以苯甲醛、乙二醇为原料,三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛。采用单因素实验,考察了醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间对产品收率的影响;利用中心组合设计实验和响应面实验获得较佳工艺条件。结果表明,在三聚磷...以苯甲醛、乙二醇为原料,三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛。采用单因素实验,考察了醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间对产品收率的影响;利用中心组合设计实验和响应面实验获得较佳工艺条件。结果表明,在三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛中,各因素影响的顺序为:醇醛摩尔比>反应时间>催化剂用量。多元回归模型方差分析结果显示优化反应条件为:反应温度115℃,反应时间1.23 h,醇醛摩尔比2.6,苯甲醛21 g,催化剂用量为反应物总质量的1%,带水剂甲苯30 m L,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88.1%。该催化剂经5次重复使用后,收率仍可达86.1%。展开更多
采用硝酸改性活性炭后负载三聚磷二氢铝用于催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,通过单因素实验考察醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响,并采用正交实验获取较佳工艺条件。结果表明,该催化反应中,当反应温度为110℃时,各因...采用硝酸改性活性炭后负载三聚磷二氢铝用于催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,通过单因素实验考察醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响,并采用正交实验获取较佳工艺条件。结果表明,该催化反应中,当反应温度为110℃时,各因素对收率的影响顺序为:醇醛比>反应时间>带水剂加入量>催化剂用量。优化反应条件为:苯甲醛0.2 mol,醇醛摩尔比2.5,反应时间75 min,催化剂加入量4%(占反应物总质量),带水剂加入量25 m L,苯甲醛乙二醇缩醛收率86.5%,催化剂经5次重复使用后收率仍大于86.0%。展开更多
以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物...以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷12 mL,反应时间45 m in。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.0%。该催化剂具有用量少、反应时间短、催化活性高、无环境污染等优点。展开更多
以微波固相法合成SBA-15负载磷钨酸催化剂,用XRD、IR、TG、SEM进行表征,结果表明,磷钨酸与SBA-15的表面碱性羟基结合,催化剂仍保持载体的介孔结构和磷钨酸的Keggin型结构,热稳定性良好。将催化剂用于苯甲醛乙二醇缩醛的合成,探究诸因素...以微波固相法合成SBA-15负载磷钨酸催化剂,用XRD、IR、TG、SEM进行表征,结果表明,磷钨酸与SBA-15的表面碱性羟基结合,催化剂仍保持载体的介孔结构和磷钨酸的Keggin型结构,热稳定性良好。将催化剂用于苯甲醛乙二醇缩醛的合成,探究诸因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。在苯甲醛为0.1 mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,反应时间为60 min,催化剂用量为1.5%,带水剂环己烷用量是8.0 m L的条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达到73.3%,负载后的磷钨酸催化苯甲醛乙二醇缩醛收率提高了38.8%。展开更多
文摘以苯甲醛、乙二醇为原料,三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛。采用单因素实验,考察了醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间对产品收率的影响;利用中心组合设计实验和响应面实验获得较佳工艺条件。结果表明,在三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛中,各因素影响的顺序为:醇醛摩尔比>反应时间>催化剂用量。多元回归模型方差分析结果显示优化反应条件为:反应温度115℃,反应时间1.23 h,醇醛摩尔比2.6,苯甲醛21 g,催化剂用量为反应物总质量的1%,带水剂甲苯30 m L,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88.1%。该催化剂经5次重复使用后,收率仍可达86.1%。
文摘采用硝酸改性活性炭后负载三聚磷二氢铝用于催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,通过单因素实验考察醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响,并采用正交实验获取较佳工艺条件。结果表明,该催化反应中,当反应温度为110℃时,各因素对收率的影响顺序为:醇醛比>反应时间>带水剂加入量>催化剂用量。优化反应条件为:苯甲醛0.2 mol,醇醛摩尔比2.5,反应时间75 min,催化剂加入量4%(占反应物总质量),带水剂加入量25 m L,苯甲醛乙二醇缩醛收率86.5%,催化剂经5次重复使用后收率仍大于86.0%。
文摘以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷12 mL,反应时间45 m in。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.0%。该催化剂具有用量少、反应时间短、催化活性高、无环境污染等优点。
文摘以微波固相法合成SBA-15负载磷钨酸催化剂,用XRD、IR、TG、SEM进行表征,结果表明,磷钨酸与SBA-15的表面碱性羟基结合,催化剂仍保持载体的介孔结构和磷钨酸的Keggin型结构,热稳定性良好。将催化剂用于苯甲醛乙二醇缩醛的合成,探究诸因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。在苯甲醛为0.1 mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,反应时间为60 min,催化剂用量为1.5%,带水剂环己烷用量是8.0 m L的条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达到73.3%,负载后的磷钨酸催化苯甲醛乙二醇缩醛收率提高了38.8%。
