基于脱氢枞酸二芳胺的D-A-D型聚集诱导红光化合物的合成及其光谱性能

以12-脱氢枞酸二芳胺为供体(D),蒽醌基团为受体(A),通过C-N偶联的方法合成D-A-D型化合物6,6'-((9,10-二氧代-9,10-二氢蒽-2,6-二基)双((4-甲氧基苯基)氮二基))双(7-异丙基-1,4-二甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10-八氢蒽-1-羧酸酯)(2DDPA-AQ),用核磁共振波谱和质谱表征其结构。测试2DDPA-AQ的紫外吸收光谱、荧光发射光谱、荧光量子产率及寿命、溶致变色效应、聚集诱导发光特性和抗光漂白特性;通过理论计算探讨其结构与性能间的关系。研究结果显示:2DDPA-AQ在甲苯中的最大紫外吸收波长为449 nm,在甲苯中和固体状态下的最大发射波长分别为630和653 nm,呈现红光发射;2DDPA-AQ在正己烷、环己烷、甲苯、二氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯中的最大荧光发射波长分别为578、584、630、638、645、650 nm。2DDPA-AQ的最大发射波长随溶剂极性的增大依次红移,表明其具有溶致变色效应和分子内的电荷转移行为。2DDPA-AQ的荧光发射强度随水/四氢呋喃(H2O/THF)中水体积分数的变化趋势表明其具有聚集诱导发光(AIE)特性;2DDPA-AQ在水体积分数为95%的H2O/THF中经连续30 min的紫外灯照射后,其荧光发射强度仅轻微减弱,表明其具有较强的抗光漂白特性。由实验所得数据计算2DDPA-AQ的HOMO/LUMO能级为-5.18 eV/-2.86 eV,带隙值为2.32 eV,按理论计算2DDPA-AQ的HOMO/LUMO能级为-4.91 eV/-2.14 eV,带隙值为2.77 eV,实验值与理论值略有偏差,由数据可知:2DDPA-AQ具有较窄带隙,符合红光分子的带隙特征。

芳胺低聚物型润滑油抗氧剂的制备与性能研究

采用甲醛缩合法制备了芳胺低聚物型润滑油抗氧剂,考察了不同催化条件(酸催化和碱催化)对产物结构和性能的影响,优选得到碱性催化剂三乙胺。在该催化剂作用下N-辛基苯基-1-萘胺与甲醛发生缩合反应的位置主要在芳环上,产物的抗氧化性能良好;考察了反应条件对合成产物性能的影响,优化得到最佳合成条件为:反应温度65℃、N-辛基苯基-1-萘胺与多聚甲醛的摩尔比1∶0.75、反应时间40 h。

N,N-二烷基芳胺合成四氢喹啉衍生物研究进展

四氢喹啉衍生物是一类重要的含氮杂环化合物。经典的波瓦罗夫(Povarov)合成四氢喹啉衍生物的方法存在底物适用范围受限的问题。近年来,以N,N-二烷基芳胺与烯烃或马来酰亚胺合成四氢喹啉衍生物的研究成果,具有底物适用范围广、原子经济性较强的特点。

芳胺废渣衍生多孔碳高效吸附去除对硝基苯酚

以工业生产过程中产生的芳胺废渣为碳前驱体,以四水合乙酸镁为氧化镁模板剂前驱体,采用一锅法制备了N、O原位共掺杂的分级多孔碳(RPCs)。通过SEM和N_(2)吸附-脱附、XPS对RPCs的形貌、孔结构及掺杂的N、O物种进行了测试,评价了RPCs对对硝基苯酚(PNP)的吸附容量,并理论计算了PNP分子在吸附剂表面的吸附行为。结果表明,由m(氧化镁)∶m(R废渣)=1.00∶1制备的RPC-1.00的比表面积为1427 m^(2)/g,孔容为1.4713 cm^(3)/g。在大的比表面积、丰富的孔结构和N、O掺杂物种的共同作用下,RPC-1.00对PNP的静态吸附容量达到了562.66 mg/g,固定床动态吸附容量达到了345.01 mg/g。N、O原子的掺入增加了吸附体系的色散力和静电吸引力,能有效提高吸附能。在缺陷处同时存在4个N原子的吡啶—N4和羧基结构也能产生很强的氢键强吸引力作用,提升了吸附能力。

三芳胺类荧光探针合成及对化妆品中Hg^(2+)的检测

基于汞离子促进硫代缩醛脱保护作用,设计合成了一种三芳胺类荧光探针N-(1,1′-联苯-4-基)-N-(4-(双(乙基硫代)-甲基)苯基)-9,9-二甲基-9H-芴-2-胺(简称L),并采用核磁共振、红外光谱及高分辨质谱对其结构表征。荧光发射光谱表明,在乙腈(ACN)/4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)(V∶V=9∶1,HEPES 10mmol·L^(-1),pH=7.4)缓冲溶液中,探针可实现对Hg^(2+)的“turn-off”检测,检测过程具有响应时间短、离子选择性好、抗共存金属离子干扰性强等优点。在0~20μmol·L^(-1)范围内,Hg^(2+)浓度与荧光强度呈现良好线性关系,探针对Hg^(2+)检测极限低至1.57×10^(-8)mol·L^(-1),可实现Hg^(2+)的痕量检测。将探针L应用于化妆品中Hg^(2+)检测,加标回收率96.3%~101.7%,相对标准偏差0.52%~2.76%,准确度较高,具有良好的应用前景。

溶剂热法一锅合成亚甲基二芳胺、三亚甲基三芳胺和四亚甲基四芳胺类化合物

为寻找一种更高效简便的合成亚甲基芳胺类化合物的方法,以芳胺和多聚甲醛为原料,在不同条件和溶剂中使用溶剂热法一锅合成了一系列的亚甲基二芳胺、三亚甲基三芳胺和四亚甲基四芳胺类化合物,并通过红外光谱、核磁共振、元素分析等手段进行了结构表征,考察了苯环上不同取代基及反映时间对产物的影响.结果表明:溶剂热法具有后处理简便、产率提高的优势,是一种合成亚甲基二芳胺、三胺、四胺类衍生物的新的通用方法,这些化合物具有良好的荧光性能.

去甲去氢斑蝥素-取代芳胺衍生物的合成及其抗癌活性研究

去甲去氢斑蝥素与芳胺类化合物反应 ,得到了 18个化合物 ,其中 17个未见文献报道 .它们的结构被红外、核磁、元素分析证实 ,并测定了其抗癌活性 .

芳胺通过还原胺化反应合成N-甲基芳胺类化合物的研究

N-烷基芳胺类化合物是重要的精细化工、有机合成和药物中间体。本文以苯胺和多聚甲醛为原料,采用还原胺化反应,通过控制变量法进行单因素实验,分别考察了碱的种类及用量、缩合反应温度及时间、回流时间等因素对N-甲基苯胺产率的影响。最终通过实验探究得出苯胺与多聚甲醛在硼氢化钠作用下进行还原胺化反应的较佳反应条件为:苯胺与5 equiv多聚甲醛,4.0 equiv甲醇钠为碱,以10 mL甲醇为溶剂,在60℃下反应8 h,随后加入2.0 equiv硼氢化钠后回流2 h。在该反应条件下,分别考察苯环上取代基的电子效应和空间效应对反应的影响,实验结果表明:取代基的空间效应对反应影响较大,取代基的电子效应对反应影响较小。

多芳胺选择性甲酰化合成多芳胺基苯甲醛

Synthetic method of asymmetry polyarylamino\|benzaldehydes by the selective formylation of polyarylamines in Vilsmeier\|Haack reaction was studied. Five polyarylamino\|benzaldehydes, \{4\|\%N\|\%methylphenylamino\}\|benzaldehyde, 4\|\%N\|\%（\%n\%\|butyl）\|phenylamino\|benzaldehyde, 4\|diphenylamino\|benzaldehyde, 4\|\%N\|\%phenyl\|diphenylamino\|benzaldehyde, 4\|\%N\|\%phenyl\|（4′\|diphenylamino）diphenylamino\|benzaldehyde were synthesized by the selective formylation of the polyarylamines with POCl\-3 and DMF in the yields of 67%\92%. The structures of these aldehydes were characterized by MS, \{\}\+1H NMR, IR. The studied results showed that the yields and selectivity of asymmetry polyarylamino\|benzaldehydes were found to relate with the reaction time, structures of polyarylamines and the molar ratio of the reactants.

二芳胺类化合物的合成及其在光电功能材料中的应用

二芳胺作为一种重要的化工原料有着十分广泛的用途。早期二芳胺主要用作染料、医药的合成中间体以及橡胶和高弹体的抗氧剂等;近年来二芳胺作为合成有机光导鼓和有机电致发光材料的重要中间体越来越受到人们的重视。本文综述了该化合物的四种合成方法,对其在制备三芳胺类空穴传输材料方面的应用进行了总结。

N-烷基芳胺合成的研究进展

N-烷基芳胺是非常重要的有机原料和精细化工中间体,广泛应用于染料、塑料、医药和农药等领域。介绍了芳胺与烷基化试剂如卤代烃、羰基化合物、醇等进行的取代烷基化反应合成N-烷基芳胺的反应机理及烷基化工艺;重点阐述了以芳香硝基化合物为原料一锅法合成N-烷基芳胺的生产工艺,分别讨论了以羰基化合物、腈、醇作为烷基化试剂的优劣,认为以醇为烷基化试剂的反应条件温和、不需要添加任何配体,具有较好的应用前景。指出开发适合以醇为烷基化试剂的选择性高的催化剂是以后的研究方向。

苯基脒/碘化亚铜催化碘代芳烃与二芳胺的反应

N-烷(芳)基苯甲酰胺与氯化亚砜作用后,在三乙胺存在下与芳伯胺或脂肪伯胺反应,方便、高产率地得到了6个N,N′-烷基或芳基苯甲脒;然后将其作为配体应用于铜催化的碘苯与二苯胺的偶联反应中,该类配体显示出了良好的活性,其中N-苯基-N′-叔丁基苯甲脒(L6)的活性最高,产率达到96%;不同取代的碘代芳烃和含有吸电子或供电子基团的二苯胺用这一催化体系进行底物扩展,均能以很高的产率得到偶联产物。将这一催化体系应用于OLED(Organic LightEmitting Diode)的空穴传输材料N,N,N′,N′-四苯基联苯二胺(TPB)及其溴代的衍生物的合成中,分别以77%和70%的产率得到目标产物。

1,4-二芳胺基蒽醌型染料的研究

本文采用薄层层析的终控方法系统地研究了１，４－二羟基蒽醌的芳胺基化反应，以提高其双芳胺基化产率，并对不同的反应条件对１，４－二芳胺基蒽醌的产率与色光等应用性能进行了研究。

3-(3-吡啶基)-4-氨基-5-芳胺基-1,2,4-三唑的合成与表征(英文)

以烟酸与芳胺为基本原料 ,经多步反应 ,制得 1 -烟酰基 -4 -芳基氨基硫脲 ;后者在水合肼存在下关环 ,合成了一系列新化合物 3 -( 3 -吡啶基 ) -4 -氨基 -5-芳胺基 -1 ,2 ,4-三唑。化合物结构经元素分析、IR,1H NMR,13 C

常压定向气固催化合成N烷基芳胺的研究

研制了高活性、高选择性的复合金属氧化物催化试剂。用固定床反应器对苯胺和醇类气相Ｎ烷基化反应进行了研究。考察了各种因素对反应的影响， 试验确定了优惠工艺条件， 并对反应机理及动力学进行了探讨。

有机钼酸酯与芳胺抗氧剂在合成润滑油中的抗氧协同作用

利用差示扫描量热计(DSC)评价了钼酸酯(MoON)和p,p-二异辛基二苯胺抗氧剂(DODPA)在聚α-烯烃合成润滑油中的热氧化安定性。在静态和动态DSC氧化实验中,MoON与DODPA复合后,均可有效提高基础油的起始氧化温度和氧化诱导时间。热油氧化实验结果也表明,MoON与DODPA复合后,能有效地抑制聚α-烯烃润滑油的粘度增加。因此,MoON与DODPA具有良好的抗氧协同作用。

超支化芳胺三嗪聚合物的合成及其对聚丙烯阻燃性能影响的研究

以三聚氯氰和对苯二胺为原料,以丙酮为溶剂,采用一步法合成了一种具有超支化结构的新型芳胺三嗪聚合物,用红外光谱证实了其结构,将该产物与聚磷酸铵(APP)复配成膨胀型阻燃剂(IFR),研究了其对聚丙烯(PP)阻燃性能的影响。结果表明,在氮气氛围下,合成的新型芳胺三嗪聚合物在600℃的残炭量为44.8%,具有较好的成炭阻燃性能;添加该类新型IFR后,PP的极限氧指数从17.5%提高到27.0%,热释放时间延后625s,热释放速率峰值降低85.7%。

在线固相萃取和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中几种芳胺

研究了用在线固相萃取富集和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的几种芳胺 （苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯）的方法,样品中的芳胺用邻甲氧基酚衍生生成偶氮染料,偶氮染料用Waters XterraTM RP18色谱柱在线固相萃取富集,然后以Waters XterraTM RP18色谱柱为固定相,75%的甲醇（内含0.01 mol/L pH=8的四氢吡咯-醋酸缓冲液）为流动相分离,二极管矩阵检测器检测;苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-氨基联苯、1-萘胺、2-萘胺的检出限分别为005、0.08、0.08、0.06、0.03和0.03 μg/L.几种芳胺的相对标准偏差在2.2%～3.4%之间;标准回收率在89%～106%之间,方法用于卷烟主流烟气中几种芳胺的测定,结果令人满意.

芳香硝基化合物还原制备芳胺的研究进展

综述了芳香硝基化合物还原制备芳胺的方法及近年的研究进展.其方法主要包括催化氢化法、CO/H2O还原法、金属还原法、硫化碱还原法、金属氢化物还原法、电化学还原法和光化学还原法.其中催化氢化法中的氢气还原法和水合肼还原法符合绿色化学的理念,并且反应收率高,选择性好,具有很高的应用价值.

反萃取双波长光度法测定水中微量酚类和芳胺

研究了乙醚萃取，１０％ＮａＯＨ溶液和１０％ＨＣｌ溶液反萃取，４－氨基安替吡啉（４－ＡＡＰ）双波长光度法同时测定污水中酚类和芳胺含量的分析方法，提高了测定灵敏度，有效地消除多种干扰物质的干扰，可测定０．００３－６．０ｍｇＬ－１的酚类和０．０００８－０．５ｍｇＬ－１的芳胺．加标回收率，苯酚１０１％－１０８％，苯胺９６％－１０７％．酚类测定与国标的相对误差≤６．５％．芳胺类测定结果与相应国标法的相对误差在±５％左右．