固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量

建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定。结果显示,在1.0~50μg/L范围内的线性相关系数r≥0.995(除三氯苯达唑为0.9578),方法检出限(Limit of Detection,LOD)(S/N=3)为0.002 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003 mg/kg),方法定量限(Limit of Quantitation,LOQ)(S/N=10)为0.005 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010 mg/kg)。在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%~117.6%之间,相对标准偏差RSD在1.92%~12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高,适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。

牛奶中苯并咪唑类药物及其代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法研究

建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类药物及代谢物的检测限均为5μg/g,定量限均为10μg/g,在10～200μg/L添加浓度范围内回收率为69.9%～113.1%之间,批内变异系数在1.36%～11.48%之间,批间变异系数在1.09%～9.87%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品采用水-乙腈溶液提取,氯化钠盐析,饱和正己烷脱脂净化直接稀释后,经Atlantis T3(4.6 mm×100 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用电喷雾离子源质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(multiple response monitoring,MRM)模式检测,外标法定量。结果19种苯并咪唑类药物及其代谢物在3个加标水平下的平均回收率为70.7%~110.0%,相对标准偏差为2.3%~9.9%。在0.2~10µg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为10~80µg/kg。结论该方法操作简便,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,适用于乳和乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取,采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量。以Atlantis T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和可编辑多反应监测模式。采用同位素内标法定量,苯并咪唑类药物及其代谢物的线性范围均为0.02~5.0μg·L^-1,检出限(3S/N)为0.010~1.0μg·kg^-1,测定下限(10S/N)为0.025~4.0μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.4%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~9.3%。

食品中硝基呋喃类药物残留检测技术研究进展

硝基呋喃类抗菌药因价格便宜、抗菌效果好,曾被广泛应用于畜禽水产等养殖行业。其代谢物可在动物体内长时间残留,对人体有强毒性和潜在的致畸致癌致突变风险,对此各国已出台限量标准和管控政策。本文概述了5种硝基呋喃类原药(含硝呋索尔)及其代谢物的理化性质;色谱技术、液相色谱-质谱法和免疫学技术等常用检测技术用于食品中硝基呋喃类药物残留检测的近3年研究进展,比较了各方法的前处理技术和检测技术的特点及检测效果;着重介绍了表面增强拉曼、电化学传感、基于金属有机框架的荧光传感等新型快速检测技术用于硝基呋喃类药物残留检测的发展,从材料设计和检测方法等方面归纳比较,并就硝基呋喃类药物残留的检测技术进行了展望,以期为硝基呋喃类药物及其代谢物的检测、监管等提供新思路。

高效液相色谱法测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物

建立了同时测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物的高效液相色谱法。样品采用正己烷溶解后,加入抗氧化剂,用0.1mol/L盐酸-乙腈(1∶1,体积比)提取,经正己烷脱脂后再次加入抗氧化剂,以MCX固相萃取柱净化。净化液浓缩处理后进行高效液相色谱分离,以甲醇-1%乙酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为292nm,采用外标法以峰面积定量检测。11种目标物均在25.0~1000μg/L范围内线性良好,方法定量下限为50μg/kg,在3个加标水平下的回收率为82.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.71%~9.9%。该方法能够满足脂肪中苯并咪唑类药物残留标志物的检测要求。

高效液相色谱法测定鸡组织中苯并咪唑类药物残留标志物

建立了高效液相色谱同时测定鸡肉、鸡肝脏和鸡肾脏中11种苯并咪唑类药物残留标志物的方法。样品采用乙腈提取,经正己烷脱脂后以MCX固相萃取小柱净化,净化液浓缩处理后采用AtlantisT3色谱柱分离,以甲醇-1%(v/v)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法定量检测。目标化合物在25~1000μg/L范围内线性良好,定量限为50μg/kg;在不同添加水平下目标化合物的回收率为70.91%~103.21%,相对标准偏差为1.48%~10.08%(n=6),精密度和准确度均符合要求,能够满足鸡组织中苯并咪唑类药物残留标志物的检测要求。

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物

报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂，同时提供衍生化反应所需的酸性环境；使用4种同位素内标，补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响，极大地提高了定量的准确性。实验结果表明，呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0．03μg／kg，其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0．05μg／kg（S／N大于5）；呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0．20μg／kg，其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0．25μg／kg（S／N大于10）；线性范围为0．4～20ng／mL，添加回收率为97．7％～104．8％（内标校正），相对标准偏差（RSD）为2．7％～9．7％。

血浆和尿中苯并二氮杂类药物及其代谢物的电子捕获气相色谱筛选分析法

建立了血浆和尿中 11种苯并二氮杂类药物及其 9种代谢物的电子捕获检测气相色谱分析方法。血浆及加 β 葡萄糖醛酸酶水解后的尿在碱性条件下用苯 异戊醇 (98.5∶1.5 )提取 ,提取物非衍生化或三甲硅烷基衍生化后进行色谱分析。分析采用两根极性不同的色谱柱。检材中分析物的检出限大多数低于 10 μg/L,本方法还可用于定量分析。自愿者服口服治疗量药物 ,其血浆、尿中药物和代谢物的分析结果表明

高效液相色谱串联质谱法测定污水污泥中4种磺胺类药物及其乙酰化代谢物

本文建立了一种检测污水及污泥中4种磺胺类抗生素及其相应的乙酰化代谢物的分析方法,包括磺胺嘧啶(SD)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)以及它们相对应的乙酰化代谢物.本文采用了固相萃取(SPE)的方法作为前处理,并优化了固相萃取条件.计算了样品中复杂的基质效应,并使用内标法来抵消基质效应.该方法在污水中检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12—2.06 ng·L^(-1)和0.43—5.12 ng·L^(-1),在污泥中分别为0.28—2.31 ng·g^(-1)和0.88—6.77 ng·g^(-1),在污水和污泥中的回收率为分别为70.8%—130.6%,88.0%—129.2%.本方法成功应用于检测污水处理厂中的污水及污泥中的目标化合物.

“类代谢物”作为药物库设计和选择的标准

目前药物筛选库受限于预测"类药物"或"类先导物"理想药动学和结构标码的生物物理性质。然而,近来调查表明,为了进入细胞,多数药物需要溶质载体以正常转运自然产生的中间代谢物,很多药物还可能发生相似的相互作用。人代谢物组日益全面的概述使人们可以对"类代谢物"概念进行评价。我们利用有关的化学信息学分子标码空间比较了已知药物和库化合物与天然代谢物(内源分子)的相似性,其中,已知药物比多数库化合物与这些内源分子更类似。

液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肉中硝基呋喃类药物代谢物残留量不确定度分析

对液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肉中硝基呋喃类药物代谢物残留的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,给出不确定度。应用测量不确定度理论,分析评估液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肉中硝基呋喃类药物代谢物残留的不确定度,得出鳗鱼肉中硝基呋喃类药物代谢物残留扩展不确度:U=1.8μg/kg(k=2)。

苯并二氮类药物及其主要代谢物的薄层色谱分析

目的建立饮料、血、尿中 11种常见苯并二氮类药物及尿中 7种主要代谢物的薄层色谱分析法(HPTLC)。方法分析物采用GDX10 1树脂进行固相萃取 ,乙醚作为洗脱溶剂。苯 :丙酮 (10∶6)等作为展开体系 ,改良碘化铋钾显色。结果所建方法绝对灵敏度 0 3～ 0 6μg,尿检出限 0 4～ 1 0 μg/ml、血检出限 0 6～ 1 0 μg/ml、饮料检出限 0 4～ 0 8μg/ml。结论HPTLC法简便、快速 。

贝特类和噻唑烷二酮类药物对代谢综合征血液化学异常的作用

代谢综合征(MS)血液化学异常表现为高胰岛素血症、高血糖、高甘油三酯和低高 密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)，分别都是冠心病的独立危险因素。过氧化物体增殖物激活 受体(PPAR)α激活剂贝特类药物，可降低甘油三酯，升高 HDL-C。PPARγ激活剂噻唑烷 二酮类药物可以改善高血压、提高 HDL-C 的水平，不同程度降低甘油三酯的水平，降低血 糖浓度，降低血胰岛素浓度、PAl-1的水平。PPARα激活剂和 PPARγ激活剂降低了 MS 患 者发生心血管事件的风险。VA-HIT、BIP 和 DAIS 等临床试验已证实了 PPARα激活剂的 治疗效果，TRIPOD 和 ADOPT 试验也同样证实了 PPARγ激活剂的治疗效果。本文对此进 行综述。

动物源性食品中喹噁啉类药物及其代谢物残留检测技术研究进展

喹噁啉类药物是一类具有抗菌活性的物质,同时具有促进蛋白质同化,增加瘦肉率,促进畜禽生长以及提高饲料转化率的作用,曾被用于猪、牛、鸡、羊的促生长。这类药物残留在畜禽产品中,可通过食物链进入人体。毒理学研究表明,喹乙醇(olaquindox,OLA)和卡巴氧(carbadox,CBX)具有明显的致癌、致畸、致突变的三致作用,严重威胁动物和人的健康安全。本文对喹噁啉类药物及其代谢物的危害和动物源性食品中的残留检测技术进行了综述及展望。

动物源性食品和环境中磺胺类药物及其代谢物检测的样品前处理技术研究进展

兽用磺胺类药物常添加到动物饲料中用来治疗疾病和促进生长,但不合理的用药会导致磺胺类药物在动物组织中残留,影响食品安全,从而损害人类健康。此外,磺胺类药物在人体及动物体内并不能完全被吸收,大部分以原型及代谢物形式随尿液及粪便排出体外,引起细菌耐药性等一系列问题。因此建立食品和环境中磺胺类药物及其代谢物的检测方法对于保障环境及食品安全,保护人们身体健康具有重要意义。目前,检测磺胺类药物及其代谢物以色谱和质谱等仪器分析方法为主。由于食品和环境中样品基质复杂,药物浓度偏低,所以,在仪器分析前需采取适当的样品前处理对目标物进行富集和纯化。近年来,微型化、无溶剂化、自动化成为样品前处理的发展趋势,作者介绍了固相萃取、固相微萃取、分散液液微萃取、中空纤维液相微萃取、基质固相分散、分子印迹、免疫亲和色谱、场辅助萃取、QuEChERS法、浊点萃取等前处理技术的原理、优缺点及应用,并对未来样品前处理发展方向作出展望,旨在为磺胺类药物及其代谢物的检测提供理论依据。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg^–1;5种喹噁啉类药物检测限为1~10μg·kg^–1;定量限为2~20μg·kg^–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%~102.2%,相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。

他汀类药物治疗对骨代谢的影响:一项Meta分析

目的旨在从已报道的24项临床随机对照试验(RCTs)来评价他汀类药物对骨形成标志物及骨密度的影响。方法检索PubMed、Web of Science、中国知网(CNKI)、万方数据库、中国循证医学数据库、中国生物医学文献数据库等自建库至2019年11月的他汀类药物治疗骨质疏松的相关RCTs。应用RevMan5.3和Stata15.1对收集的数据进行Meta分析。结果本研究纳入RCTs文献共24篇,纳入病例治疗组852例,对照组798例。结果表明他汀类药物可显著改善血清骨钙素(OC)水平(SMD=0.22,95%CI:0.06~0.37,I2=0%,P=0.006)、血清骨特异性碱性磷酸酶(BALP)水平(SMD=0.32,95%CI:0.15~0.49,I2=35%,P=0.0002)、血清骨保护素水平(SMD=0.80,95%CI:0.14~1.45,I2=62%,P=0.02)。可明显增加腰椎骨密度(SMD=0.35,95%CI:0.14~0.56,I2=59%,P=0.001)、股骨颈骨密度(SMD=0.32,95%CI:0.03~0.61,I2=75%,P=0.03)、股骨粗隆骨密度(SMD=0.46,95%CI:0.13~0.78,I2=59%,P=0.006)、股骨Ward’s三角区骨密度(SMD=0.36,95%CI:0.01~0.71,I2=77%,P=0.04),而对血清I型原胶原N-端前肽(PINP)水平及全髋骨密度无明显影响。结论研究表明他汀类药物可改善血清骨钙素及骨特异性碱性磷酸酶水平及增加腰椎和股骨的骨密度。他汀类药物用于治疗骨质疏松具有巨大的潜力。由于纳入研究的文献数量少、样本量小,仍需更多大样本量、高质量的随机对照试验为该结论提供依据。

液相色谱-串联质谱法快速检测刺参中硝基呋喃类代谢物方法

硝基呋喃类药物是一种人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗生素,常见有呋喃唑酮(FZD)、呋喃西林(NFZ)、呋喃妥因(NFT)和呋喃它酮(FTD)。经研究发现,该类药物在动物体内快速分解产生的代谢物可与动物体内蛋白质结合而长时间稳定存在,对人体产生“三致”潜在危害(肖曼等,2020)。随着刺参大规模人工养殖的发展,粗放的养殖管理以及高密度养殖等原因导致病害等问题接踵而至。

SPE-LC-MS/MS法检测肉粉中5种硝基呋喃类药物的代谢物

采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法。样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,乙腈-甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正负离子切换模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种硝基呋喃类药物的代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;方法的检出限为0.05μg/kg-0.2μg/kg;在低、中、高3个添加水平,平均回收率(n=6)为80.33-103.24%,日内精密度在4.60-9.85%;添加水平为0.5μg/kg时,日间精密度(n=5)小于10.3%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于基质复杂的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的测定。