浊点萃取-气相色谱-质谱法测定水中9种芳香胺类化合物

本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法。采用单因素优化法对影响提取效果的重要因素进行了优化。采用气相色谱-质谱对水中9种芳香胺进行定性、定量分析,使用中等极性色谱柱DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,在选择离子模式(SIM)下测定,内标法定量。实验结果表明,9种芳香胺在16 min内能够完全分离,且在各自的范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.998。9种芳香胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12~0.48μg/L和0.40~1.60μg/L。选取饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水3种类型水体进行加标回收试验,在2个加标水平(2.0、10.0μg/L)下,饮用水源地地表水的加标回收率为81.1%~109.8%,日内精密度为0.7%~5.2%,日间精密度为1.6%~6.2%;近海海水的加标回收率为83.0%~115.8%,日内精密度为1.5%~8.6%,日间精密度为2.4%~12.2%;典型印染行业废水的加标回收率为91.0%~120.0%,日内精密度为2.9%~12.9%,日间精密度为2.5%~13.1%。采用所建立方法对饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水中的9种芳香胺进行检测,在饮用水源地地表水和近海海水中均未检出目标组分,而在印染行业废水中主要检出2-氯胺、4-氯胺和4-氨基联苯3种印染行业常用的芳香胺。与其他方法相比,该方法具有操作简单、灵敏度高、成本低、有机试剂用量少、重复性较好等优点,为水中芳香胺及其他痕量有机物的测定提供了技术支持。

中空纤维液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的芳香胺

本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为12,以甲苯为萃取溶剂,在室温及300 rpm搅拌速度下,萃取30min。富集倍数最高能达185倍。方法的检测线性范围0.05~10μg·mL^(-1),检出限均低于10 ng·mL^(-1),精密度(RSD,n=6)为3.8~7.9%,回收率为84.0~119.8%。

纺织品致癌芳香胺前处理萃取方法研究进展

针对纺织品中致癌芳香胺前处理的传统方法液液萃取、固相萃取存在使用试剂量大、过程繁琐、溶剂易挥发等问题。文章综合研究了近年来纺织品中致癌芳香胺检测前处理的方法,包括常规液液萃取、分散液液微萃取、漩涡辅助液液微萃取、单滴液液微萃取、双水相萃取、溶剂诱导相变微萃取、传统固相萃取、直接固相微萃取、加膜固相微萃取、加速溶剂萃取等方法。通过比较发现,液液微萃取、加膜固相微萃取使用有机量少,均低于1 mL,操作过程简单,适用纺织品致癌芳香胺前处理萃取发展方向,但需要加大研究增加致癌芳香胺加膜固相微萃取萃取头,以及纺织品成分、加工工艺对加膜固相微萃取、液液微萃取在萃取过程中的影响,以最终建立适合纺织品中致癌芳香胺的萃取方法。

纺织品可分解致癌芳香胺染料的检测要点分析

可分解致癌芳香胺染料是纺织品中常见具广泛应用的一种染料,一旦发生分解,其产物易对人体健康造成伤害,因此纺织品行业需准确检测纺织品中存在染料,对维护消费者健康非常关键。以往采用检测技术以常规质谱法、色谱法、光谱法等,但检测结果多数存在局限。基于此,综合概述可分解致癌芳香胺染料的原理及危害性,进而分析针对可分解致癌芳香胺染料的检测要点,旨为纺织品的安全生产提供有效数据依据。

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定水质中14种芳香胺

建立了液液萃取结合气相色谱-质谱测定水中14种芳香胺的方法。优化了RTX-5色谱柱和InertCap For Amines色谱柱的分离条件,考察了固相萃取技术和液液萃取技术两种萃取技术和叔丁基甲醚和二氯甲烷两种萃取溶剂对芳香胺提取效率的影响。结果表明:在优化条件下,样品中14种芳香胺在0~15μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995;平均加标回收率为79.7%~111.4%,相对标准偏差为5.05%~9.40%(n=6);检出限为0.029~0.074μg/L (n=7),定量限为0.117~0.295μg/L。本文所建立的水质中14种芳香胺定量方法,具有较高的准确度,较好的重复性和较低的检出限,适用于水样中痕量芳香胺的定性定量分析。

织物印染用染料有害芳香胺能力验证研究

织物中的有害芳香胺会对人体造成危害,大多来源于织物染整加工过程中使用的染化料。控制染料的有害芳香胺可以保证织物质量。织物印染用染料有害芳香胺能力验证通过GB196012013《染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定》进行检测。采用单因子方差分析法检验样品间的均匀性,采用t检验法检验样品的稳定性。使用稳健统计方法中位值和标准化四分位距法进行评价。结果表明,满意结果的实验室占比为85.7%,有问题结果的实验室占比为14.3%。

超高效液相色谱快速分离26种致癌芳香胺

文章选择一种长度小、直径小以及粒径小的C18液相色谱柱,利用甲醇-水体系流动相进行分析,建立一种快速的高效液相色谱分离技术。这种新的超高效液相色谱分析方法能在15.000 min内分离26种芳香胺类化合物,在s/n为3的条件下,检测限为0.1~0.5 mg/kg。各芳香胺在0.5~10.0 mg/kg内都具有良好的线性关系(R2≥0.9990),相对标准偏差(RSD)小于1.500%。与标准提供的液相色谱分析致癌芳香胺的方法相比,其缩短了检测时间的同时,节约了溶剂用量,在日常纺织品检测工作过程中,既提高了工作效率,又节约了成本。

水浸润法取样-气相色谱-质谱法测定纹身贴中24种游离初级芳香胺的含量

用水润湿并剥离纹身贴样品的水转印纸后,用玻璃棒取下覆膜上的油墨,置于80℃烘箱中加热至恒重。分取1.0 g,加入乙酸乙酯10 mL,于35℃超声提取60 min。提取液进入气相色谱-质谱仪,不分流进样,在DB-35MS毛细管色谱柱上程序升温分离其中24种游离初级芳香胺,以配有电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示,各游离初级芳香胺的质量浓度均在2.5~30 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.8~2.6 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.8%~99.8%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.60%~2.6%。方法用于7款纹身贴样品的分析,均检出了2,4-二甲基苯胺,检出量为1.32~3.94 mg·kg^(-1)。

液相微萃取-胶束电动毛细管电泳法测定纺织品中23种芳香胺

将液相微萃取与高效毛细管电泳技术结合,建立了纺织品中23种芳香胺的快速检测方法。通过单因素和正交试验对背景电解液组分进行优化,并对实际样品进行检测。结果表明,背景电解液最佳组成为10 mmol/L聚氧乙烯月桂醚(Brij-35),20 mmol/L Tris缓冲盐溶液(TBS),10%乙腈(ACN),pH=11。采用该条件可在14 min内实现对纺织品中23种芳香胺的同时分离和检测。23种芳香胺在0.1~100.0 mg/L范围内线性关系良好,R2≥0.9991,检出限为0.2~1.6 mg/kg,定量限为0.8~5.8 mg/kg,加标回收率为71.8%~102.7%,相对标准偏差(n=6)≤5.3%。该检测方法快速简便、分离度高、经济环保,可满足纺织品中禁用偶氮染料的批量检测要求。

气相色谱-质谱法测定胺类固化剂中23种有害芳香胺

建立了一种测定胺类固化剂中残余23种有害芳香胺含量的气相色谱-质谱分析方法。称取0.4 g胺类固化剂试样,置于50 mL样品瓶中,加入20 mL乙腈,超声提取30 min,提取液经0.22μm有机过滤器过滤后进行测定,使用DB-35MS色谱柱进行分析,气相分流比为15∶1,外标法进行定量。该方法样品处理过程简单,23种芳香胺在质量浓度为5~50 mg/L范围内线性相关系数均大于0.996,检出限均不大于71.4 mg/kg,高、中、低三个水平加标回收率为86.5%~99.4%,相对标准偏差为1.6%~7.9%(n=6),能够满足检测要求。

生物基可降解餐具中15种芳香胺迁移研究

目的研究可生物降解餐具中15种初级芳香胺(Primary aromatic amines,PAAs)的迁移行为。方法制备4种不同的食品模拟液用于迁移实验,基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行定性定量分析,检测PAAs从可生物降解餐具到不同食品基质中的迁移量。结果UPLC-MS/MS的总运行时间为12 min,15种PAAs可以在7 min内分离。不同PAAs的检出限和定量限分别为0.2~3.0μg/kg和0.5~9.9μg/kg范围内,符合标准要求(10μg/kg)。除1,5-二氨基萘和2,4-二甲基苯胺外,从可生物降解餐具迁移到不同食物基质的大多数PAAs的迁移浓度均小于最大残留限值。结论在使用过程中,可生物降解餐具内部的PAAs会迁移到食品基质中,对消费者的健康存在潜在危害。采用所建立的方法对可生物降解餐具中的PAAs迁移量进行检测,为降低食品安全风险提供技术支撑。

分散液相微萃取-气相色谱-质谱法快速检测水体中17种芳香胺

建立分散液相微萃取结合气相色谱-质谱快速检测水体中17种芳香胺的分析方法。以乙腈作为分散剂,三氯甲烷作为萃取剂,将萃取剂和分散剂快速注入水样形成乳浊液体系,涡旋辅助萃取,经高速离心后,取下层有机相分析。采用SIM模式进行检测,根据保留时间定性,内标法定量。17种芳香胺的质量浓度在5.0~200μg/L范围内与对应色谱峰面积和内标峰面积的比值线性相关,相关系数均大于0.997,方法检出限为0.025~0.049μg/L。实际水样平均加标回收率为77.2%~114%,测定结果的相对标准偏差为2.6%~16.5%(n=6)。该方法可应用于水体中芳香胺的高效定量分析。

医用口罩中致癌芳香胺染料检验方法研究

为了检测染色类医用口罩中可能存在的致癌芳香物,建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱测定20种芳香胺的分析方法。染色类医用口罩中的偶氮染料在(70±2)℃经预处理后还原为芳香胺,向反应器中加入10 mL的2,4,5-三氯苯胺内标工作溶液,振摇10 min,再加入1 g无水硫酸钠除水,取上层清液过0.45μm滤膜,以气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS),在多反应离子监测(MRM)模式下检测,以内标法定量。目标物在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.9965),在1.0、5.0、10.0μg/L三个加标水平下的回收率为90.94%~110.96%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~5.6%,检出限(LOD)为3.66×10^(-5)~1.00×10^(-1)mg/kg,定量下限(LOQ)为1.22×10^(-4)~1.00 mg/kg。该方法简便快捷,灵敏度高,可用于染色类医用口罩中芳香胺的快速检测。

纺织品中致癌芳香胺不同萃取溶剂试验结果之比较

为便于实验室在日常的测试工作中选择最适合的溶剂,分别选取甲醇、乙腈、叔丁基甲醚和乙酸乙酯等4种溶剂对纺织品中禁用偶氮染料的萃取效果进行对比试验。该试验结果表明,通过配制芳香胺标准品用GC-MS和HPLC-DAD测定其响应值、峰型等以及选取阳性样品比较试验结果,其中叔丁基甲醚在GC-MS上响应值最大,峰型较好。某些芳香胺,例如2,4-二氨基苯甲醚在甲醇中不稳定。4种溶剂在HPLC-DAD上的响应值区别不大,但是叔丁基甲醚峰型不好,针对某些芳香胺峰分叉,分离度不佳。乙腈和乙酸乙酯在GC-MS和HPLC-DAD上的表现都比较均衡。该试验表明,乙腈毒性较强,且对气相色谱柱损伤较大,叔丁基甲醚挥发性强,且成本较高,因此,用GC-MS测定时,可选用乙酸乙酯做溶剂;用HPLCDAD定时,可选用乙腈做溶剂。

离子液体-液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中芳香胺

建立了一种基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的溶剂棒液相微萃取样品前处理技术，结合高效液相色谱法分析染色纺织品中源于禁用偶氮染料的8种致癌芳香胺的方法。考察了有机萃取溶剂、给出相pH值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响，确定了以正辛醇为有机萃取溶剂，离子液体为接收相，给出相pH值为10并添加饱和NaCl溶液，搅拌速率为1000r／min，萃取时间为40min的芳香胺优化萃取条件。方法的线性范围宽，相关系数r〉0．9986；检出限为0．014～2．1μg／L（S／N=3）；相对标准偏差〈4．6％（n=10）；回收率为83．2％～91．2％；8种芳香胺的富集倍数在10～270倍之间。本法具有灵敏，萃取效率高，有机溶剂消耗少，操作简单、快捷等特点。

丽琪:回应可分解芳香胺超标

可分解芳香胺染料是指由可致癌芳香胺合成的染料，即人们常说的“禁用偶氮染料”。偶氮染料是合成染料中品种最多的一类，具有很广的色谱范围，包括红、橙、黄、蓝、紫、黑等，色种齐全，色光良好，并有一定的牢度，因此广泛应用于多种天然和合成纤维的染色和印花中。

Yb(OTf)_3催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应:三组分“一锅法”合成β-氨基酮衍生物

报道了稀土化合物Yb(OTf)3催化的苯乙酮、芳香醛和芳香胺Mannich反应,三组分“一锅法”合成了一系列的β-氨基酮衍生物.该方法操作简单、条件温和、产率较高、催化剂可重复使用,且对环境友好.

高效液相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中偶氮染料释放的致癌芳香胺

采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定。塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺。用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1∶1,v/v)定容,HPLC-MS检测。采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和0.1%(v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性。21种芳香胺的线性关系良好,r>0.998,方法检出限为0.5mg/kg。除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1%~129.5%,相对标准偏差小于14.0%。本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好。

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中28种初级芳香胺的迁移量

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食品接触材料中28种初级芳香胺(PAAs)迁移量的方法。采用C3色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。28种PAAs检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.02～0.3μg/kg和0.1～1.0μg/kg;在1.0～1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9915;加标浓度在1.0～100μg/kg的回收率为77.8%～105.3%;相对标准偏差(RSD)为4.5%～11.8%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定要求。

液相色谱／质谱法测定电气产品塑料部件中的初级芳香胺

采用高效液相色谱/质谱(HPLC-MS)法,对电子电气产品塑料部件中的26种初级芳香胺进行了同时测定。初级芳香胺用二氯甲烷、丙酮、甲醇等有机溶剂提取,然后浓缩提取液,用甲醇定容,最后用高效液相色谱/质谱联用仪分析检测。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,流速为0.6 mL/min,选择离子监测。26种禁用芳香胺的线性范围为0.1～10.0 mg/kg;r≥0.997;检出限为0.05 mg/kg;加标回收率为70%～110%;相对标准偏差为0.23%～14.9%。结果表明,HPLC-MS法可以对塑料部件中的初级芳香胺进行定性定量测定。本研究选择离子色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性。