不同超高效液相系统对色谱柱柱效能测定结果的影响

目的探索GB/T 30433⁃2021中柱效能的测试参数,是否适用于高效液相色谱柱。方法比较同一超高效液相系统下,不同甲醇/水溶液流动相比例(40∶60,50∶50,55∶45),不同流量(0.20 mL/min,0.22 mL/min,0.25 mL/min,0.28 mL/min,0.30 mL/min),不同进样量(0.1μL,0.2μL)对高效液相色谱柱柱效能的影响;比较两种超高效液相系统(1290 Infinity II和APUS Plus),在两种不同色谱参数(色谱参数一∶乙腈/水溶液=40∶60,流量=0.5 mL/min,进样量=1.0μL;色谱参数二∶甲醇/水溶液=50∶50,流量=0.20 mL/min,进样量=0.2μL)下,对高效液相色谱柱柱效能每米理论板数的影响。结果同一超高效液相系统,在甲醇/水溶液比例为50∶50,流量为0.20 mL/min,进样量为0.2μL的色谱参数下,高效液相色谱柱柱效能每米理论板数的结果较优;不同超高效液相色谱系统下每米理论板数测试结果差异较大。结论不同超高效液相系统下,柱效能每米理论板数的测定结果除受色谱柱自身性能和色谱参数的影响,还与系统及检测器等柱外硬件相关。

改性色谱柱分离辐照后UO_(2)-Zr燃料中燃耗监测体钕的方法研究

钕监测体法整体精度高、适用范围广,是目前最常用的绝对燃耗测量方法之一。新型UO_(2)-Zr燃料中锆基体为燃料的溶解及燃耗监测体钕的分离带来了极大挑战,钕分离效率的提高对提升绝对燃耗测量可靠性、降低操作人员受照剂量具有重要意义。选择三种具有较强镧系元素萃取能力的酸性磷类萃取剂作为改性试剂,通过浸渍法完成商业化色谱柱的改性制备。比较研究表明,(2-乙基己基)膦酸单-2-乙基己基酯改性后的色谱柱分离性能最优,在0.05 mol·L^(-1)硝酸溶液的等度洗脱下,15 min内可实现钕的完全分离,Pr/Nd分离因子为1.73,而Nd/Sm分离因子远远大于1.5。60次重复分离实验证实改性色谱柱分离稳定性良好,在模拟辐照后UO_(2)-Zr燃料溶液中能实现大量铀、锆基体中微量钕的富集与分离。

毛细管气相色谱柱的保养与维护

综述了毛细管气相色谱柱的保养与维护。就毛细管柱分析使用中常遇到的一些问题,例如如何避免色谱柱的断裂,固定相的损伤,色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免的问题和应采取的措施、步骤。

色谱柱极性对茯砖茶挥发性成分分析的影响

为全面了解色谱柱极性对茯砖茶挥发性成分分析的影响,比较了3种不同极性的色谱柱(极性色谱柱HP-INNOWAX、中性色谱柱DB-35MS、非极性色谱柱HP-5MS)对茯砖茶挥发性成分分离鉴定效果的差异。结果表明,3种不同极性的色谱柱共鉴定出169种挥发性成分,其中共有挥发性成分29种。HP-INNOWAX、DB-35MS、HP-5MS分别鉴定出77、66、116种,其中特有挥发性成分分别为32、12、64种。从鉴定的化合物的质量分数来看,HP-INNOWAX分离得到的化合物质量分数最高,占化合物总质量的43%,DB-35MS其次(31%),HP-5MS最低(26%)。3种不同极性的色谱柱在茯砖茶挥发性成分分析中各有优势,极性色谱柱HPINNOWAX对醇类物质的分离效果较好,中性色谱柱DB-35MS对酮类物质的分离效果较好,非极性色谱柱HP-5MS对碳氢类、酮类和醛类物质的分离效果较好。通过不同极性的色谱柱对茯砖茶的挥发性成分分析,可以更全面地了解其香气组成,从而揭示茯砖茶独特的风味特征。

咖啡蜜在不同色谱柱上挥发性成分测定与对比分析

为了探究咖啡蜜挥发性成分及其在不同色谱柱上挥发性成分的差异,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对19批咖啡蜜的挥发性成分进行检测,并分析了咖啡蜜在DB-5MS和DM-Wax色谱柱上挥发性成分的差异。结果表明:咖啡蜜中共检测出40种挥发性成分,主要包括醇类、萜烯类、醛类、酮类等,含量较高的化合物为顺式芳樟醇氧化物、脱氢芳樟醇、苯乙醛和反式芳樟醇氧化物。在DM-Wax色谱柱上检测到40种挥发性化合物,而在DB-5MS色谱柱上仅检测到30种。两种色谱柱上检测到的醇类物质分别为16种和10种,2种酸类物质仅在DM-Wax色谱柱上检出。总体而言,DM-Wax色谱柱对醇类和酸类物质的保留效果更好。研究结果可以为蜂蜜挥发性成分检测中色谱柱的选择提供借鉴参考,同时为咖啡蜜风味和品质研究提供技术支撑。

Al_(2)O_(3)色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯测定的影响

为了解决抽余碳四组分中微量丙二烯和1,2-丁二烯的重复性较差的问题,在保证同等分离效果的前提下,对比分析Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱和Al_(2)O_(3)/KCl毛细管色谱柱的出峰情况,得出结论:Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯有较为明显的吸附现象,而Al_(2)O_(3)/KCl毛细管色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯没有明显的吸附现象,更适用于含微量丙二烯和1,2丁二烯的碳四组分的检测。

AS23离子色谱柱法测定地表水中碘化物

采用AS23阴离子分析柱,50 mmol/L氢氧化钾淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量250μL,对地表水中碘化物进行检测,结果表明,该方法在8.620 min出峰,方法检测限为0.5μg/L,测定方法相关性R=0.9998,线性范围0.01~2 mg/L,适用于地表水中碘化物的测定。

采用有机硅聚合物包膜硅胶颗粒键合金刚烷基高效液相色谱柱检测舒更葡糖钠有关物质

目的建立一种简单、快速、准确分析舒更葡糖钠有关物质纯度的检测方法。方法针对于舒更葡糖钠及其游离酸合成过程中的副产物或降解杂质,采用有机硅聚合物包膜硅胶颗粒键合金刚烷基高效液相色谱柱(ADME),以0.025 mol/L磷酸二氢钠水溶液(用1.5 mol/L磷酸调节pH至3.0)∶乙腈=83∶20为流动相A,乙腈为流动相B,流速为0.27 mL/min,检测波长为200 nm,柱温为40℃,进样量为2.5μL。结果在该色谱条件下,舒更葡糖钠有关物质分离完全,线性良好,精密度良好,回收率在84.70%~119.99%。结论该方法灵敏度高,准确可靠,安全环保,可用于舒更葡糖钠有关物质纯度检测。

不同色谱柱对注射用氨苄西林钠有关物质检出量的差异性考察

目的 分析不同色谱柱对注射用氨苄西林钠有关物质检出量的差异性。方法 色谱柱采用C_(18)柱,以磷酸盐缓冲液为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min。结果 不同色谱柱测定注射用氨苄西林钠有关物质检出量有较大的差异,从总体上看,色谱柱2最合适。结论 色谱柱检测对常量检测差异性不大,但对复杂性组分尤其是微量成分进行检测时,是影响测定结果准确性的关键风险因素。

连续棒状疏水色谱柱的合成及表征

以单体、致孔剂在不锈钢柱管中直接聚合的方法,合成了一种丙烯酰胺-甲基丙烯酸丁酯-N,N′-亚甲基双丙烯酰胺聚合物连续棒状疏水色谱柱.考察了聚合物单体中甲基丙烯酸丁酯的含量对于标准蛋白质的分离效果和介质疏水性的影响.用液相色谱中溶质的计量置换保留模型的四个线性参数对该色谱柱的色谱特性进行了表征.发现随着甲基丙烯酸丁酯比例的减小,柱疏水性增强,蛋白质对固定相亲合势增大.该色谱柱可用于蛋白质的分离纯化和保留机理的研究.

色谱柱分类数据库用于指导天然药物化学对照品色谱纯度测定时色谱柱理性选择（英文）

由于中药化学对照品多数来源于动植物药材,很容易混有结构类似物,故有机杂质测定是可能影响其化学对照品赋值准确性的关键风险因素。中药化学对照品的有机杂质测定通常采用药典收载或文献报道的高效液相色谱法,这些方法通常仅规定"以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂",无适宜色谱柱的品牌信息,或者实验室无文献所用的色谱柱品牌,而目前市场上已有800多种品牌的C18柱,生产工艺的不同导致不同品牌C18柱的选择性有差异,甚至差异显著。这很容易出现由于色谱柱选择不适宜而导致测定结果不准确的风险。该文采用国外色谱柱分类数据库指导对照品纯度考察时色谱柱的理性选择,尽可能减少色谱柱盲选可能导致的纯度结果不准确的风险。首先,用数据库挑选2根选择性差异显著的色谱柱(选择性因子F≥6)进行平行实验,以尽可能反映采用不同品牌色谱柱可能出现的分离效果差异。如果这2根色谱柱的分离效果及纯度测定结果无显著性差异,则可以交叉验证该对照品纯度测定的准确性。否则需要从数据库中选择另外1根与之前试验中分离效果更好、选择性相似的色谱柱进行纯度结果验证。在N-反式-p-对香豆酰基酪胺和表儿茶素没食子酸酯首批对照品的纯度考察中,使用了上述策略并验证了其有效性和科学性,计划推广应用至更多的中药化学对照品,特别当其可能含碱性或弱酸性化合物时,更应该尝试采用本文推荐的色谱柱选择策略交叉验证其纯度测定结果的准确性。

高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养

高效液相色谱仪是药品检测的主要设备。其中色谱柱是其关键部件。因此,高效液和色谱柱的日常保养与维护显得特别重要。本文就高效液相色谱柱的维护和保养提出了必要的程序和方法。

高效液相色谱-二酰胺基色谱柱HILIC模式下对人参口服液中三种人参皂苷的测定

建立高效液相色谱-酰胺基色谱柱HILIC模式,对人参口服液进行含量测定。采用Venusil HILIC为色谱柱(4.5 mm×250 mm),以水和乙腈为流动相进行等度洗脱,建立数学模型,分析整个测定流程。结果表明,人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)在10.0~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.9998,系统精密度实验RSD分别为1.01%,1.21%,1.05%,三种人参皂苷的回收率均较好。研究为人参口服液中人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)的检测提供参考和借鉴。

C_(18)色谱柱的选用、保养与维修

据统计，近８０％的有机物及无机物可以用高效液相色谱法进行分离，其中反相色谱中的Ｃ１８色谱柱是高效液相色谱中最为常用的一类色谱柱。下面就Ｃ１８色谱柱的选用、保养与维修作一介绍。１Ｃ１８色谱柱的选用Ｃ１８的选用主要考虑２个问题，即柱填料和柱规格对色谱柱的...

格列苯脲有关物质检查中色谱柱的选择

高效液相色谱法作为含量测定和有关杂质检查的方法被越来越多地应用于各国药品标准中,色谱柱是高效液相色谱法的关键,但由于色谱柱种类繁多以及选择性的差异,导致药典在执行过程中很难保证检查方法的重现性,因此选择合适的色谱柱成为色谱分析的关键。以降糖药格列苯脲有关物质检查中色谱柱的选择为例,参照欧洲药典(EP7.0),对给出的5种色谱柱分别按照不同的分类方法进行分类,对5种色谱柱有关物质检查系统的适用性分别进行测试。根据测试结果得出的结论,分析比较了不同色谱柱分类方法对色谱柱选择所起的作用。分析结果表明,结合不同的色谱柱分类方法对色谱柱进行选择,可以选出适用的色谱柱。

一种简单的制备反相电色谱柱的方法

采用简便易行的方法自制内径为 1 0 0 μm的电色谱柱 ,并考察了其性能 ,同时研究了磷酸盐缓冲液浓度、乙腈体积分数、电压、柱温对中性化合物保留行为的影响。

原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离

采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。

用于分离卤代烃的气相色谱柱的改进

用中等极性的聚乙二醇—２０Ｍ固定液代替强极性的聚乙二醇—２０００固定液制备气相色谱柱，提高了柱效能和色谱分高度．

烃类化合物在不同色谱柱上的定量结构-保留相关性研究

运用量子化学中的AM1方法计算烃类化合物的分子结构描述参数,借助逐步回归法建立了烃类化 合物在不同极性色谱柱上的QSRR模型。结果表明:烷烃、烯烃、二烯烃类化合物在不同极性的色谱柱上的色 谱保留与其分子结构描述参数之间具有较好的线性关系,烃类化合物在不同极性固定相上的保留主要与溶 质分子的MR有关,即与溶质分子的色散力有关。随着溶质分子的不饱和度的增加,或固定相极性的增强,溶 质分子与固定相之间的电荷传递作用随之增强。而且,烃类化合物在不同极性固定相上的色谱保留的QSRR 模型均可用量化参数HOMO、LUMO、ElcE以及MR参数来描述。所建立的在不同极性色谱柱上的烃类化合 物的色谱保留QSRR模型预测烃类化合物的色谱保留值时具有较好的稳定性和准确性。

微色谱柱分离-光度法测定高稀土铁矿石中的微量钍

采用HD-8微色谱柱对高稀土铁矿石样品(白云鄂博矿)中的钍进行分离富集,探讨了影响其分离富集的条件。实验表明,在4 mol/L HCl介质中钍可被树脂完全吸附,用3 mL 40 g/L草酸铵溶液可以从吸附柱上完全解吸钍,并结合偶氮胂Ⅲ分光光度法进行测定。所建立的方法适合于含铁、稀土量高的矿石样品中微量钍的分离与测定。