通过比较芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的活性,并结合大黄酚的体外代谢反应的考察,解释了大黄代谢物对肿瘤细胞活性的抑制率的提高是由大黄酚的代谢产物芦荟大黄素浓度的增加引起的。

色谱指纹谱在中药质量标准研究中的应用

本文简要介绍了色谱指纹谱的原理及其中在中药质量标准研究中的应用 ,同时探讨了建立中药质量标准的基本原则 ,即既要符合中医临床用药的习惯 。

色谱指纹谱鉴定食用油品质

随着生活水平的提高，人们对食用油品质的要求也逐渐提高，有必要开发一种快速鉴定食用油品质的方法。食用油的数字化指纹谱的建立借鉴了中药数字化的指纹谱的方法，此方法可应用于食用油的质量控制、真伪鉴别、氧化变质控制等。特征指纹峰的提出保证了鉴定的客观性、科学性和公正性，也增加了其全面性。食用油的数字化指纹谱的建立为食用油的质量控制提供一种快速、准确、稳定的鉴定方法。

绿茶的色谱指纹谱分类模式初探

以绿茶的数字化色谱指纹谱为基础,探讨用指纹谱来分类绿茶的新模式。各批次绿茶样品间的两两重叠率可作为筛选构建特征指纹谱样品的依据,14个绿茶样品按照特征指纹检出率和总差异率的不同初步划分为3个级别。本法从内在组成上为绿茶的分类提供了一个客观量化的界定标准,有别于过去凭借外形口感的经验评估,可为茶叶乃至自然界其它植物的化学分类提供新的视角。

葛根芩连汤数字化色谱指纹谱的建立及其与组方药味的相关性研究

目的:建立葛根芩连汤和各药材的数字化色谱指纹谱,并研究复方与组方药材的相关性。方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行HPLC分析,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱:Agilent TC-C18;流动相:甲醇-水(含0.5%甲酸和0.5%三乙胺)作梯度洗脱;流速:1mL/min;检测波长:270nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱-指纹谱(HPLC-DFPS),通过与阴性样品比较确定了特征峰的药材归属。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术可较好地判别复方与药材化学组分间的相关性,同时为研究葛根芩连汤配伍规律奠定基础。

数字化色谱指纹谱技术在六味地黄滴丸药材鉴定中的应用

目的:采用RP-HPLC方法建立六味地黄滴丸和药材的数字化色谱指纹谱以用于该制剂中药材鉴定。方法:以马钱苷和丹皮酚为定性定量因子,采用相对保留值α为判据,建立RP-HPLC数字化指纹谱。InertsilODS-3:色谱柱;流动相是以甲醇-0.2%甲酸水溶液作梯度洗脱,流速是1mL/min;检测波长在240nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了药材和制剂的数字化色谱-指纹谱HPLC-DFPS,提供了稳定可控的制剂指纹谱图,以及通过与空白样品比较探求了制剂中用以鉴定各药材的特征峰群。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术鉴定六味地黄滴丸中的药材是切实可行的。

数字化色谱指纹谱法控制姜半夏的质量

目的:建立姜半夏的数字化色谱指纹谱(DFPS),以对其进行质量控制。方法:采用HPLC梯度洗脱技术进行分离分析,色谱柱:Agilent Zorbax ODS C18柱;流动相:乙腈-水作梯度洗脱;检测波长:210nm;流速:0.5mL.min-1;柱温:25℃。结果:在选定的色谱条件下,建立了姜半夏的数字化色谱指纹谱,制定了控制姜半夏质量的指纹谱技术参数。结论:利用数字化色谱指纹谱技术控制姜半夏的质量是可行的。

复方胆通片高效液相色谱指纹谱的研究

目的建立复方胆通片的高效液相色谱(HPLC)指纹谱,对不同厂家生产的复方胆通片所含的组分以绿原酸为参照进行综合评价,为复方胆通片的质量鉴定提供依据。方法采用HPLC法,将获得的色谱数据转化为指纹谱,据此对复方胆通片的质量进行分析鉴别。结果确定了12强峰和21个色谱峰为复方胆通片的特征指纹峰。结论不同厂家生产的复方胆通片中绿原酸的含量相差较大。该方法专属性强、重现性好,可为复方胆通片的质量控制提供依据。

数字化色谱指纹谱法控制半夏的质量

目的:建立半夏的数字化色谱指纹谱,以对其进行质量控制。方法:采用HPLC梯度洗脱技术进行分离分析,色谱柱:AgilentZorbaxODSC18柱;流动相:乙腈-水作梯度洗脱;检测波长:210nm;流速:0.5mL/min;柱温:25℃。结果:在选定的色谱条件下,建立了半夏的数字化色谱指纹谱,制定了控制半夏质量的指纹谱技术参数。结论:利用数字化色谱指纹谱技术控制半夏的质量是可行的。

穿山甲色谱指纹谱的建立及其在基源鉴别和质量等级区分方面的应用

中药穿山甲为鳞鲤科动物穿山甲的鳞甲,常用于治疗乳汁不通、痈肿疮毒、风湿痹痛等症,饮片来源上经常存在基源不清、等级不明的问题。针对以上问题,目前已发展出了多种分析方法,包括薄层色谱、质谱和DNA检测,但由于特异性低、设备成本高、步骤繁琐等不足,以上方法均不适合作为穿山甲质量监测的常规手段,而色谱指纹谱技术恰好可以弥补以上不足。该文旨在建立穿山甲的色谱指纹谱,并探讨其在等级及基源鉴别方面的可行性。穿山甲粉末经1 mol/L HCl加热水解得供试液,色谱柱采用Waters Symmetry 300 C18,以0.1%(v/v)三氟乙酸/水、0.1%(v/v)三氟乙酸/乙腈为流动相,280 nm为检测波长,采用梯度洗脱获得穿山甲指纹谱。经考察,该方法的精密度、日内日间重复性及样品稳定性均表现良好(RSD<5%)。以12批中华穿山甲一等品的平均指纹谱为对照指纹谱,同时确认17个共有峰,继而以共有峰绝对峰面积为原始数据,计算样品指纹谱与对照指纹谱的相似度。结果表明,中华穿山甲与其他动物来源穿山甲的相似度不高于0.776,体现了相似度评价在基源鉴别上的有效性;但不同等级穿山甲之间交叉严重,表明相似度评价在等级鉴别上的局限性。以24批不同等级中华穿山甲为分析对象建立判别分析模型,经十折交叉验证,模型无偏差正确率为95.83%,说明该模型在等级区分上可行性很高。该文通过建立穿山甲的色谱指纹谱,并结合不同数据处理方法验证了其在基源鉴别和等级区分方面的可行性,为保证穿山甲临床用药的科学性、准确性提供新的思路。

运用数字化色谱指纹谱技术设计中药复方专利技术特征

中药复方是中医学的精髓,但目前专利法的设置以及专利申请文件的撰写格式不利于中药复方的技术保护。数字化色谱指纹谱将色谱峰的定位和峰面积以数字化形式进行表达,不仅能够比较准确地表达一个组合物的内在总体情况,亦能较完整地反映出复杂中药复方产品的化学组成特征。作者认为,数字化色谱指纹图谱技术不仅能准确反映中药复方的整体质量状况,也可用于中药复方专利中技术特征的描述。

应用PCA-ANN技术研究中药厚朴色谱指纹谱与抗氧化活性的关系

目的:探索中药厚朴色谱指纹谱与抗氧化活性关系的研究方法。方法:建立浙江丽水产的15个厚朴样品的HPLC-DAD指纹图谱,对其共有峰的相对峰面积进行主成分分析,将前四个主成分的得分作为人工神经网络的输入;另采用化学发光法测定上述样品清除超氧阴离子和过氧化氢两种活性氧的能力,以清除率为50%时所需药物的浓度(IC50)作为神经网络的输出,构建厚朴色谱指纹图谱与其清除活性氧能力间关系的网络。用缺一交叉验证法检验网络的稳定性与预测精度。结果:清除超氧阴离子训练集的平均拟合偏差ASEr(拟合值与实验值之间的相对偏差)≤0.150,预测集的预报偏差PEr≤0.181;清除过氧化氢的ASEr≤0.110,PEr≤0.191。结论:用PCA-ANN技术构建的网络稳定性好,可准确预测厚朴清除活性氧能力的IC50值;此法可作为研究中药色谱指纹谱与抗氧化活性关系的一种方法。

五波长高效液相色谱指纹谱定量鉴定速效救心丸

目的建立速效救心丸五波长HPLC指纹谱(FW-HPLC-FP),综合鉴定速效救心丸质量。方法用均值法和主成分整合法分析五波长下各样品定性定量信息,用系统指纹定量法鉴定了12批样品。结果以藁本内酯为参照物峰,根据速效救心丸中化学成分的最大紫外吸收选择检测波长为265 nm、276 nm、290 nm、300 nm和310 nm,并分别指认了29、31、29、27和24个共有指纹峰。以系统指纹定量法鉴定了12批速效救心丸样品质量差异。结论所建立方法快捷、有效和可靠,可作为速效救心丸整体质量控制参考。

中药色谱指纹谱的质量控制方法

Some traditional Chinese medicines (TCM) have a long history of common therapeutic use. Recently, an increased interest can be observed in the characterization of these natural substances in order to have a better control on their action in health protection. However, due to the complexity of their chemical composition, it is in most cases very difficult or even impossible to identify all the potentially active substances. Hence, usually only a very reduced number of the active components are determined, which does not always allow to evaluate the inherent quality of the products. Therefore, this lack of characterization possibilities is a strongly limiting factor towards their more general application.

平行六波长高效液相色谱指纹谱评价二妙丸质量

目的:建立了二妙丸的平行六波长高效液相色谱指纹谱,并采用均值法整合平行六波长下样品的定性定量全信息,用系统指纹定量法鉴定11批二妙丸整体质量,为二妙丸在质量控制方面提供全面客观的评价方法。方法:采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为参照物峰,在254nm、265nm、284nm、305nm、326nm和340nm下检测,分别确定了53个、54个、51个、57个、53个和47个共有指纹峰,建立了二妙丸的平行六波长高效液相色谱指纹谱,以均值法整合六波长下各样品的定性定量全信息。结果:用系统指纹定量法鉴定出S2,S6,S10(为Ⅰ级)质量最好;S7、S8、S9(为Ⅱ级)质量很好;S5,S11(为Ⅲ级)质量好;S1、S3、S4(为Ⅴ级)质量中等。结论:不同波长下的样品的指纹图谱所反映的质量级有很大差异。平行六波长指纹谱能较全面地反映二妙丸的质量信息,可以为二妙丸的质量控制方面提供参考。

离子色谱指纹图谱分析在烟用香精香料品质评价中的应用

为保证烟用香精香料品质的一致性,采用离子色谱法对烟用香精香料样品中的9种有机酸及7种无机阴离子进行分析。1.0 g样品中加入10 mL去离子水,振荡萃取30 min后,水相溶液用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液进一步采用RP前处理柱除去基质,经离子色谱仪分离测定。采用Dionex IonPac AS11-HC阴离子交换柱及淋洗液梯度洗脱,9种有机酸和7种常规无机阴离子标准工作溶液的保留时间和峰面积日内精密度(RSD)分别为0.01%~0.69%和1.34%~2.98%,日间RSD分别为0.03%~0.68%和3.54%~5.16%。同时对烟用香精香料标准样品A~D(各5个批次)中有机酸和无机酸的保留时间和峰面积RSD进行考察,得到的保留时间和峰面积日内RSD分别为0.01%~0.71%和2.39%~3.22%,日间RSD分别0.05%~0.81%和3.61%~6.02%。建立了4种烟用香精香料(各5个批次)的指纹谱图库,并采用系统聚类分析和相似度分析法对其他生产厂家样品进行品质评价。结果表明,聚类分析法能有效地从不同生产厂家的产品中筛选出与标准样品质量最相近的样品;实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品性质最接近,品质较好。相似度分析可以对不同生产厂家的产品质量进行更加具体、量化的评价,实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品的化学成分相似度值均大于97.7%,符合相似度评价要求。相较于超声辅助液液萃取-气相色谱法,对于个别特殊样品,离子色谱法能更有效地区分香精香料样品间的品质差异。

基于色谱指纹图谱技术的小粒种咖啡质量控制方法

小粒种咖啡是指咖啡豆粒径较小、产量较低的咖啡品种,主要分布于非洲、亚洲、南美洲等地区。由于生长环境、种植条件、加工工艺等方面的差异,小粒种咖啡的品质也存在着较大的差异,因此,建立一种全面、客观、有效的咖啡品质控制方法,对于保障小粒种咖啡的品质和消费者利益具有重要意义。

基于高效液相色谱指纹图谱结合化学计量法分析广西鹅掌柴质量

目的基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量法,评价广西鹅掌柴的质量。方法采用HPLC法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,对10个不同产地广西鹅掌柴进行指纹图谱研究,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对其质量进行评价。结果建立了10个不同产地广西鹅掌柴指纹图谱,共标定22个共有峰,相似度为0.922~0.999,并指认了4个色谱峰(红景天苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸、柚皮素),CA与OPLS-DA分析可将不同产地广西鹅掌柴大致分为四类,主成分分析筛选出的4个主成分累计贡献率达到95.39%。结论通过指纹图谱结合CA、PCA、OPLS-DA分析可全面综合评价广西鹅掌柴质量,为广西鹅掌柴的质量控制进一步评价提供参考。