多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留

该研究基于多壁碳纳米管吸附材料,对提取条件、净化条件等进行了研究和优化,建立了一种操作简便、重现性好、可同时测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法。试样经磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、乙腈提取,加入无水MgSO_(4)、NaCl盐析,有机层经无水MgSO_(4)、MWCNTs和C18净化,氮吹浓缩后,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,使用Phenomenex Kinetex^(®)C18色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明,19种含氯苯酚类化合物在0.2~5000μg/L线性关系良好,相关系数r≥0.996,方法定量限为1~500μg/kg。在低、中、高不同加标水平下,回收率为80%~96%,相对标准偏差为2.4%~8.9%,方法准确度和精密度良好,可适用于水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的高通量确证分析。

环糊精改性炭黑的制备及对苯酚类的吸附性能

采用HNO_(3)对炭黑N115进行氧化改性后接枝环糊精,制备环糊精改性炭黑材料,经FT-IR、SEM及TG等方法证实成功改性。将炭黑材料用于对酚类的吸附性研究,考察炭黑用量、温度及时间等因素对邻甲酚、对甲酚与双酚A去除率的影响关系。结果表明,环糊精改性炭黑对三种酚的吸附率明显提升,最佳条件为:时间为40 min,用量12 mg,温度40℃,其主要吸附机制是环糊精对双酚A的强包结作用。

高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中11种苯胺和苯酚类染料

1引言 在众多染发剂产品中,人工合成的氧化型染发剂由于染色效果好、色调丰富、颜色持久等优点,应用极为广泛。但这类染发剂多以芳香胺和/或酚类组分为有效成分,易引起人体过敏等不良反应,长期使用甚至可能导致＂三致＂。

白花酸藤果中苯酚类化学成分的研究

目的 研究白花酸藤果中的化学成分。方法 用硅胶、凝胶柱色谱及高效制备液相色谱等方法分离化合物，用波谱方法鉴定其结构。结果 从白花酸藤果中分离鉴定了5个长链烷基取代的苯酚类化合物5-（8-十五烯基）-1，3-苯二酚（Ⅰ）、5-（8，11-十七-二烯基）-1，3-苯二酚（Ⅱ）、5-十五烷基-1，3-苯二酚（Ⅲ）、5-（8-十七烯基）-1，3-苯二酚（Ⅳ）和3-甲氧基-5-戊烷基苯酚（3-methoxy-5-pentyl-phenol，Ⅴ），以及2个酚苷3，5-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3，5-dimethoxy-4-hydroxyphenyl-1-O-β-D-glucopyranoside，Ⅵ）、2，6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷（2，6-dimethoxy-4-hydroxyphenyl-1-O-β-D-glucopyranoside，Ⅶ）。结论 化合物Ⅰ～Ⅶ均为首次从该属植物中得到。

在线固相萃取-液相色谱法测定水中苯酚类污染物

建立了在线固相萃取-高效液相色谱法分析水体中10种酚类化合物的分析方法.样品经滤膜过滤后,直接进样分析.首先通过双三元梯度系统中的上样泵实现富集和净化,然后利用阀切换,将目标物反冲至分析柱和检测器实现分离和定量.样品进样体积为2.5 m L,检测波长为270 nm和290 nm,分析时间为35 min.方法减少了前处理过程,相较于气相色谱法和液相色谱法方法缩减了分析时间和人力成本.该方法在2.0—100.0μg·L^(-1)范围内线性良好,10种酚类化合物的线性相关系数R2>0.99,方法检出限为0.2—1.7μg·L^(-1),满足我国对水体排放标准的监测需求.方法具有良好的重现性和准确性,对10.0、50.0、100.0μg·L^(-1)等浓度的6次平行测定RSD<15%,回收率范围85%—119%.通过对实际水样(包括饮用水、地表水、地下水和工业排水)测定发现,采用标准加入法能够有效去除基体干扰,实现目标物的准确定量.

高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊组织中苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药多残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛、羊组织中硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺4种苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药的多残留检测方法.样品用乙腈-丙酮（60∶40,V/V）（肌肉、肝脏和肾脏组织）或1％三乙胺乙腈（脂肪组织）超声提取,MAX阴离子固相萃取柱净化,液相色谱分离,采用多反应监测负离子模式对4种药物同时进行定性定量分析,在1～100μg/L范围内,4种药物与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.99.在牛、羊组织中的检出限（LOD）均为1μg/kg,定量限（LOQ）均为2.5 μg/kg.在LOQ、0.5倍最高残留限量（MRL）、MRL、2倍MRL添加水平下,4种药物的平均回收率在71％～112％之间,日内相对标准偏差（RSD）在1.1％～14.0％之间,日间RSD在6.4％～14.7％之间.采用本方法对市场上动物可食性组织进行抽样检测,共抽检40份样品,2份样品检测出苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药残留.

苯酚类螯合剂清除氧自由基及抗辐射脂质过氧化作用的研究

报道了单分子和双分子取代苯酚类螯合剂对超氧阴离子自由基和羟自由基的清除作用及对大鼠肝线粒体辐射诱导的脂质过氧化反应的抑制作用。结果表明：取代苯酚类螯合剂具有不同程度的清除氧自由基和抗辐射脂质过氧化作用，其清除羟自由基和抑制辐射诱导的脂质过氧化作用的IC50为1ｘ10-6mol／L，清除超氧阴离子自由基的IC50为1ｘ10-9mol／L，其中7601（CB－MIDA）、9501、9502等螯合剂的能力最强，初步观察到其抗氧化作用的强弱与促排活性的构效相关联。

硝基苯酚类炸药C—NO_2键中点静电势最大值与其实验撞击感度关系的研究

利用从头算法 ,计算了硝基苯酚类炸药C—NO2 键中点静电势 ,讨论了硝基苯酚类炸药C—NO2 键中点静电势最大值Vmidmax 与其实验撞击感度h50 % 之间的关系。根据静电势数据、实验撞击感度和分子结构 ,讨论了硝基和羟基的相对位置以及硝基和羟基的多少对这类炸药感度的影响。采用最小二乘法原理对h50 % 和Vmidmax 之间的关系进行了拟合 。

氨基苯酚类废水的络合萃取

以P2 0 4 (二 (2 乙基己基 )磷酸 )为络合剂 ,煤油为稀释剂 ,正辛醇为助溶剂 ,通过萃取 反萃取的方式 ,对氨基苯酚类废水进行处理。研究了萃取剂浓度、废水pH值和油水比O/W ,以及反萃剂浓度、反萃油水比和反萃温度对萃取效率的影响。结果表明可将原废水的CODcr值降低至 1 / 7,使之满足其它末端处理的要求 ,而且反萃工艺简单易行 。

苯酚类衍生物对氨基磺酸盐系减水剂分散性能的影响

苯酚用量是影响氨基磺酸盐系减水剂（ASP）分散及分散保持性能的关键因素。使用不同苯酚类衍生物替代苯酚以改性ASP，结果表明：间苯二酚少量替代苯酚时对体系分散不利。当替代70％-100％的苯酚时，体系黏度增大，改性ASP具有更优的分散性能；对羟基二苯醚与双酚A替代40％的苯酚时，即可有效地提高产物的分散性能。

饮用水中卤代苯酚类消毒副产物的生成条件研究

近年来,基于超高效液相色谱/电喷雾电离三重四级杆质谱技术,在饮用水中发现了33种新型卤代苯酚类消毒副产物,它们具有比链状消毒副产物更高的致癌、致畸、致突变作用,其降解后会产生三卤甲烷和卤乙酸类消毒副产物,因此受到了极大关注。为饮用水消毒过程中更好的控制其生成,本研究在实验室模拟氯消毒过程,研究了溴离子和消毒时间对其生成影响。结果表明溴离子浓度越高,生成的溴代苯酚类消毒副产物越多;消毒时间越长,生成的多卤代苯酚类消毒副产物越多。

苯酚类螯合剂8102在大鼠体内的药代动力学

目的研究苯酚类螯合剂８１０２在大鼠体内的药代动力学。方法采用液体闪烁计数技术测量３Ｈ－８１０２在血液、组织、尿和粪中的放射性强度。结果大鼠肌注８１０２（２０、５０、１００ｍｇ／ｋｇ）后，其体内血药浓度－时间曲线符合二室开放模型，而静注８１０２（５０ｍｇ／ｋｇ）其药－时曲线符合三室模型。肌注和静注８１０２其分布相Ｔ１／２α分别为０．５和０．５５ｈ，消除相Ｔ１／２β分别为７４．２３和３６．３１ｈ。大鼠肌注８１０２（５０ｍｇ／ｋｇ）后，组织中的药物浓度，以肾浓度最高，肺、肝、脾次之。２４ｈ内尿、粪排泄量分别为注入量的７６．５％和０．８％。８１０２和血浆蛋白的结合率为３６．５％～４６．８％。结论８１０２进入体内后能快速分布和排泄，且具有组织分布选择性，均有利于加快体内核素的排除。

13种新型极性苯酚类氯/溴代消毒副产物的生成机理

近年来,基于超高效液相色谱/电喷雾电离三重四极杆质谱(UPLC/ESI-tq MS)的多反应监测扫描(MRM)、前体离子扫描和子离子扫描技术,研究人员在饮用水中发现了13种新型极性苯酚类氯/溴代消毒副产物(Cl-/Br-DBPs).它们不仅具有比脂肪族消毒副产物更高的细胞毒性、生长发育毒性和生长抑制作用,而且降解后会产生三卤甲烷和卤代乙酸类消毒副产物,因此受到了人们的极大关注.为探究13种新型极性苯酚类Cl-/Br-DBPs在饮用水消毒过程中的生成机理以及更好地控制其生成,本研究以没食子酸为前驱物,在实验室模拟氯和氯胺的消毒过程,通过UPLC/ESI-tq MS MRM方法分析没食子酸和氯/氯胺消毒反应的终产物及部分中间产物,并推测了这13种Cl-/Br-DBPs在氯消毒过程中的反应路径.结果表明,模拟和实际饮用水水源水中均存在没食子酸,且经氯/氯胺消毒后的没食子酸反应液中生成了10种新型极性苯酚类Cl-/Br-DBPs,证明没食子酸是生成13种新型极性苯酚类Cl-/Br-DBPs的前驱物之一.

地下水中苯酚类污染物氧化剂筛选试验

化学氧化技术是美国超级基金中推荐的一种常用处置技术,氧化剂的筛选与配比也是化学氧化技术实施的关键参数之一,本文以某场地地下水中的苯酚类为研究对象,分别以臭氧、臭氧与双氧水、双氧水、芬顿试剂为氧化剂,对比分析了不同氧化剂的氧化效果,从经济、环境友好、氧化效果好等角度分析,筛选出了适用于该污染场地地下水修复的氧化剂及其最佳配比。

高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸和3种苯酚类禁限用防腐剂

建立了高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸(对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸)和3种苯酚类(氢醌、苯酚、间苯二酚)禁限用防腐剂的方法。样品经甲醇溶剂超声提取,8000 r/min离心20 min,经0.45μm微孔滤膜过滤后测定。采用资生堂CAPCELL PAK C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以质量分数0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 m L/min,柱温25℃,进样体积10μL。结果表明对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、氢醌、苯酚和间苯二酚7种防腐剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.998。检出限为0.06~1.40μg/g,平均回收率为99.5%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~4.8%。方法精密度、准确度和回收率均符合化妆品样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。

鞭打绣球中苯酚类化合物的研究

利用色谱法从鞭打绣球的95%乙醇提取物的乙酸乙酯部分中分离得到10个苯酚类化合物.根据化合物的理化性质及波谱数据分析,将其确定为:异香草酸(1),5-甲氧基-2-羟基苯甲醛(2),4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(3),丁香醛(4),4-羟基苯甲醛(5),3,4-二羟基苯甲酸(6),丁香酸(7),3-甲氧基-5-丙基苯酚(8),阿魏酸(9),阿魏酸甲酯(10).以上所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.

气相色谱-质谱联用法测定食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定,异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,4种苯酚类抗氧剂在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(LOD)均为0.01 mg/L,定量下限(LOQ)均为0.03 mg/L。在0.1、1.0、10.0 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为91.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~9.3%。该法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。

气相色谱法同时检测化妆品中限用苯酚类防腐剂

建立了同时测定化妆品中7种限用苯酚类防腐剂气相色谱方法。将化妆品中的目标化合物用乙醇振荡提取,在-10℃下,以10 000 r/min离心5 min后进样,经毛细管色谱柱ZB-1(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质联用法确证。方法学研究结果表明,7种目标化合物在质量浓度2~400μg/m L范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,定量限为10~30 mg/kg;回收率为78.5%~99.4%,相对标准偏差为1.42%~4.86%。该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,可用于化妆品中7种限用苯酚类防腐剂的同时测定。

水中苯酚类的测定

利用非极性SE—30大口径、厚壁毛细管柱,不分流进样测定水中微量苯酚类,克服了极性填充柱分离效果差的不足,并具有检测极限低、分析时间短、准确的优点。

气相色谱法检测水果蔬菜中苯酚类污染物残留

建立了同时检测水果蔬菜中5种苯酚类污染物残留气相色谱检测方法,样品中的目标化合物经过乙腈提取,用HBL固相萃取柱净化GC-FID法同时检测,外标法定量。方法在0.50~50μg/m L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9982~0.9991、回收率为70.5%~99.5%、RSD为2.18%~5.61%、方法检测限为0.01~0.04 mg/kg,方法定量限为:0.03~0.13 mg/kg,该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高。