微波辐射下芳醛与活性亚甲基化合物的反应

芳醛、 5 ,5 -二甲基 -1 ,3-环己二酮、丙二酸亚异丙酯经微波辐射发生缩合、加成、环化及消去反应 ,一步合成了 7,7-二甲基 -4 -芳基 -2 ,5 -二氧代 -1 ,2 ,3,4 ,5 ,6,7,8-八氢喹啉和 7,7-二甲基 -4 -芳基 -5 -氧代 -3,4 ,5 ,6,7,8-六氢香豆素 ,反应在 3～ 5 min内完成 ,产率优良 .

水溶剂中芳醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的反应

芳醛1与5,5-二甲基-1,3-环己二酮(2)在氯化三乙基苄基铵(TEBA)催化下在水中生成2,2’-芳亚甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)(3),若在体系中有对甲苯磺酸存在时则生成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,8-二氧代八氢化氧杂蒽(4)或3,3-二甲基-9-(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮-2-基)-1-氧代四氢化氧杂蒽(6)而不是生成3,产率接近定量。

α,α-二乙酰基二硫缩烯酮和芳醛的缩合反应研究

在碱性条件下 ,α,α-二乙酰基二硫缩烯酮和芳醛的缩合反应受烷硫基的影响 .α,α-二乙酰基二苄硫缩烯酮 1和芳醛 3缩合生成单面缩合脱乙酰基产物α-肉桂酰基二苄硫缩烯酮 4 ;α,α-二乙酰基环二硫缩烯酮 2和芳醛 3缩合生成双面缩合产物α,α-二肉桂酰基环二硫缩烯酮 5 .

水溶剂中芳醛与巴比妥酸、硫代巴比妥酸的缩合反应

水溶剂中芳醛与巴比妥酸或硫代巴比妥酸发生缩合,生成相应的芳亚甲基巴比妥酸或芳亚甲基硫代巴比妥酸,产率可达77%～99%.具有产率高、价廉、环境友好等优点.

水介质中芳醛与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究

水介质中芳醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮发生缩合,生成相应的4,4'-芳亚甲基双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮),与其他的方法相比该方法具有产率高、价廉、环境友好等优点.产物结构经1HNMR和IR进行了表征.

微波辐射下芳醛与5，5—甲基—1，3—环已二酮的固相和淮相反应

芳醛（1）与5，5-甲基-1，3-环已二酮（2）在固相条件下，经微波辐射得到3，而在乙二醇溶剂中，经微波辐射得到4，产率接近定量。

不对称诱导(Ⅰ)--手性铵盐催化下芳醛与氯仿的加成反应

本文报导了在十种手性铵盐催化下芳醛和氯仿的不对称诱导反应。同时还对影响产物旋光纯度的因素及其诱导机理进行了讨论。

KF/Al_2O_3催化下芳醛和4-羟基喹啉-2-酮的反应研究

以芳醛和4-羟基喹啉-2-酮为原料,在KF/Al2O3催化下以乙醇为溶剂,在80℃合成了一系列新的双(4-羟基-2-氧代喹啉-3-基)-芳基甲烷衍生物,反应条件温和,产率较高,并通过IR,1HNMR和元素分析确证产物的结构.

功能离子液体水相催化芳醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的反应

以N,N,N′,N′-四甲基乙二胺、1,3-丙磺酸内酯为原料,经酸化合成了功能化离子液体N,N,N′,N′-四甲基-N,N′-二磺丙基二硫酸氢盐(TSIL)。TSIL离子液体兼具Brφnsted酸性官能团和季铵盐相转移催化剂的结构,能够实现水相中芳醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮反应,得到氢化氧杂蒽衍生物。结果表明,合成的TSIL具有较高的催化活性,在水相中于100℃下回流2～3h即可完成反应,产率可达80%～93%。反应生成的取代氢化氧杂蒽与离子液体的水溶液不相溶,通过简单的过滤可实现产物与催化体系的分离,简化了分离过程,方法操作简便、环境友好、催化剂可回收并重复使用。

5-溴-2-羟基苯甲酰基取代芳醛腙的合成、表征及抑菌活性

以水杨酸甲酯为原料,先经溴化反应制得5-溴水杨酸甲酯,再经肼解反应制得5-溴-2-羟基苯甲酰肼,再与取代芳香醛缩合反应,制得7种5-溴-2-羟基苯甲酰基取代芳醛腙,其中3种为新化合物。化合物的结构经IR、1H NMR、MS与元素分析测试技术表征确证。抑菌测试表明,该类化合物对不同菌株的抑菌活性具有明显的选择性;在质量浓度为0.05%时,上述化合物对白色念珠菌、枯草芽孢杆菌的抑菌率高达100%,具有强抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌、抗革兰氏阳性菌的化合物。5-溴-2-羟基苯基-3,′5′-二溴-2-羟基苯甲醛腙的抗菌活性接近广谱高效杀菌剂三氯生。构效分析表明,化合物的抑菌活性与Ar环及其取代基性质有关,引入呋喃环、Ar环邻、对位引入—OH、—OCH3等供电基容易导致化合物抑菌活性降低,Ar环的间位引入C l、B r等卤素原子能够提高化合物的抑菌活性。

无溶剂无催化剂微波促进下1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与芳醛的反应研究

无溶剂无催化剂条件下 ,微波促进 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮与芳醛的缩合反应选择不同辐射功率将分别得到 4 芳亚甲基 3 甲基 1 苯基 5 吡唑啉酮和 4,4′ 芳亚甲基 -双 ( 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮 ) ,产率良好 .产物结构经1 HNMR ,1 3

N-(4-苯基-噻唑-2-基)芳醛腙类化合物的合成

以芳醛与氨基硫脲进行缩合得到缩氨基硫脲,分别与ω-溴苯乙酮进行成环反应得到了一系列含噻唑环和芳基的腙类化合物,并通过用1H NMR、质谱、红外光谱等对化合物进行了结构表征.

芳醇氧化制取芳醛的研究

研究了以苯甲醇、苯乙醇为原料,空气—水蒸汽混合气体为氧化气体,电解银做催化剂制取相应醛类香料的工艺条件。通过因素分析找出了各因素对转化率、选择性和收率的影响规律。试验结果,苯甲醛收率达89％,苯乙醛收率达62％。

含硫Schiff碱型配体的合成研究——芳醛缩-4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成与表征

1合成方法 在100mL反应器中,加入1.31g(0.01mol)4-烯丙基-3-硫代氨基脲,20mL无水乙醇,加热搅拌溶解,然后加入0.01mol醛及1～2滴催化剂浓盐酸,电磁搅拌,回流反应2h,趁热将反应液转移到小烧杯中,冷却,溶剂自然挥发到一定量后有晶体析出.将所得粗品用醇-水重结晶即得纯品.

室温固相研磨法合成邻氨基苯甲酸类芳醛席夫碱的研究

为了寻找清洁而方便的有机席夫碱制备方法,我们以邻氨基苯甲酸和各种芳醛的物质的量之比为1∶1的比例,采用室温固相研磨合成法,在常温下合成了10种邻氨基苯甲酸类芳醛席夫碱化合物,反应几乎定量完成。用熔点测定和元素分析法对其进行表征。重结晶产率达70%～82%,该法具有反应条件温和,反应时间短,产率高和分离提纯容易等特点,是实验室合成邻氨基苯甲酸类席夫碱的一种快捷而实用的方法。

芳醛缩-4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成与表征

由芳醛与4-烯丙基-3-硫代氨基脲缩合制得了两种含硫Schiff碱配体.此类配体在有机溶剂中有较大的溶解度,与过渡金属离子形成的配合物在有机溶剂中亦有较好的溶解性.

7-乙基-2-吲哚酮与芳醛的Claisen-Schmidt缩合反应研究

以7-乙基靛红（1）为原料经水合肼还原得到7-乙基-2-吲哚酮（2）,将所得的化合物2在哌啶作为碱、乙醇为溶剂的条件下,与苯甲醛及取代苯甲醛3a-o、杂环醛3r-s及二茂铁醛3t进行Claisen-Schmidt缩合反应,得到（Z）-3-亚苄基-7-乙基吲哚-2-酮衍生物4a-t,其收率为71.6～96.3%。该反应具有操作简便、条件温和、收率良好等优点。所合成的目标化合物均未见文献报道,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱及高分辨质谱确定。

有机胂化合物的研究ⅩⅥ.溴化(4-乙氧羰基苯基)亚甲基三苯基鉮与芳醛的相转移反应

溴化(4-乙氧羰基苯基)亚甲基三苯基钟1与芳醛在 K_2CO_3(固)/微量水/乙醇体系中直接烯化合成了6种1-(4-乙氧羰基苯基)-2-取代苯基乙烯。用元素分析、红外光谱、核磁共振谱确定了其结构。

3-(4-苯基-1，3-二硫戊环-2-亚甲基)-2，4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e.

磺酸催化的芳醛的保护与脱保护

芳醛与乙酸酐在常温下经硅磺酸催化生成相应缩醛,反应条件温和、速率快、收率高、产物易提纯,生成的缩醛在淀粉磺酸催化的水相中去保护转化为相应的芳醛,具有环保、节能的优点.