高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯

目的建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=4.0)为流动相梯度洗脱,通过二极管阵列检测器进行检测。结果苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯分别在242~20000 mg/kg、14.6~4000 mg/kg和6.6~4000 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率为90.4%~104%,日内、日间精密度小于9.2%,方法应用于化妆品中防腐剂含量测定能力验证实验并获得满意结果。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于同时定量测定化妆品中的苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯含量。

硝基苄氯一步氧化合成硝基苯甲酸

以硝基苄氯为原料,次氯酸钠溶液为氧化剂,通过一步氧化反应制得邻/间/对硝基苯甲酸。研究了氧化剂用量、NaOH用量、反应时间、反应温度和溶剂对硝基苯甲酸产率的影响,确定了它们的最佳的合成工艺:(1)邻硝基苯甲酸:邻硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量的比为1:1:3,回流3 h;(2)间硝基苯甲酸:间硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量的比为1:1.5:2,反应时间3.1 h,反应温度为90℃;(3)对硝基苯甲酸:对硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量比为1:1.5:2,反应时间2.5 h,反应温度为90℃。邻/间/对硝基苯甲酸的产率分别为:81.1%、96.1%、98.3%,HPLC纯度分别为:97.7%、98.0%、99.2%。

由苯甲醇合成苯甲酸乙酯综合制备实验的课程思政设计

将苯甲酸合成与苯甲酸乙酯制备两个经典实验改造为综合实验,并以改进合成过程实现绿色、高效转化为案例,引导学生通过查阅文献,综合分析合成过程,指出原合成方法存在的问题和不足,提出改进的建议,在此过程中,引导学生将法律法规、实验规范、学科伦理、绿色理念、环保和可持续发展理念等融入实验的设计和实施全过程,使学生在受到基本操作训练的同时得到素质的全面提升。

磺化炭催化苯甲酸二甘醇酯化反应制备二甘醇二苯甲酸酯

从精对苯二甲酸(PTA)氧化残渣回收苯甲酸(BA)制备环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯(DEDB),用于替代邻苯二甲酸酯类增塑剂的研究具有重要意义。本工作通过磺化将—SO3H基团负载到活性炭(AC)表面,成功制备了磺化炭(SAC)催化剂。并以BA和二甘醇(DEG)为原料,SAC为催化剂,考察了催化剂浓度、反应温度、酸醇物质的量比[n(BA):n(DEG)]、带水剂甲苯用量对直接酯化合成DEDB的影响。结果表明:原料n(BA):n(DEG)为2.2、催化剂与原料BA的质量比为2%、带水剂甲苯与原料BA的质量比为14%、反应温度为210℃为最佳反应工艺条件,此条件下BA的转化率为90.1%,DEDB的收率为82.6%。

邻叠氮苯甲酸的“一锅法”合成及其酯化反应

邻叠氮苯甲酸是一类有机合成中常用的原料和反应中间体。以六甲基磷酰胺(HMPA)为溶剂,邻硝基苯甲醛通过叠氮化反应转化为邻叠氮苯甲醛中间体。以新制的氧化银为氧化剂,邻叠氮苯甲醛中间体一锅法室温氧化得到相应的邻叠氮苯甲酸。2-叠氮苯甲酸的酰基化中间体后可顺利转化为酯类化合物,其中的邻叠氮苯甲酸丙酮醇酯经过斯陶丁格/N-维悌希反应环化得到2-甲基-3H-苯并[e][1,4]氧杂环戊烯-5-酮。

4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成工艺研究

4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸是一种重要医药化工中间体。本文以3-氟-4-甲基苯甲酸为原料,经取代反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高;此方法为4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。

硫酸氢钠催化合成苯甲酸甲酯工艺优化

采用苯甲酸与甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,在加热、搅拌、回流等条件下催化合成苯甲酸甲酯,考察了催化剂用量、反应时间、甲醇/苯甲酸摩尔比(简称醇酸比)和反应温度等因素对苯甲酸甲酯收率的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明:在催化剂用量为苯甲酸质量的10.0%,反应时间为10 h,醇酸比为10∶1,反应温度为65℃,不添加吸水剂的最佳工艺条件下,硫酸氢钠催化合成苯甲酸甲酯的收率为95.03%。

反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量对羧基苯甲酸、对甲基苯甲酸和苯甲酸含量

使用反相液相色谱法测定精对苯二甲酸(PTA)中微量对羧基苯甲醛(4-CBA)、对甲基苯甲酸(p-TA)和苯甲酸(BA)含量,通过对流动相、进样浓度、进样量、色谱柱的选择和测试,进一步优化和完善了反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质的方法,减少了样品中PTA拖尾对4-CBA检测的影响,改善了峰形,提高了4-CBA的检测限。经测试发现PTA中对羧基苯甲醛的RSDs在3.56%,加标回收率在102%~105%;对甲基苯甲酸的RSDs在0.12%,加标回收率在90%~96%;苯甲酸的RSDs在1.46%,加标回收率在92%~104%,可以满足精对苯二甲酸中微量对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸和苯甲酸的测试的要求。

食品中苯甲酸酯类物质的高效液相色谱检测方法优化

本研究通过系统的试验设计和参数调整,成功地改进苯甲酸酯类物质的高效液相色谱检测方法,其中关键的优化参数包括色谱柱类型、流动相组成、柱温和检测波长等。此外,研究还验证了该方法的可行性和可靠性,并与传统方法进行了比较,证明了其在食品安全领域的重要应用前景。

苯甲酸利扎曲谱坦片(欧立停)联合血府逐瘀胶囊治疗偏头痛的临床疗效分析

偏头痛,予苯甲酸利扎曲谱坦片(欧立停)+血府逐瘀胶囊治疗,评估疗效。方法 本院偏头痛患者共80例(2023年1-12月),根据治疗手段的差异,分成对照组(苯甲酸利扎曲谱坦片,40例)、观察组(苯甲酸利扎曲谱坦片+血府逐瘀胶囊,40例),分析治疗价值。结果 观察组临床疗效、症状改善情况、中医证候积分、脑血流速度均较对照组优,P<0.05。结论 该联合方案治疗,疗效显著,可改善症状,恢复脑血流状态。

苯甲酸与二甲酸钾对獭兔生长性能、胃肠内容物pH和养分表观消化率的影响

试验旨在研究饲粮中添加不同配比苯甲酸和二甲酸钾对獭兔生长性能、屠宰性能、胃肠道内容物pH和养分表观消化率的影响。选取35日龄健康獭兔200只,按照体重和性别随机分为4组,每组50个重复,每个重复1只。对照组饲喂基础饲粮,试验组分别在基础日粮中添加1.0%二甲酸钾+0.2%苯甲酸(试验Ⅰ组)、0.8%二甲酸钾+0.3%苯甲酸(试验Ⅱ组)、0.6%二甲酸钾+0.4%苯甲酸(试验Ⅲ组)。预试期5d,正试期56 d。结果表明:试验Ⅰ组和试验Ⅱ组末重、平均日增重均高于对照组(P<0.05、P<0.01),耗料增重比均低于对照组(P<0.01);试验Ⅲ组平均日增重高于对照组(P<0.05),耗料增重比低于对照组(P<0.05);全净膛重、半净膛重、全净膛率、半净膛率、胃和盲肠内容物pH各组间均差异不显著;试验Ⅰ组粗蛋白质、粗脂肪和中性洗涤纤维的表观消化率均高于对照组(P<0.05、P<0.01)。由此可见,獭兔饲粮中添加二甲酸钾和苯甲酸可以提高獭兔平均日增重、降低耗料增重比,提高獭兔对饲粮中粗蛋白质、粗脂肪以及中性洗涤纤维的表观消化率。本试验条件下,獭兔饲粮中适宜添加比例为1.0%二甲酸钾+0.2%苯甲酸。

植物精油与苯甲酸组合对淮北麻鸡生长性能、屠宰性能、肉品质以及肌肉风味组分、质构特性和抗氧化能力的影响

本试验旨在探究植物精油与苯甲酸组合对淮北麻鸡生长性能、屠宰性能、肉品质以及肌肉风味组分、质构特性和抗氧化能力的影响。试验选取1日龄的淮北麻鸡公鸡360只,随机分为4组,每组6个重复,每个重复15只鸡。空白对照组(CON组)饲喂基础饲粮,试验组分别在基础饲粮中添加300 mg/kg复合植物精油(EO组)、2000 mg/kg苯甲酸钠(BA组)、300 mg/kg复合植物精油+2000 mg/kg苯甲酸钠(EO+BA组)。试验期为90 d。结果表明:1)饲粮中添加植物精油显著降低了料重比(F/G)(P<0.05)。饲粮中添加苯甲酸显著提高了终末体重(FBW)和平均日增重(ADG),显著降低料重比F/G(P<0.05)。饲粮中添加植物精油和苯甲酸对FBW、ADG、平均日采食量(ADFI)和F/G均有显著交互作用(P<0.05)。2)饲粮中添加植物精油对屠宰性能无显著影响(P>0.05)。饲粮中添加苯甲酸显著提高了屠宰率、半净膛率和全净膛率(P<0.05)。饲粮中添加植物精油和苯甲酸对屠宰性能无显著交互作用(P>0.05)。3)饲粮中添加植物精油显著降低了腿肌pH(P<0.05)。饲粮中添加苯甲酸显著降低了胸肌pH(P<0.05)。饲粮中添加植物精油和苯甲酸对胸肌pH、滴水损失和剪切力有显著交互作用(P<0.05)。4)饲粮中添加植物精油对胸肌和腿肌质构特性无显著影响(P>0.05)。饲粮中添加苯甲酸显著提高了腿肌胶着性(P<0.05)。饲粮中添加植物精油和苯甲酸对胸肌硬度以及腿肌弹性、胶着性和咀嚼性有显著交互作用(P<0.05)。5)饲粮中添加植物精油提高了无机硫化物对胸肌和腿肌的第一主成分(PC1)贡献率,提高了有机硫化物对胸肌和腿肌的第二主成分(PC2)贡献率。饲粮中添加苯甲酸提高了无机硫化物对腿肌的PC1贡献率,提高了有机硫化物对胸肌和腿肌的PC2贡献率。饲粮中添加植物精油与苯甲酸提高了无机硫化物对腿肌的PC1贡献率,提高了短链烷烃对胸肌的PC2贡献率,且提高了有机硫化物对腿肌的PC2贡献率。6)饲粮中添加植物精油显著提高了胸肌过氧化氢酶(CAT)活性、腿肌谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性(P<0.05)。饲粮中添加苯甲酸对胸肌和腿肌抗氧化指标无显著影响(P>0.05)。饲粮中添加植物精油和苯甲酸对胸肌和腿肌CAT活性有显著交互作用(P<0.05)。综上所述,饲粮中添加植物精油与苯甲酸组合能够提高淮北麻鸡生长性能,改善肌肉风味组分,提高肌肉抗氧化能力。

间甲氧基苯甲酸和噻唑膦复配对土传病原微生物的联合毒力评价

为筛选出更适合作物土传病害防治的高效农药品种,在室内条件下分别测定了间甲氧基苯甲酸与噻唑膦单剂及其复配对青枯雷尔氏菌、尖孢镰刀菌和根结线虫的毒力,并采用Wadley法对复配药剂的联合毒力进行评价。结果表明,不同复配比混合物对土传病原物的活性有所差异。间甲氧基苯甲酸与噻唑膦体积比为1∶1时,对青枯雷尔氏菌和南方根结线虫的增效作用最强,增效系数SR分别为1.67和1.83;而该体积比下对尖孢镰刀菌的SR同样最高,为1.16,表现为相加作用。间甲氧基苯甲酸和噻唑膦按体积比1∶1复配可用于防治土传病原微生物引起的植物病害。

牛肉中苯甲酸含量分析

采用液相色谱法对1660个牛肉样本中的苯甲酸含量进行测定,结果显示,含量小于定量限(10 mg/kg)的样本占94.7%,其他5.3%样本中苯甲酸含量大于20 mg/kg。为进一步确定牛肉中苯甲酸含量,采用超高效液相色谱-串联质谱法对从屠宰场和批发市场采集的390个牛肉样本中的苯甲酸及其代谢物马尿酸含量进行测定,其中50个确定来源的牛肉样本中苯甲酸含量小于0.20 mg/kg。应用统计学分析手段获取牛肉中苯甲酸及马尿酸含量分布结果,结果表明:收集的340个牛肉中苯甲酸检出率为62.4%(大于12.5μg/kg),含量范围为未检出至131.41 mg/kg,平均值2.75 mg/kg,中位数0.10 mg/kg;其代谢物马尿酸检出率为100.0%,含量范围5.66×10^(-3)~1.15 mg/kg,平均值0.15 mg/kg,中位数0.10 mg/kg。此外,结合文献报道及苯甲酸含量数据对牛肉中苯甲酸进行风险分析,发现非法“注水”行为是导致牛肉中苯甲酸残留量较高的重要风险来源之一。

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对宽体金线蛭的急性毒性研究

宽体金线蛭是中药市场上常见药物原料,人工养殖已成为其主要供应渠道,并且是目前我国养殖规模最大的水蛭种类。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)是一种阿维菌素类有机化合物,在水果、蔬菜等种植中应用广泛,在稻田生态系统中也有较广泛的使用,但其对水蛭的毒性尚未知。本研究通过甲维盐对宽体金线蛭的急性毒性实验,评估其对野生或养殖水蛭的影响。结果表明,甲维盐对宽体金线蛭高毒,96 h LC50为0.192 mg•L^(–1);农药制剂1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油(EC)对宽体金线蛭为低毒级农药,96 h LC50为19.22 mg•L^(–1)。中毒宽体金线蛭身体肿胀、结节,肠道大量积液;损伤主要集中在肌肉、肠道和肾管部分。甲维盐中毒水蛭肠道中的紧密连接蛋白ZO-1、水通道蛋白AQP2、AQP3、AQP4、AQP5和AQP6的转录水平均显著降低(P<0.05),而白细胞介素IL-16、肿瘤坏死因子TNF-α转录水平均显著上升(P<0.05),提示其对宽体金线蛭肠道的毒性机制包括影响了水蛭的肠道通透性,并诱导肠道炎症的发生。研究结果可为水蛭的资源养护以及健康养殖提供科学依据,在实际生产中使用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐类农药时,建议选用低剂量农药制剂、更安全的剂型如微乳剂、于稻田无水时施药,降低用药对自然环境以及水蛭等物种的影响。

固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱测定尿液中10种双酚类化合物和5种对羟基苯甲酸酯

尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在此基础上利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人体尿液中10种BPs和5种PBs。尿样先酶解,然后经SLE柱富集,使用15 mL乙酸乙酯-正己烷(3∶7,v/v)混合溶液进行洗脱;通过引进水、甲醇和乙腈的三元流动相梯度洗脱系统,实现了15种目标化合物的准确定性和定量分析。在混合尿液基质中,低、中、高3个水平的加标回收率为843%~1198%;除双酚S外,其余14种化合物的基质效应均在20%以下,表明具有良好的回收率和较低的生物基质干扰。15种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0995;方法定量限为003~030μg/L;精密度测试结果显示,日内和日间连续进样仪器响应的相对标准偏差分别为14%~84%和57%~146%,证明具有良好的稳定性和重复性。该方法成功应用于10个普通人群尿样中10种BPs和5种PBs的测定。结果表明,检出率最高的化合物为MeP、EtP、PrP和BPA,其中值质量浓度分别为110、060、021和055μg/L,其余化合物检出率低于50%,这可能与化合物的生产使用量、生物可利用性以及在人体内的生物代谢能力相关。

N掺杂活性炭负载Pd催化对甲酰基苯甲酸选择性加氢

采用等体积浸渍法制备了N掺杂活性炭负载的Pd(Pd/WH-C)催化剂,通过N_(2)吸附-脱附、FTIR、SEM、TEM、XRD、XPS、H_(2)-TPR等手段对催化剂进行了表征,并将Pd/WH-C催化剂用于对甲酰基苯甲酸(4-CBA)选择性加氢反应,比较了它与商业Pd/C催化剂的催化性能。表征结果显示,N掺杂提高了活性炭载体的比表面积、介孔体积及Pd纳米颗粒的分散度,增强了Pd纳米颗粒与活性炭之间的相互作用,有效抑制了Pd纳米颗粒的流失和烧结。实验结果表明,在280℃和7.7 MPa条件下反应1 h,Pd/WH-C催化剂上4-CBA的初始转化率为97.5%,催化剂循环使用6次后4-CBA转化率下降38.4百分点,优于商业Pd/C催化剂,显示出良好的稳定性。

猪小肠内容物中苯甲酸和马尿酸高效液相色谱检测方法的建立

试验为建立猪小肠内容物中苯甲酸及其代谢物马尿酸的高效液相色谱(HPLC)测定方法,采用乙酸乙酯为提取剂,亚铁氰化钾-乙酸锌为蛋白沉淀剂,提取样品中的苯甲酸,流动相为甲醇∶0.02%磷酸水;水、亚铁氰化钾-乙酸锌共同提取样品中的马尿酸,流动相为甲醇∶20 mmol/L乙酸铵溶液,紫外检测波长230 nm。结果显示:在猪小肠内容物中苯甲酸添加浓度为0.10~10.00μg/g内线性关系良好(R^(2)=0.9994);检测限为0.05μg/g,定量限为0.10μg/g;添加浓度在0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg/g时,回收率为(101.62±4.49)%,批内和批间变异系数分别低于4.80%和9.96%。猪小肠内容物中马尿酸添加浓度在0.30~10.00μg/g内线性关系良好(R^(2)=1.0000);检测限和定量限分别为0.10μg/g和0.30μg/g;马尿酸添加浓度在0.50、1.00、5.00、20.00μg/g时,回收率为(90.3±4.00)%,批内和批间变异系数分别低于5.93%和5.26%。研究表明,此方法苯甲酸及马尿酸预处理方法简单省时,无须固相萃取及使用有毒有害溶剂,节约成本,为猪小肠内容物中苯甲酸及马尿酸的检测提供参考。

一种谷氨酸棒杆菌4-异丙基苯甲酸诱导型启动子的设计与应用

【目的】谷氨酸棒杆菌是一种重要的工业微生物,挖掘可调控性元件可有效拓展谷氨酸棒杆菌研究和应用的广度和深度。【方法】在谷氨酸棒杆菌组成型强启动子P_(H10)上嵌入阻遏蛋白CymR结合的操纵序列CuO,构建了4-异丙基苯甲酸(Cumate)为诱导剂的启动子P_(H10-CuO)。【结果】绿色荧光蛋白作为报告基因的实验结果显示,无诱导剂时,谷氨酸棒杆菌工程菌相对荧光强度较低;以25μg/mL 4-异丙基苯甲酸诱导12 h时,谷氨酸棒杆菌工程菌荧光强度达62000,证明P_(H10-CuO)具有很好的严谨性和诱导表达强度。构建了以启动子P_(H10-CuO)调控recET和Cas12a表达的谷氨酸棒杆菌基因编辑质粒,实现谷氨酸棒杆菌染色体上靶标基因的精准编辑和外源基因插入。【结论】诱导型启动子P_(H10-CuO)具有表达强度高且渗漏表达低的特点,可用于谷氨酸棒杆菌中被其调控基因的时序性表达。

对羟基苯甲酸电化学传感器的制备及应用

在玻碳电极表面修饰石墨烯,以对羟基苯甲酸为印迹分子,邻苯二胺为功能单体,通过电聚合,构建对羟基苯甲酸电化学传感器,通过循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)法研究其性能,优化了聚合模板分子与功能单体的摩尔比、洗脱液种类、富集时间及洗脱时间。结果表明,分子印迹传感器的峰电流与对羟基苯甲酸溶液浓度在1.00×10^(-9)~1.00×10^(-2)mol·L^(-1)范围的内负对数呈良好的线性关系,相关系数为0.9956,检出限为2.013×10^(-10)mol·L^(-1)(S/N=3),回收率在98.7%~106%,相对标准偏差在2.5%~3.5%之间。制备的分子印迹电化学传感器可以用作复杂样品的检测,能满足快速现场检测的要求。