Pt/C催化剂催化邻硝基苯甲醚加氢制备邻氨基苯甲醚

以邻硝基苯甲醚为原料,采用Pt/C催化剂,通过液相催化加氢工艺合成邻氨基苯甲醚,研究不同反应条件对其转化率和选择性的影响,确定最佳工艺条件为,无水乙醇作溶剂、反应温度80℃、反应压力2 MPa、Pt/C催化剂用量0.01 g和反应时间2 h。相比传统硫化钠法和铁粉盐酸法等,催化加氢还原工艺可有效解决废水污染问题,提高产品收率和品质,降低生产成本,同时更易实现自动化生产,属于绿色新型工艺,具有良好的工业化前景。

福州大学的苯甲醚部分加氢制环己酮催化剂研究获进展

近日,福州大学的研究团队通过将钯单原子催化剂(Pd1 ZSM-5)锚定在沸石微孔中,不需要使用有机溶剂或卤素促进剂,可直接将苯甲醚转化为环己酮。在180℃、2 MPa的条件下,环己酮选择性达到91.2%,周转率高达400.8 h^(-1)。相关研究成果发表于《应用催化B:环境》杂志。

三氟化硼-苯甲醚络合物的管式裂解工艺研究

以三氟化硼-苯甲醚络合物为原料,采用管式裂解工艺,考察了裂解温度、停留时间以及预热温度对裂解反应的影响。采用气质联用仪定性分析了裂解后产物中的杂质,采用气相色谱外标法定量分析了各主要杂质的含量。通过研究获得了较优的管式裂解工艺参数,其中预热温度为40℃,裂解温度为185℃,停留时间为120 s,裂解率最高达到98.06%。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水体中的苯甲醚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量检测水中苯甲醚的分析方法。对影响检测结果的因素如萃取头的选择、萃取时间等进行了优化。经过条件优化,方法在1~1000μg/L范围内线性良好,线性相关系数>0.999,实际水样加标质量浓度分别为10,60,300μg/L时,加标回收率为85%~120%,相对标准偏差(RSD)为3.95%~6.72%。全扫描模式下,苯甲醚的检出限为0.3μg/L。实验结果表明,该方法快速、简便、灵敏度高,方法精密度和准确度均能满足水中微量及痕量苯甲醚检测的要求。

4-甲基苯甲醚催化氧化产物的液相色谱分析

4-甲基苯甲醚的催化氧化产物主要有4-甲氧基苯甲醇、4-甲氧基苯甲醛、4-甲氧基苯甲酸、4-甲氧基苄基乙酸酯等。本文采用高效液相色谱法,通过C_(18)反相色谱柱和二极管阵列检测器,确定上述各催化氧化产物同时存在时,紫外检测波长为198nm时各物质的吸收情况最优。对流动相组成、流动相比例、流速、柱温等色谱条件进行筛选。将体积比为55∶45的乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液的混合溶液作为流动相,流速为0.8mL·min^(-1)进行等梯度洗脱,检测柱温为20℃时,分离效果最佳。在此条件下对4-甲基苯甲醚的催化氧化产物进行跟踪检测,结果表明,催化氧化产物在0.01~0.2 mg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.99。该方法简单便捷,灵敏度高,重复性好,专属性高,结果稳定,是分析4-甲基苯甲醚催化氧化产物的理想方法。

基于2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的AMA高效合成路线研究

传统的氨基丙二酸合成复杂耗时,因此,本文采用高纯度试剂和关键仪器,研究聚焦于高效合成氨基丙二酸。通过优化Ni/SiO_(2)催化剂的制备和加氢反应条件,在定制的反应装置中实现了高纯度AMA的合成,并通过HPLC验证产物纯度。研究结果显示,当Ni/SiO_(2)催化剂中镍质量分数为30%、反应温度为100℃、压力为1.8 MPa时,2-NMA加氢合成AMA的效率最优,获得高于99%的转化率和选择性。催化剂最佳用量为2-NMA质量的5%。产物结构通过谱图分析得到验证,证实了AMA的成功合成。

Pd/C催化合成对氨基苯甲醚

对氨基苯甲醚是一种医药和染料的重要中间体.研究以Pd/C催化剂催化水合肼还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的工艺.结果表明:对0.05 mol的对硝基苯甲醚,反应介质为异丙醇,反应温度为70℃,物料比为n(对硝基苯甲醚)∶n(水合肼)=1∶4,反应时间为130 min,产率为88.45%.产物经熔点测定、元素分析和红外光谱确证.

由对硝基苯甲醚制备对氨基苯甲醚的工艺研究

以硫磺和氢氧化钠为原料,制备多硫化钠,然后用多硫化钠还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚。第一步反应在90℃下回流1h,硫磺的转化率可达100%;第二步反应在110℃下回流8h,对氨基苯甲醚的收率为96%,纯度为99%,副产品硫代硫酸钠的收率为92%,纯度为98%。

Fe-Al/C催化合成对氨基苯甲醚

对氨基苯甲醚是一种医药和染料的重要中间体。研究了以Fe-Al/C复合催化剂催化水合肼还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的工艺。结果表明:0.05mol的对硝基苯甲醚,反应温度为70℃,物料比为n(对硝基苯甲醚):n(水合肼)=1:4,反应时间为130分钟,产率为88.18%。产物经熔点测定、元素分析和红外光谱确证。

邻氨基苯甲醚合成工艺研究

探讨了合成工艺条件 ,提出了优化工艺参数 。

邻(对)氨基苯甲醚的分析方法改进

本文对邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚二个国家标准测定方法进行了改进。采用一根1％PEG－20M＋1％KOH／301釉化担体色谱柱，内标峰面积定量法，对邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚均可进行测定。结果表明：此法比国标法操作简便、测定准确，适用于科研和工业生产。

催化氢化法制备对氨基苯甲醚

采用合成氨厂氨合成气代替纯氢气催化氢化对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的新工艺,探讨了合成反应条件和对氨基苯甲醚收率的影响规律.在催化剂用量1%,反应温度140℃,反应压力4MPa,反应时间3h的优化工艺条件下,邻氨基苯甲醚的收率达到96%以上.

2-三氟甲基-4，4′-二氨基二苯甲醚的合成及表征

以2-三氟甲基-4,4′-二硝基二苯甲醚为原料,水合肼为还原剂,Pd/C为催化剂,异丙醇为溶剂,经还原反应合成了2-三氟甲基-4.4′-二氨基二苯甲醚。最佳反应条件为:反应时间3 h.反应温度83℃,Pd/C[w (Pd)=10%]0.3 g,水合肼用量5.5 mL,异丙醇用量45 mL,产物收率为88.4%,用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产物进行了表征。

氯化锌负载羟基磷灰石催化合成对苄基苯甲醚

以苄氯和苯甲醚为原料,氯化锌负载羟基磷灰石(ZnCl2/HAP)为催化剂,经Friedel-Crafts反应合成了对苄基苯甲醚,收率84.3%,纯度98.8%。产品经IR、1HNMR和元素分析表征。考察了苯甲醚体积、反应时间、催化剂用量及催化剂循环使用等因素对产率的影响,并得出了最适应的工艺条件:苯甲醚50mL、回流反应时间5min、催化剂0.3g(相对于0.05mol苄氯)。催化剂可循环使用4次,收率基本不变。

对羟基苯甲醚合成工艺改进

研究了对羟基苯基甲醚新的合成工艺:以加氢取代原工艺中硫化碱还原,避免了含硫废水的产生;以水汽蒸馏法快速移走生成的对羟基苯甲醚,提高了收率,并避免使用低沸点易燃易爆的溶剂乙醚。改进后的工艺解决了环保问题,降低了生产成本,使其更适合工业化生产。

邻(对)氨基苯甲醚脱色的研究

在邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚的生产过程中，生成一些有色的副产物。用还原剂还原这些有色副产物，使它们转化成邻氨基苯甲醚或对氨基苯甲醚，既可以脱除产品的颜色，又提高了收率。实验采用ＧＸ作还原剂，ＳＧ为催化剂，最佳反应条件：重量比ｗ（还原剂）：ｗ（催化剂）：ｗ（原料）＝（１～１．５）：（１．５～２.０）：１００，反应温度９８～１０２℃，反应时间１０～１５分钟。

强碱性阴离子交换树脂催化合成邻乙酰乙酰氨基苯甲醚

以强碱性阴离子交换树脂为催化剂,乙酰乙酸乙酯、邻氨基苯甲醚为原料合成了邻乙酰乙酰氨基苯甲醚,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂及其用量、催化剂重复使用等因素对合成反应的影响。得到了合成邻乙酰乙酰氨基苯甲醚的适宜条件:反应时间4 h,反应温度95～100℃,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(邻氨基苯甲醚)=1.4∶1,强碱性阴离子交换树脂的用量1.5 g,带水剂苯的用量20 mL;在此条件下,邻乙酰乙酰氨基苯甲醚的收率可达90.63%,产品纯度≥98.5%。催化剂不经处理可循环使用多次。

Ni/SiO_(2)催化剂催化2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚加氢性能研究

Ni系催化剂具有原料丰富,价格低的优点,本研究将Ni负载在SiO_(2)表面,用于2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚(NMA)加氢反应。Ni/SiO_(2)催化剂采用溶胶-凝胶法制备,用BET、XRD、SEM、TEM、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR等表征技术对催化剂结构进行表征,考察了加氢反应性能随催化剂结构、反应温度和压力变化规律。以商用雷尼镍催化剂作为对照,考察催化剂催化NMA加氢反应性能。研究结果表明:Ni负载量为30%时,Ni/SiO_(2)催化剂适量的酸性和Ni纳米粒子之间的协同作用使得Ni/SiO_(2)表现出最高的催化活性;在100℃、加氢压力1.8 MPa条件下反应2 h, NMA转化率达到100%,目标产物2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(AMA)选择性超过99.3%。

邻硝基苯甲醚液相加氢制邻氨基苯甲醚的研究

对邻硝基苯甲醚液相加氢还原制邻氨基苯甲醚工艺进行了研究。试验结果表明 ,加氢还原工艺在产品质量。

乙酰氯法合成对-乙酰基苯甲醚

目的 :改进对 乙酰基苯甲醚的合成工艺。方法 :以苯甲醚为原料 ,乙酰氯作酰化剂 ,无水AlCl3 作催化剂 ,控制反应温度 ,经乙醚提取 ,干燥 ,减压蒸馏得产品。结果 :收率从醋酐法的 93.3 %提高到 96 .7%。结论 :本法收率较高且稳定 ,反应条件温和 ,是一种合成对