染发剂中4种p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色谱测定法

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,25 mmol/L磷酸缓冲液(pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长250 nm和280 nm。各组分的线性范围为0.1～400 mg/L,相关系数r为0.999 2～0.999 9,检出限为18～108 mg.kg-1,定量下限为42～320 mg.kg-1,RSD<10%,加标回收率为83%～115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。

超高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测人体尿液中的对苯二胺-醌类新污染物

该文建立了一种基于液液萃取的超高效液相色谱-串联高分辨质谱测定人体尿液中5种新污染物对苯二胺-醌(PPD-Qs)的方法。优化确定了样品前处理条件及色谱、质谱仪器参数,并采用氘代N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基-对苯二胺醌(6PPD-Q-D5)作为内标进行定量分析。结果表明,该方法在0.01~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限低至2.4~7.5 pg/mL。尿液中5种PPD-Qs的基质效应为81.3%~110%;3种不同浓度水平加标样本的平均回收率为80.5%~114%,日内及日间相对标准偏差(RSD)均不大于11%。将该方法应用于人群队列尿液中5种PPD-Qs的检测,5种PPD-Qs的平均质量浓度为0.04~1.06 ng/mL。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于人体尿液中新污染物PPD-Qs的检测。

植酸/聚间苯二胺修饰纳米SiO_(2)制备水性环氧复合涂层及其防腐性能

以溶胶凝胶法制备了γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)改性SiO_(2)(f-SiO_(2));将间苯二胺(mPD)原位聚合制备的聚间苯二胺(PmPD)共价接枝在f-SiO_(2)表面,制得(PmPD-SiO_(2));最后,通过分子间作用力将植酸(PA)与PmPD-SiO_(2)结合制得PA/PmPD-SiO_(2)复合材料,用于制备水性环氧复合涂层。采用红外光谱、热失重分析和X射线光电子能谱表征了产物结构,通过扫描电镜、电化学和盐雾试验对涂层的防腐性能进行分析。结果表明,当添加质量分数为0.5%的PA/PmPD-SiO_(2)时,涂层附着力0级、铅笔硬度3H、耐冲击45 kg·cm,缓蚀效率为97.2%,耐腐蚀性最佳;腐蚀电流密度较纯水性环氧树脂(WEP)涂层缩小了36倍,低频阻抗模量较纯WEP涂层提升了2个数量级。

聚对苯二甲酰对苯二胺气凝胶纤维的制备与性能

气凝胶纤维具有良好的柔韧性,其织物在可穿戴保温隔热领域受到了人们高度的关注。聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)具有优异的耐热性、耐化学品腐蚀等性能,是制备气凝胶纤维的理想材料。然而,目前利用PPTA纤维(对位芳纶)的纳米纤维分散液制备气凝胶纤维的过程复杂、耗时且成本高,因此本工作通过合成具有良好可加工性的PPTA溶液,利用湿法纺丝和冷冻干燥工艺制备PPTA气凝胶纤维,极大地简化了工艺流程。实验分析表明,通过改变PPTA溶液的浓度可以有效地控制气凝胶纤维的孔结构及机械强度。当PPTA溶液的质量分数为2%时,制得的气凝胶纤维的孔隙率高达94.5%,断裂强度可达7.8 MPa;除此之外,该气凝胶纤维还具有高的比表面积(291 m2/g)和低的热导率,其织物的热导率为29.65 mW/(m·K)。当PPTA溶液的质量分数为5%时,气凝胶纤维的断裂强度高达20.5 MPa。本工作中所制备的气凝胶纤维具有极高的孔隙率、超低的密度和热导率以及良好的力学性能,为新一代保温隔热纺织品的设计和制造开辟了新的途径。

聚对苯二甲酰对苯二胺分子结构及热变性中红外光谱研究

研究了聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)的分子结构及热变性。结果表明:温度为303~573 K,随温度升高,PPTA分子酰胺Ⅰ、酰胺Ⅱ、酰胺Ⅲ特征吸收谱带对应的红外吸收频率及强度均明显改变;随温度升高,少量PPTA分子酰胺键断裂,影响其热稳定性。

我国对苯二胺类抗氧化剂及其衍生醌类化合物污染现状及健康风险研究进展

对苯二胺类物质(PPDs)通常被用作橡胶工业中的抗氧化剂,以延长橡胶产品(如轮胎)的使用寿命.PPDs的醌类转化产物(PPDQs)近来被视为一类新兴的污染物,因其对一系列水生生物的急性致死毒性而引起广泛关注.PPDs及PPDQs在环境中普遍存在,并可通过多种暴露途径进入人体而对健康造成潜在威胁.本文回顾了目前关于PPDs和PPDQs的来源、浓度和分布的报道,比较不同人群通过各种途径的对PPDs和PPDQs的暴露水平及评估其潜在的健康风险.研究发现,温度、光照、臭氧水平及水文条件等因素影响各环境介质中的PPDs和PPDQs的浓度和分布.此外,人们也普遍暴露于多种PPDs及PPDQs,且PPDQs的内暴露水平比其母体化合物更为严重.现有的流行病学证据表明PPDs和PPDQs可能对人类健康产生不利影响,干扰肝脏和免疫功能,但其毒理学机制尚不清楚.迫切需要开展更多研究以全面了解PPDs和PPDQs对环境和人类健康的影响.

2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)显色分光光度法测定水中微量高碘酸盐的对比

高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者的关注.本研究基于2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)与PI氧化显色的原理,建立了两种利用分光光度法测定水中低浓度PI的方法.结果表明,当pH=3.0时,ABTS与PI的反应化学计量系数接近1:2,最大吸光值在415 nm处,标准曲线线性范围为0—20μmol·L^(-1)(R^(2)>0.997),灵敏度为(6.45±0.03)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为1.1×10^(-8)mol·L^(-1)和3.3×10^(-8)mol·L^(-1);当pH=6.5时,DPD与PI的反应化学计量系数为1:2,最大吸光值在551 nm处,标准曲线线性范围为0—40μmol·L^(-1)(R^(2)>0.998),灵敏度为(2.11±0.08)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为3.7×10^(-7)mol·L^(-1)和1.23×10^(-6)mol·L^(-1).最后,研究了水中常见共存离子、腐殖酸、实际水质背景对PI测定的影响以及加标回收率,发现两种方法均具有良好的抗干扰性、稳定性和检测精度.本研究结果表明两种方法可准确、快速、低成本测定水中微量PI浓度并具有较好的应用前景.

对苯二胺的制备方法及研究进展

文章介绍了对苯二胺的制备工艺和检测方法,并进一步归纳比较,阐述各个工艺方法和手段的优缺点。介绍了对苯二胺的生产现状,并提出与氯碱行业中液氯结合制备对苯二胺的方法,为对苯二胺和氯碱行业的持续发展提供借鉴。

高通量聚间苯二甲酰间苯二胺超滤膜的制备与性能研究

以聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)为膜材料,H_(2)O和CaCl_(2)为混合添加剂,采用L-S相转化法制备PMIA基超滤膜,并分别考察了H_(2)O和CaCl_(2)浓度对超滤膜的孔结构、孔隙率、水渗透通量以及对葡聚糖截留性能的影响规律.结果表明,引入适量H_(2)O作为助溶剂,会提高CaCl_(2)在DMAc溶剂中的溶解度,降低溶剂与非溶剂的交换速率,延迟相分离使得膜形成更发达的海绵状孔和直通型指状孔结构,因而具有较高的孔隙率、纯水渗透率以及葡聚糖截留率;同样,向铸膜液体系中加入适量的CaCl_(2),离子-偶极作用会破坏PMIA分子间的氢键,因增加了铸膜液的热力学稳定性而延迟相分离.当H_(2)O的添加质量分数为10%,CaCl_(2)为4%时,所制备PMIA超滤膜的孔隙率高达73.7%,纯水渗透率为16970 L/(m^(2)·h·MPa),同时对相对分子质量为150000葡聚糖的截留率为90.5%,BSA截留率为98.9%,展现出良好的应用前景.

对苯二胺毒性的研究进展

对苯二胺是苯的衍生物,是一种具有急剧毒性的物质,常被用于制造各种染料。众所周知,对苯二胺对机体的不同部位都具有毒性,包括皮肤、肝脏、肾脏、免疫、生殖及其他。然而,对苯二胺是通过何种机制以及对不同部位造成了怎样的损伤尚不明确。炎症反应和氧化应激在对苯二胺的毒性机制中具有重要作用。本文就对苯二胺的毒性研究作一综述,旨在概述对苯二胺对机体各个部位的毒性作用,并阐明其对各部位毒性作用的具体机制,为对苯二胺的毒理学研究提供新的见解。

对苯二胺改性氟化石墨烯对铝合金表面环氧树脂涂层性能的影响

为了改善氟化石墨烯(FG)在环氧树脂(EP)中的分散性,提高涂层致密性和耐蚀性,采用对苯二胺(PPDA)功能化修饰FG得到对苯二胺改性氟化石墨烯(FG-PPDA)。利用红外光谱(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对FG-PPDA进行表征。将FG与FG-PPDA分别掺杂到EP中制备复合涂层,对复合涂层进行电化学测试、中性盐雾实验、拉伸测试和摩擦磨损实验,分析复合涂层的耐腐蚀性能、力学性能和耐磨性能。结果表明,将FG掺杂到EP涂层中能够提高EP涂层的耐腐蚀性能;FG经过PPDA功能化处理后改善了其在EP中的分散性,使FG-PPDA/EP涂层的致密性有所提升,从而增强了涂层的长期耐腐蚀性能。同时,FG-PPDA/EP涂层的拉伸强度为47.7 MPa,磨损率为4×10^(-5)mm^(3)/(m·N),与EP涂层相比,复合涂层的力学性能与耐磨性能明显提升。

X射线荧光光谱法测定间苯二胺中的总氯

为有效监控间苯二胺生产过程中的杂质氯,建立一种借助X射线荧光光谱法快速、无损地测定间苯二胺中总氯的方法。在30~1 051 mg/kg区间内,氯强度值与其对应含量呈线性,相关系数大于0.999。准确度结果显示,在20、100、800 mg/kg 3种含量梯度下,各加标回收率均大于90%。精密度结果显示,相对标准偏差小于1.0%,重复性较好。最后经4批次实际间苯二胺样品测试,验证了该方法的实际可操作性。

N,N'-二(二乙氧基硫代磷酰基)-1,4-苯二胺的合成、晶体结构及热性能研究

通过二乙氧基硫代磷酰氯与对苯二胺反应生成了标题化合物N,N'-二(二乙氧基硫代磷酰基)-1,4-苯二胺,并应用元素分析,FTIR及1H NMR对标题化合物进行了表征.利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构,同时应用TG分析法对其热性能进行了分析.标题化合物的相对分子质量Mr=412.42,为正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=0.86936(16)nm,b=1.2787(2)nm,c=1.8897(3)nm,β=90°,V=2.1006(7)nm3,Z=8,Dc=1.304g/cm3,μ(MoKα)=0.425mm-1,F(000)=872,S=1.052.最终偏离因子R=0.0628,wR=0.1860,可观测衍射点1852个[I>2σ(I)].该晶体通过对苯二胺连接并以中心对称分布,并形成层状结构,且存在弱的分子内氢键N—H…S.TG分析表明该化合物有很好的热稳定性及成炭性,通过其阻燃聚丙烯腈表明,该物质是一种高效能的膨胀型阻燃剂.

高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量,通过建立数学模型,分别分析各不确定度分量,最终合成相对标准不确定度和扩展不确定度。本次评定化妆品中对苯二胺含量的测量结果为(3.94%±0.16%),第二项为扩展不确定的值,k=2。结果表明,高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量的测量不确定度主要来源于曲线拟合、天平称量误差、样品前处理、样品溶液定容和仪器测量重复性,其中标曲拟合引入的不确定度影响较大。

高效液相色谱质谱法用于消费品中对苯二胺的检测

本文建立了一种采用高效液相色谱质谱(HPLC-MS)简便、快速测定塑料、橡胶和纺织品中对苯二胺的分析方法。样品经甲醇超声萃取后,用高效液相色谱质谱仪进行测定,采用外标法定量。在优化后的条件下,方法可在4分钟内实现对苯二胺的分离检测,检出限为0.33 mg/kg。对苯二胺含量在1.0 mg/kg~20.0 mg/kg范围内方法线性关系良好,线性相关系数不小于0.995。对塑料、橡胶和纺织品样品分别进行1.0、5.0和20.0 mg/kg三个浓度水平加标实验,相对标准偏差为2.0%~6.7%,加标回收率为81.6%~92.2%。该方法操作简便、回收率高,重现性好,可用于大批量消费品中对苯二胺的检测。

NaBH_4-I_2还原法制备N,N'-二甲基间苯二胺

以间苯二胺为原料,与酰化剂甲酸反应制得中间体N,N'-二甲酰基间苯二胺,再以NABH4-I2为还原剂合成得到产品N,N'-二甲基间苯二胺,对合成工艺进行了优化,并分析了还原机理,化合物的结构经IR,1 H NMR和MS分析确定.该法原料易得,反应条件要求低,收率高且成本更低.

毛细管气相色谱法测定氧化型染发剂中邻、对、间苯二胺

[目的]有机氧化型染发剂中苯二胺类物质的测定方法研究及西宁市区染发作业场所使用的染发剂中邻、对、间苯二胺含量监测。[方法]样品经乙酸乙酯超生提取,离心过滤、定容后用毛细管气相色谱分离,FID检测。[结果]试验表明,邻、间、对苯二胺三种物质在0.1～5.0 mg/ml浓度范围内,峰面积与待测物含量有较好的线性。邻、对、间苯二胺3种物质最小检出限(信噪比S/N=3)分别为25、10和30 ng。采用本法测定13种染发剂样品,结果显示:西宁市区销售和使用的染发剂中邻、对、间苯二胺含量相对较低,均低于《化妆品卫生规范》-1999(﹤6%)的要求。[结论]该方法操作简捷,检测限低,线性范围合理,可作为有机染发剂中苯二胺类物质的日常检测方法。

苯二胺对聚苯胺电化学合成及其降解的影响

运用循环伏安法和紫外 可见吸收光谱分别研究了邻、间、对 3种苯二胺单体对苯胺聚合及其生成膜降解过程的影响 .结果表明 ,对苯二胺在催化苯胺聚合的同时加速了膜的降解 ,而邻、间苯二胺对聚合与膜的降解均起抑制作用 .这可能是由于 3种苯二胺结构的不同影响了聚合机理 ,并在一定程度上改变了膜的化学物理性质所致 .扫描电镜显示 ,苯二胺的加入对聚合膜的形态结构也有明显影响 ,与纯聚苯胺膜相比 ,共聚膜变得更加致密、光滑 .

苯二胺和联苯二胺类叔芳胺的合成及发光性能的研究

N,N′-二苯基-1,4-苯二胺和N4,N4'-二苯基-4,4'-联苯二胺分别与芳基溴在Pd(OAc)2/P(t-Bu)3催化下于120℃邻二甲苯溶液中反应生成苯二胺和联苯二胺类叔芳胺有机电致发光材料,这些化合物的熔点都在300℃以上.产物的结构经1HNMR,13CNMR,13C(DEPT),MS(HREI和EI)表征.用UV-Vis,PL,DSC测定了苯二胺和联苯二胺类叔芳胺化合物的发光性能.

乙醇溶剂法合成N,N′-二仲丁基对苯二胺的研究

以对苯二胺为原料,仲溴丁烷为烷化剂,无水乙醇为溶剂,饱和氢氧化钠水溶液为缚酸剂,采用单分子亲核取代反应合成N,N′-二仲丁基对苯二胺。研究了乙醇加入量、原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明:仲溴丁烷与对苯二胺的摩尔比为2.05,反应温度75°C,反应时间8h,无水乙醇与对苯二胺的质量比是4的条件下,产物收率可达94%～95%。并利用红外光谱对产物进行了表征。