活性炭净化-离子色谱法测定茶水及茶饮料中氟含量及其健康风险评估

目的建立分析纯活性炭净化-离子色谱法检测茶水及茶饮料中氟离子含量的方法,进而研究茶水及茶饮料对人体健康风险。方法将6种茶叶分别以两种方式冲泡进行实验,方式一:按时间梯度冲泡茶叶;方式二:一次投茶,多次加水冲泡茶叶,收集茶水。茶水及茶饮料,经活性炭净化,0.45μm微孔滤膜过滤,以4.5 mmol/L碳酸钠和0.8 mmol/L碳酸氢钠溶液为淋洗液,经AS23离子色谱柱(4.0 mm×250 mm)分离,离子色谱进行检测。以冲泡方式一获得的最高茶氟溶出量,冲泡方式二获得的总茶氟溶出量以及茶饮料中氟含量分别进行健康风险评估。结果在最佳分析条件下,本法氟离子的检出限为0.016 mg/L;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9996;加标回收率94.93%~105.32%;相对标准偏差1.02%~2.13%(n=6)。本方法检测茶叶中氟离子的溶出量,发现茶叶中氟离子的溶出量均随冲泡时间的延长不断增加达到最高值;随冲泡次数的增加,茶叶中氟离子的溶出量先增加,之后下降的趋势逐渐变缓。前2次冲泡氟离子溶出率可达茶氟总溶出量的65%以上。结论该方法灵敏度高,准确性好,操作简单,具有实用价值。以该法检测6种茶叶在两种冲泡方式下获得的茶氟日摄入量以及茶饮料中茶氟日摄入量均符合我国和世界卫生组织推荐的氟日摄入量限值要求;目标危险因素(target hazard quotient,THQ)均小于1,对人体没有显著健康风险。建议减少茶叶浸泡时间,洗茶,选用优质茶叶来科学健康饮茶。

分子印迹膜-固相萃取-高效液相色谱法同时检测橙子中噻苯隆和氯吡脲

以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,合成TDZ分子印迹膜(molecularly imprinted membrane,MIM),并将其应用于橙子中TDZ及其结构类似物氯吡脲(forchlorfenuron,CPPU)的高选择性同时提取。扫描电子显微镜表征结果表明,致密分子印迹聚合物通过PDA涂层固定在PDA@PVDF膜的三维网络结构表面;性能测试结果表明,MIM对TDZ和CPPU的吸附容量分别是相应非印迹膜的1.80、1.89倍,分别在20、30 min达到吸附平衡;MIM对干扰物质香豆素和3-叔丁基苯酚的特异性因子分别达到23.2和19.3。以MIM为固相萃取膜片,成功从橙子样品中高选择性同时提取TDZ和CPPU,在加标浓度为2.0、3.0、5.0μmol/L时,高效液相色谱法检测的加标回收率分别为90.3%~99.4%和88.2%~98.1%,相对标准偏差分别为0.9%~2.5%和1.2%~3.0%(n=3)。该方法能同时快速检测TDZ和CPPU,操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于果蔬中TDZ和CPPU残留的检测。

基于二维液相色谱法测定关节假体周围感染患者关节液中万古霉素的质量浓度

目的基于二维液相色谱法(two-dimensional liquid chromatography,2D-LC)建立检测关节假体周围感染(prosthetic joint infection,PJI)患者关节液中万古霉素质量浓度的方法。方法采用FLC2701型2D-LC系统对万古霉素进行2D分离,第一维液相色谱系统采用Aston SC2-1A色谱柱(3.5 mm×25 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-10 mmoL·L^(−1)磷酸铵水溶液(1∶1∶10),流速为0.6 mL·min^(−1);第二维液相色谱系统采用Aston SCB色谱柱(4.6 mm×125 mm,5μm),流动相为1.0 mmoL·L^(−1)磷酸氢二铵水溶液(pH=7.4)-1.0 mmoL·L^(−1)磷酸氢二铵水溶液(pH=3.0)-乙腈(52∶37∶11),流速为1.2 mL·min^(-1);柱温为45℃;检测波长为232、279 nm;进样量为50μL。结果关节假体周围感染患者关节液中万古霉素的质量浓度在1.01~50.28μg·mL^(−1)范围内线性关系良好(r=0.9998),该方法日内、日间精密度RSD值均<2.26%,平均回收率为93.83%~100.16%,样品提取回收率为100.76%~103.01%,样品稳定性RSD值<2.28%。结论基于2D-LC建立的关节假体周围感染患者关节液中万古霉素质量浓度测定方法简便、准确、高效,可用于临床患者关节液中万古霉素的质量浓度监测。

高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)

建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)的含量。样品经无水乙醇超声提取,用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离。以无水乙醇-水作为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为275 nm,以色谱峰面积外标法定量。艾地苯醌和辅酶Q_(10)的质量浓度在0.5~100 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均为0.9999。艾地苯醌和辅酶Q_(10)的方法检出限分别为0.11、0.41 mg/kg,定量限分别为0.37、1.35 mg/kg。爽肤水、乳液、面霜和凝胶4种基质3个浓度水平的加标平均回收率为94.7%~102.6%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~2.8%(n=6)。该方法操作简便,适用于化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)的测定。

离子色谱法同时测定饮用水中高氯酸盐和5种消毒副产物

建立离子色谱法同时测定生活饮用水中ClO_(4)^(-)和ClO_(2)^(-)、ClO_(3)^(-)、BrO_(3)^(-)、DCAA、TCAA 5种消毒副产物。样品经0.22μm微孔滤膜过滤,进样体积为500μL,以8~60 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗,流量为1.0 mL/min,用InoPac AS19色谱柱分离,电导检测器测定。ClO_(2)^(-)、ClO_(3)^(-)的质量浓度在0.05~2.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9994;ClO_(4)^(-)、BrO_(3)^(-)、DCAA、TCAA的质量浓度在0.005~0.2 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9997~0.9999。6种阴离子的方法检出限为1.1~6.0μg/L。低、中、高3个水平的加标平均回收率为94.0%~101%,6次测定结果的相对标准偏差为0.37%~2.01%。该方法检测效率高,可同时测定ClO_(4)^(-)和ClO_(2)^(-)、ClO_(3)^(-)、BrO_(3)^(-)、DCAA、TCAA 5种消毒副产物,适用于日常生活饮用水的检测。

高效液相色谱法同时测定骨痹灵片中5种指标成分

建立高效液相色谱法同时测定骨痹灵片中葛根素、阿魏酸、橙皮苷、蛇床子素和异欧前胡素。采用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为250 nm(葛根素)、284 nm(橙皮苷)和322 nm(阿魏酸、蛇床子素、异欧前胡素),进样体积为10μL。5种成分在各自质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999,方法检出限为0.04~0.14μg/mL,定量限为0.13~0.46μg/mL。样品加标平均回收率为96.0%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.8~1.7%(n=6)。该方法简便可靠,重复性好,可用于骨痹灵片的质量控制。

高效液相色谱法测定烟酰胺注射液含量及检测有关物质

目的建立测定烟酰胺注射液含量及检测有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为WatersXselectHSST3柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为稀醋酸(12 g冰醋酸用水稀释至100 mL)5 mL,加水900 mL,加稀氨溶液(25.0%~30.0%浓氨水0.7 g,用水稀释至100 mL)30 mL、乙腈15 mL,用水稀释至1000 mL,再加四氢呋喃5 mL;流速为0.4,1.2 mL/min;检测波长为264 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果含量测定中,烟酰胺的质量浓度在60.42~140.98μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%;回收率为100.11%,RSD为0.76%(n=9);3批样品含量分别为100.61%,100.77%,99.60%。有关物质检测中,烟酰胺与杂质、各杂质间均能有效分离,辅料不干扰测定,供试品溶液在24 h内稳定性良好;烟酸(杂质A)、3-氰基吡啶、2-吡啶甲酰胺、4-吡啶甲酰胺、N-氧代烟酰胺在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系均良好(r>0.9997,n=7);回收率分别为102.20%,102.00%,101.76%,101.96%,102.14%,RSD分别为0.99%,0.76%,0.76%,0.80%,1.03%(n=9);检测限分别为0.26,1.12,0.78,0.63,0.13 ng;定量限分别为0.86,3.74,2.59,2.09,0.43 ng;3批样品中均仅检出杂质A,含量分别为0.24%,0.41%,0.061%。结论该方法准确度高、灵敏度好,可用于烟酰胺注射液的含量测定及有关物质检测。

超高效液相色谱法测定淫羊藿保健酒中6种黄酮醇苷

该研究建立了超高效液相色谱(UPLC)法同时测定淫羊藿保健酒中6种黄酮醇苷(淫羊藿苷、朝藿定C、朝藿定B、朝藿定A、朝藿定A1、淫羊藿次苷Ⅱ)的检测方法。样品经蒸发去除乙醇后,再经HLB固相萃取小柱(200 mg/6 m L)净化,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温25℃,进样量2μL,检测波长270 nm。结果表明,在此条件下,6种黄酮醇苷在各自质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.999 6),检出限(LOD)为0.004~0.011 mg/L,定量限(LOQ)为0.013~0.034 mg/L,平均加标回收率为94.741%~99.713%,精密度、稳定性、重复性、加标回收率试验结果的相对标准偏差(RSD)均<3.0%。该方法灵敏、稳定、准确,适用于淫羊藿保健酒中6种黄酮醇苷的含量测定。

高效液相色谱法测定土壤中11种三嗪类农药的方法验证

三嗪类农药是一类常用的杂草防治药剂,具有广谱性、高效性等优点,能有效地控制土壤中杂草和不良植物的生长;但是这类药剂的化学成分不稳定,容易在土壤中残留,并对土壤、空气、水源等造成污染,对生态环境造成不可逆转的损害。本次实验主要建立了索氏提取-固相萃取/高效液相色谱方法,同时对环境检测行业标准《土壤和沉积物11种三嗪类农药的测定高效液相色谱法》(HJ 1052-2019)中的土壤部分进行分析方法验证并通过实验测试探究,优化了梯度洗脱程序。依据分析方法验证数据显示可知:11种三嗪类农药在1.0~50.0 mg·L^(-1)质量浓度范围内线性良好,相关系数R在0.9994~0.9997区间内,方法检出限为0.02~0.05 mg·kg^(-1),样品的加标回收率为96.6%~104.0%,相对标准偏差为2.7%~3.9%。因此该方法验证结果表明本实验室具有能力按标准方法要求开展检测活动。

高效液相色谱法同时测定化妆品中25种美白成分

建立高效液相色谱法同时测定化妆品中25种美白成分。化妆品样品经体积分数为50%的甲醇溶液超声提取,用聚四氟乙烯滤膜过滤,Thermo Scientific AcclaimTM 120(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱梯度洗脱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。25种美白成分的质量浓度在0.4~392.5μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,在水基、乳剂、粉剂、面膜、凝胶5种基质中的检出限为0.4~41.4μg/g,定量限为1.3~138.1μg/g。样品加标平均回收率为92.6%~109.7%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~4.8%(n=6)。该方法可用于多种化妆品基质中25种美白成分的测定。

高效液相色谱法测定淡豆豉中10种生物胺含量

目的建立柱前衍生高效液相色谱法测定淡豆豉中10种生物胺含量,为评估淡豆豉中生物胺的安全性提供数据。方法2023年6―8月,按《中国药典》2020年版规定检测淡豆豉性状和含量(大豆苷元和染料木素);对符合《中国药典》2020年版规定的淡豆豉采用高效液相色谱法测定其生物胺含量,以Agilent 5 TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。结果20批淡豆豉有3批次不符合《中国药典》2020年版规定。17批次符合《中国药典》2020年版规定的淡豆豉均检出酪胺、尸胺及腐胺,均未检出多巴胺;每批淡豆豉至少含有5种生物胺。不同批次生物胺总量差别很大,范围为27.688~8936.9μg/g。样品中各生物胺含量范围为:色胺0~343.6μg/g、2-苯乙胺0~1067μg/g、腐胺12.42~1819μg/g、尸胺2.278~4812μg/g、组胺0~320.3μg/g、5-羟色胺0~11.94μg/g、酪胺4.936~2684μg/g、亚精胺0~185.9μg/g、精胺0~28.64μg/g。结论符合《中国药典》2020年版规定的部分淡豆豉中组胺、酪胺、2-苯乙胺的含量超过了最大推荐限量,6批(35%)生物胺总量超过了研究建议值,存在一定的安全风险。

高效液相色谱法同时测定降脂通便胶囊中5种蒽醌

建立反相高效液相色谱法同时测定降脂通便胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌含量。样品用甲醇回流提取后用硫酸水解,用三氯甲烷萃取,以Sepax Bio-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比为23∶42∶35)为流动相,流量为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃。5种蒽醌的质量分别在0.0588~0.3528、0.7036~4.2216、0.0672~0.4032、0.0836~0.501、0.1058~0.6348μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.9998,方法检出限为0.0015~0.0042μg/mL,定量限为0.0047~0.0133μg/mL。样品加标平均回收率为96.47%~98.35%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~2.0%(n=6)。该方法满足降脂通便胶囊中5种蒽醌成分的测定要求,可以为降脂通便胶囊的质量控制提供一定的技术参考。

高效液相色谱法测定化妆品原料三肽-1铜

建立高效液相色谱法测定化妆品原料三肽-1铜(GHK-Cu),进而考察原料的高温及光照稳定性。以0.1%三氟乙酸溶液为溶剂溶解样品,经CAPCELL PAK ADME C_(18)色谱柱分离,流动相为0.1%三氟乙酸溶液,等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,采用DAD检测器测定,检测波长为217 nm,进样体积为10μL,以色谱峰面积外标法定量。三肽-1的质量浓度在0.9375~93.75μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9999,GHK-Cu的检出限为1.1 ng,定量限为3.3 ng。样品加标回收率为100.2%~102.1%,测定结果的相对标准偏差为0.58%(n=9)。该方法能够满足三肽-1铜的快速、准确测定要求。

高效液相色谱法测定药物中的哌啶羧酸类化合物

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定药物中的哌啶羧酸类化合物(PADs)的通用方法。方法:采用2,4-二硝基氟苯(DNFB)作为衍生试剂,使用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,0.1%磷酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器,外标法定量。结果:PADs在不同溶剂中,定量限~3倍限度浓度范围内线性关系均良好,r均大于0.999;定量限回收率均在85%~110%,且相对标准偏差(RSD)均小于4%,50%~200%限度浓度的回收率均在90%~108%,且RSD均小于3%;检测限均小于0.03μg/mL(相当于供试品溶液浓度的0.0075%),定量限均小于0.08μg/mL(相当于供试品溶液浓度的0.020%)。结论:该HPLC方法灵敏度高、通用性强、准确度高,可以作为测定药物中PADs的通用方法。

大体积进样-离子色谱法测定食品接触用塑料制品中高氯酸盐迁移量

目的建立并优化大体积进样-离子色谱法(ion chromatography,IC)测定食品接触用塑料制品中高氯酸盐(ClO4-)迁移量的检测方法。方法选用水、3%乙酸(m:V)、4%乙酸(V:V)、10%乙醇(V:V)、20%乙醇(V:V)、50%乙醇(V:V)、95%乙醇(V:V)作为食品模拟物,以14.0 mmol/L无水碳酸钠和20%乙腈(体积分数)混合溶液作为流动相进行等度洗脱,进样量800μL,流速1.0 mL/min,采用Metrosep A Supp 4离子色谱柱(250 mm×4.0 mm,9.0μm)和Metrosep A Supp RP Guard保护柱(50 mm×4.0 mm,9.0μm),柱温30℃,以电导检测器进行测定,外标法定量。结果方法验证结果表明,该方法线性关系良好,标准工作曲线的线性相关系数大于0.995,方法检出限为0.15μg/kg,定量限为0.50μg/kg,加标回收率为83.2%~99.1%,精密度为2.7%~9.1%(n=6)。结论该方法可靠、方便、灵敏,分离效果好,适用于食品接触用塑料制品中高氯酸盐迁移量的检测。

食品添加剂检测领域中离子色谱法的运用阐述

食品添加剂作为现代食品产业的关键组成部分,在食品的制造和储藏过程中具有关键的作用。然而,如果食品添加剂过量使用超过了规定标准,可能对人体健康构成潜在威胁。因此,准确地对食品添加剂进行检验至关重要。目前,我国食品添加剂的检测中,多数使用气相色谱法、液相色谱法等传统方式进行分析。而离子色谱法(IC)所展现出的高效率、卓越的灵敏度已在食品添加剂检测领域被绝大多数的研究者接受。本文深入阐释了离子色谱法的基本原理和益处,探讨了其在食品添加剂检测领域的现实应用场景,旨在为食品安全检测提供准确的科学依据,进一步促进食品工业健康和可持续的发展。

生物色谱法在中药研究中的应用进展

生物色谱是采用各种具有生物活性的材料(例如酶、细胞膜、仿生物膜、活细胞、细胞壁等)作固定相的一种新兴色谱技术。分子生物色谱技术是目前唯一的具有中药活性成分筛选、分离和结构鉴定一体化分析的新技术,其在中药研究方面已有较广泛的应用。

柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量及营养价值评价

建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以0.1 mol/L无水乙酸钠-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长为254 nm,测定氨基酸含量;通过氨基酸比值、氨基酸比值系数、氨基酸比值系数分等评价其营养价值,并采用系统聚类和主成分分析对其进行分类分析。结果表明,15种氨基酸线性关系良好,相关系数r≥0.9996。16份巴戟天氨基酸总含量为17.87~102.15 mg/g,均检测到15种氨基酸,其中包含6种必需氨基酸,占总氨基酸含量的14.15%~32.06%;8种药用氨基酸,占总氨基酸含量的45.20%~56.31%。限制氨基酸为苏氨酸和亮氨酸,氨基酸比值系数分为33.87~61.31。不同巴戟天样品氨基酸组成相关性显著;主成分分析提取2个主成分,累计方差贡献率为97.085%,可将16批巴戟天分为三类。该实验测定方法简单有效,可同时分离测定15种氨基酸,精密度与重复性良好,有较高的药用价值,可为巴戟天的品质分析和资源开发利用提供参考。

全自动固相萃取—高效液相色谱法测定现制饮料中7种合成着色剂

目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3~4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗脱液氮吹浓缩至200μL,用50%流动相A+50%流动相B混合液定容至1.0 mL。色谱柱采用C 18柱,流动相为20 mmol/L乙酸铵—甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长254,628 nm。结果:各物质在0.5~50.0μg/mL范围内相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.023~0.179 mg/kg,定量限为0.078~0.598 mg/kg,加标回收率为92.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.2%。结论:该方法试剂使用量小,操作步骤简便,自动化程度高,回收率高,重复性好,适合于批量样品测定。

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中4种有机磷类农药的残留量

以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取(MIPs-SPE)柱。将果蔬样品洗净、晾干、粉碎后,分取5.00 g,加入2 g无水硫酸钠,研磨均匀。加入30 mL乙腈,超声1.5 h,离心10 min。分取1 mL上清液过活化好的MIPs-SPE柱,用4 mL正己烷淋洗,6 mL体积比9∶1的甲醇-乙酸混合溶液洗脱。收集洗脱液,于35℃氮气吹干,用1 mL乙腈定容,用高效液相色谱法分析。结果显示:MIPs可特异性识别4种目标物,对目标物的吸附量约非分子印迹聚合物(NIPs)的2.5倍,对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、甲基毒死蜱的吸附量显著低于目标物的;经MIPs-SPE柱净化后,样品大部分基质成分被去除,目标物测定无干扰。4种目标物的浓度在0.005~2.0μmol·L^(−1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0015~0.0040μmol·L^(−1);在0.01,0.5,1.0,2.0 mg·kg^(−1)加标浓度水平下,4种目标物的回收率为85.9%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.0%~7.1%。方法用于4种果蔬样品的分析,在草莓样品中检出了丙溴磷(检出量为0.07 mg·kg^(−1)),甘蓝样品中检出了辛硫磷(检出量为0.05 mg·kg^(−1)),其他样品中均未检出这4种目标物。