3%甲胺基阿维菌素B_(1a)苯甲酸盐微乳剂高效液相色谱分析

采用ZrobaxXDBC18色谱柱,以乙腈-水(体积比为70∶30),加入0.5%三乙胺,用乙酸调节pH值8.5为流动相,在245nm紫外波长下对3%甲胺基阿维菌素B1a苯甲酸盐微乳剂进行高效液相色谱法分析,以外标法测定。变异系数为0.56%,回收率为99.7%,线性相关系数为0.9999。

4-(咪唑-1-基)苯甲酸镉配合物的合成和晶体结构

在水热条件下,用4-(咪唑-1-基)苯甲酸和Cd(NO3)2.4H2O为原料,制备了一种三维超分子配合物[Cd(C10H7N2O2)2.(H2O)4]n,并经X射线衍射分析确定了其单晶结构.该晶体属于单斜晶系,P2/c空间群,晶胞参数a=1.234 9(5)nm,b=1.110 5(5)nm,c=0.801 4(5)nm,β=96.482(5)°,V=1.092 0(9)nm3,Z=2,Dc=1.699 g.cm-3,F(000)=564,wR=0.032.结果表明,在配合物的基本结构单元[CdL2(H2O)4]中,Cd(Ⅱ)离子处于变形八面体配位环境中,配体中的N原子参与配位,而羧基中的O原子完全用于形成氢键.配合物单元之间通过氢键相互连接,形成了无限延伸的三维超分子网状结构.

4-(1,2,4-三唑-1-基)苯甲酸构筑的Zn,Cd,Ni配合物的合成、晶体结构及荧光性质研究

采用溶剂热合成方法得到了3个配合物[Zn(TBA)_2](1)、[Cd(TBA)_2](2)和[Ni(TBA)_2](3)[HTBA=4-(1,2,4-三唑-1-基)苯甲酸],用X-射线衍射测定了配合物的晶体结构,结果表明,三个配合物同构,均为单核结构,中心金属离子与2个配体三氮唑中的氮以及水分子的氧配位,形成了1个以金属离子为中心的扭曲八面体,配体羧基脱氢,但是羧基氧不参与配位,而是与配位水分子之间形成氢键,三维结构依靠氢键作用形成.

4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐的合成

以4-甲基苯甲酸为起始原料,经α-位溴化、胺化后不经分离直接酸化制得4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐.考察了溴化剂、引发剂对溴化反应及原料配比、反应温度、反应时间等对胺化过程的影响.得到的工艺条件为:①N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-溴甲基苯甲酸收率为88.7%;②n(4-溴甲基苯甲酸)∶n(N-甲基哌嗪)=11∶.2,碳酸氢钠为缚酸剂,反应温度20～25℃,反应时间8 h,产品收率81.5%.通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构.

一维链状配位聚合物[Co(imbz)_2(H_2O)_2]_n[imbz=4′-(1-咪唑基亚甲基)苯甲酸根]的合成及晶体结构(英文)

A new coordination polyme[Co (imbz)2(H2O)2]n[imbz =4’-(imidazol-1-ylmethyl)benzoate anion]was synthesized and characterized b y x-ray crystallography.The title c omplex crystallizes in monoclinic,space group P21/c,a=10.910(2),b=8.8720(18),c=11.252(2)?,β=92.20(3)°,V=1088.3(4)?3,Z =2,Dc=1.518g·cm-3,μ=0.836cm -1,F(000)=514,R=0.0679,w R=0.1710.Each Co ?atom has a distorted octahedral coordination geometry and is six-coord-inated by two water molecules and fou r imbz ligands.Each imbz ligand connects two Co ?to gen-erate an infinite 1D twisted chain structure.

Tb^(3+)、Eu^(3+),N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-邻菲咯啉配合物的发光性能研究

合成了一种新型的稀土Eu3+、Tb3+的N—苯基邻氦基苯甲酸-1 ,1 0 -邻菲咯啉异多核配合物,通过红外光谱对其配位情况进行了表征,并用荧光光谱详细研究了其发光性能,讨论了配合物的分子内能量传递过程和电子转移之间的竞争。

以4-(1-咪唑基)苯甲酸和桥联氯构筑的一维梯状结构的镉配位聚合物的晶体结构和荧光性质(英文)

水热条件下以CdCl2和4-(1-咪唑基)苯甲酸(Himbz)为反应物合成出一个新的具有一维梯子型链状结构的配位聚合物[Cd(imbz)(Cl)(H2O)]n(1),并分别用元素分析,红外谱图,差热分析和X-射线单晶衍射表征该结构。晶体结构分析结果表明:4-(1-咪唑基)苯甲酸离子(imbz)将Cd(Ⅱ)离子连接成一维Z字链,进而通过桥联氯原子被连接成一维梯状链结构,荧光谱图表明常温固态下配合物1发射蓝色荧光,荧光寿命为2.21 ns。

1-萘氨甲酰苯甲酸、外源IAA和GA_3对拟南芥根的伸长和向重力性反应的影响

拟南芥幼苗用1-萘氨甲酰苯甲酸（NPA）、IAA和GA3处理后测定根的伸长和向重力性弯曲的结果表明，低浓度（0．001μmol·L^-1）IAA和（0．01—1μmol·L^-1）GA3促进根的伸长和向重力性弯曲，高浓度（0．01-10μmol·L^-1）IAA和（10—100μmol·L^-1）GA3的则相反。NPA在总体上是抑制根的伸长和向重力性弯曲，但低浓度（0．4μmol．L^-1）的NPA有促进根伸长的趋势。低浓度的IAA和GA3均拮抗NPA对根伸长的影响，且低浓度的GA3对根伸长的促进作用并不依赖IAA。

基于4-(1-咪唑基)苯甲酸配体构筑的一个单一配体和两个混和配体配位聚合物的结构与性质(英文)

以4-(1-咪唑基)-苯甲酸(HIBA)为配体,与Cu(NO_3)2·6H_2O和Cd(Ac)_2·2H_2O在加入或不加入5-硝基间苯二甲酸(H_2NPA)的情况下,通过水热法得到了3个新的配位聚合物,分别为{[Cu(IBA)_2]·DMF}n(1)、{[Cd(IBA)2(H_2O)]·3H_2O}n(2)和[Cd_3(IBA)_2(NPA)_2]n(3)。配合物1和2分别为4重和3重穿插的具有金刚石拓扑网络的三维框架结构,配合物3是由混合配体形成的基于一维Cd-羧基次级构筑基元的三维框架结构,其一维构筑基元由Cd髤离子通过IBA-和NPA2-配体同时桥联形成的。此外,还表征了这些化合物的晶相纯度以及配合物2和3的荧光性质。

4-[2-(1-哌啶乙氧基)]苯甲酸盐酸盐的合成工艺改进

以对羟基苯甲酸酯为原料 ,通过与二溴乙烷烃化、哌啶胺基化、水解得到高收率的 4 [2 (1 哌啶乙氧基 )

基于4-(1-1，2，4-三唑基)苯甲酸的钙、镁配合物

以4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲酸(Htabc)为配体,通过水热法和溶剂挥发法合成了2种碱土金属配合物[Mg(tabc)2(H2O)4](1)、[Ca(tabc)(H2O)4](tabc)(2),并对其进行了系列性质表征.单晶结构表明,配合物1和2分别是零维和一维配位结构,配位水分子与羧基氧形成大量氢键,分别将1和2拓展成了三维和二维超分子结构.配合物2结构中含有1个游离的tabc-,将二维层连成三维超分子结构.配合物1和2的固体荧光光谱表明,此2种配合物的最大发射峰对应的波长相对配体都发生了蓝移.配合物2的热重数据显示了特殊的客体稳定化作用.配合物1和2的CCDC号分别为1460791和1460792.

甲胺基阿维菌素苯甲酸盐1%微乳剂防治苹小卷叶蛾田间药效试验

实验表明:甲胺基阿维菌素苯甲酸盐1%微乳剂2500、3000、3500倍液,在施药后1d,对苹小卷叶蛾的防效分别为88.37%、88.37%、60.47%;施药后4d防效分别为94.36%、90.26%、80.00%;施药后7d防效分别为96.92%、92.31%、86.15%;施药后10d防效分别为98.20%、96.85%、90.54%;对照药剂虫酰肼·毒20%乳油2000倍液,药后1d、4d、7d、10d防效分别为60.47%、75.38%、78.46%、85.14%;对照药剂氟铃脲·辛20%乳油1d、4d、7d、10d防效分别为67.44%、80.00%、83.07%、87.84%。

2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸的合成新方法

2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸是合成奥拉帕尼的关键中间体。以邻羧基苯甲醛为原料,与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,再与2-氟-5-甲酰基苯甲酸进行WittigHorner反应、环合反应得到目标化合物,并对各步反应条件进行了优化,三步反应总收率70.9%。目标化合物经(1 H NMR)和(MS)确证结构。

4-[(4-甲基哌嗪-1-基)甲基]苯甲酸二盐酸盐的合成研究

以N-甲基哌嗪及对氰基氯苄为起始原料,经缩合、水解两步反应合成甲磺酸依马替尼的关键中间体4-[(4-甲基哌嗪-1-基)甲基]苯甲酸二盐酸。重点对N-甲基哌嗪用量、水解反应时间和碱液浓度进行了考察,经优化后两步总收率达到76.2%。

1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐乳油防治棉花棉铃虫田间药效研究

1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐乳油对棉铃虫低龄幼虫具有较好的杀虫效果,在中等发生年份,四代棉铃虫卵孵盛期,每667m^260ml 用药一次,药后1天防效达88.0%,持效期为10天,10天防效为84.5%,持效期明显长于25%辛.丙乳油,对作物生长安全。

2-乙氧基-5-(4-甲基-1-磺酰哌嗪)苯甲酸的优化

2-乙氧基-5-（4-甲基-1-磺酰哌嗪）苯甲酸是合成西地那非药物中一种重要的化合物[1-2]。该化合物的合成主要是在冰浴条件下,以5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸为原料药与N-甲基哌嗪反应后过滤得到。此反应选择性比较好,但采用该方法可合成2-乙氧基-5-（4-甲基-1-磺酰哌嗪）苯甲酸产率低且没有稳定范围,另外在滤液中发现有大量目标产物。本研究针对以上缺点.

2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸的合成工艺改进

使用较为价廉的邻苯二甲酰亚胺作为起始原料,经选择性还原、加成、水解,合成了目标化合物2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸,总收率达60.5%。相应各步反应条件得以优化,用质谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构。该方法起始原料价廉易得,操作简单易行,具有工业化应用前景。

4-(1-氨基)乙基苯甲酸甲酯盐酸盐合成工艺

对(S/R)-1-苯乙胺合成(S/R)-4-(1-氨基)乙基苯甲酸甲酯盐酸盐的工艺进行了研究。原料(S/R)-1-苯乙胺先经氨基保护、再经苯基对位溴代合成(S/R)-N-[1-(4-溴苯基)乙基]-2,2,2-三氟乙酰胺(Ⅲ);Ⅲ再与正丁基锂通过锂卤交换得到苯基锂中间体,再与二氧化碳加成并水解得到(S/R)-4-[1-(2,2,2-三氟乙酰胺基)乙基]苯甲酸(Ⅳ);Ⅳ在氯化亚砜和甲醇的共同作用下通过一锅法实现氨基脱保护和羧基甲酯化得到目标产物(S/R)-4-(1-氨基)乙基苯甲酸甲酯盐酸盐。该工艺已成功应用于2.5 kg/批次产品的生产,总摩尔收率~38%。

1-(4-苯甲酸)-3-(吡嗪基)-1H-1,2,4-三唑配体镍(Ⅱ)配合物的构筑与热分解性能

为了探究镍(Ⅱ)基配合物的热稳定性,选择同时含有三氮唑、吡嗪基和羧基的半刚性配体1-(4-苯甲酸)-3-(吡嗪基)-1H-1,2,4-三唑(HL)与过渡金属镍(Ⅱ)在乙腈、硝酸、水等混合溶剂环境下反应生长晶体。配体(HL)中的羧酸基团通过与金属离子形成的金属-羧基结构单元促进配合物的结构更加多样化,而含氮基团是通过与过渡金属离子形成强配位键来提高配合物的稳定性。通过传统的溶剂热法成功构筑了一例命名为1的新型镍(Ⅱ)基配合物,并对配合物1进行单晶结构分析、粉末XRD实验、FTIR检测等表征,通过热重实验分析热分解性能。单晶结构分析表明,配合物1属于单斜晶系,C 2/c空间群,其晶胞参数为a=11.897(3)A,b=10.207(3)A,c=30.556(7)A,α=γ=90°,β=95.064(8)°,V=3696.0(17)A^(3),配合物1的配位构型是一个六配位的八面体;热重实验表明,相比于HL配体和其他含氮羧酸类配合物,配合物1的框架结构热稳定性较高。