苹果酯和苹果酯-B的合成研究

用多种氯化物催化合成苹果酯和苹果酯－Ｂ，发现无水三氯化铝和三氯化铁是合成苹果酯和苹果酯－Ｂ的良好催化剂，氯化物催化活性序为：三氯化铝＞三氯化铁＞氯化铜＞氯化锌。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成苹果酯-B的研究

报道了固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2的制备方法,并以TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和1,2 丙二醇反应合成了苹果酯 B,探讨TiSiW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成苹果酯 B的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与1,2 丙二醇的物质的量比为1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的1.0%、环己烷为带水剂、反应时间1.0h的优化条件下,苹果酯 B的收率可达83.3%。

微波辐射相转移催化合成苹果酯-B

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂、乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料,柠檬酸为酸催化剂,在无有机溶剂存在下用单因素实验法和正交实验法研究了微波辐射功率、辐射时间、催化剂的类型和用量及反应物的摩尔比等因素对苹果酯-B收率的影响。实验结果表明,在微波辐射功率210W、辐射时间6m in、n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1.00∶2.00、n(柠檬酸)∶n(乙酰乙酸乙酯)=0.05的优化条件下,苹果酯-B的收率可达91.2%。

SO_4^(2-)-TiO_2/Al_2O_3固体超强酸催化合成苹果酯-A和苹果酯-B的研究

通过浸渍法制备了SO42--TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂,用Hammett指示剂法测定了其酸强度;以乙酰乙酸乙酯和乙二醇、1,2-丙二醇为原料,合成了苹果酯-A和苹果酯-B,考察了催化剂的焙烧温度、TiO2的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明,在425～575℃温度范围内,SO42--TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸;在苹果酯-A和苹果酯-B合成中具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好,重复使用性佳、无环境污染;在最佳条件下,苹果酯-A和苹果酯-B的收率分别可达89.3％和91.5％,质量分数为97％～99％。

硫酸高铈铵催化合成苹果酯-A和苹果酯-B

以硫酸高铈铵为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯分别与乙二醇和1,2-丙二醇反应合成了苹果酯-A和苹果酯-B,研究了催化剂等有关因素对产品收率的影响.实验表明,硫酸高铈铵是合成苹果酯-A和苹果酯-B的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶1.65,催化剂用量为（0.8～1.0）g/0.1mol乙酰乙酸乙酯,环己烷10mL,反应时间3h的条件下,收率可达94.0%和92.1%.

阳离子交换树脂催化合成苹果酯-B的研究

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成苹果酯-B最适宜的条件:104℃,反应3h,乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇摩尔比为1∶1.45,带水剂环己烷为15mL(乙酰乙酸乙酯为0.15mol的情况下),强酸性阳离子交换树脂的用量为总物料质量的5.25%。苹果酯-B的收率可达到96.81%,产品中苹果酯-B质量分数为99.8%。

活性炭负载磷钨酸催化合成香料苹果酯-B

制备了环境友好催化剂活性炭负载磷钨酸H3PW12O40/C,并以H3PW12O40/C为催化剂催化合成了香料苹果酯-B。得到了苹果酯-B合成的适宜工艺条件:n(1,2-丙二醇):n(乙酰乙酸乙酯)=1.5:1,H3PW12O40/C负载量为23.1%,H3PW12O40/C用量为反应物总质量的1.0%,反应时间为120min,苹果酯-B的收率为84.8%,目的产物经红外光谱、质谱和元素分析确证。

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯-B的研究

以I2/PAn为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。实验表明:I2/PAn是合成苹果酯-B的良好催化剂,较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:n乙酰乙酸乙酯∶n1,2-丙二醇=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,环己烷为带水剂,反应时间0.75h。上述条件下,苹果酯-B的收率可达80.9%。

固体酸催化合成苹果酯-B的研究

研究了合成苹果酯 -B过程中的无机盐类固体酸的催化活性。通过考察酸种类、用量对转化率、选择性的影响 ,选出两种盐类 :Al2 (SO4 ) 3·18H2 O ,以Mn +计用量 2 .5 %～4.4% (摩尔比 )时 ,反应 1～ 1.5h ,苹果酯 -B的产率达 94%以上 ;当CuCl2 ·2H2 O用量仅为 0 .9% ,同样反应时间 ,苹果酯-B的产率达 99%以上。通过中毒实验得出Lewis酸和Bronsted酸均为催化活性中心。另外 ,还讨论了

铌酸催化合成苹果酯-B的研究

以铌酸为催化剂 ,由乙酰乙酸乙酯和 1,2 -丙二醇合成了苹果酯 -B ,考察了影响收率的因素 ,其最佳条件为 :乙酰乙酸乙酯与 1,2 -丙二醇的比为 :1:1 5 (mol/mol)、催化剂用量为反应物质量的1 5 %、带水剂用量为反应物体积的 4 2 2 % ,反应在回流温度下进行 ,反应时间 2 5h。收率达 83 4 %。

SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3催化合成苹果酯-B的研究

制备了固体超强酸SO2 4/TiO2 WO3 催化剂。以SO2 4/TiO2 WO3 为多相催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和 1,2 丙二醇为原料合成苹果酯 B的反应条件进行了研究。实验表明 :固体超强酸SO2 4/TiO2 WO3 是合成苹果酯 B的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(乙酰乙酸乙酯 ) :n(1,2 丙二醇 ) =1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 85～ 110℃。在上述条件下 ,苹果酯 B的收率可达 89.4 %。

固载杂多酸催化合成苹果酯和苹果酯-B的研究

以活性炭固载的杂多酸为催化剂 ,由乙酰乙酸乙酯分别与乙二醇和 1,2 -丙二醇缩合合成了苹果酯和苹果酯 -B。考察了影响收率的因素 ,最佳条件为 :乙酰乙酸乙酯 :醇 :催化剂 :带水剂为 1mol:1.3mol:5g :10 0ml,反应在回流温度下进行 ,反应时间约 3h。收率可达 92 .4%和 89.6 % 。

固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化合成苹果酯-B

使用TiO2 /SO2 - 4 为催化剂 ,催化乙酰乙酸乙酯和 1,2 丙二醇反应合成苹果酯 B。结果表明 :使用该催化剂 1.0 g ,乙酰乙酸乙酯 ( 0 .0 77mol)与 1,2 丙二醇摩尔比为 1∶1.2 ,环己烷 15ml,反应 2 .5h ,苹果酯 B产率达 73 %。产品经理化检验确认。

合成苹果酯-B的催化剂研究进展

综述了硫酸铝,无水AlCl3、FeCl3、CuCl2、ZnCl2,固体超强酸SO2-4/ZrO2、SO2-4/TiO2、SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 MoO3、SO2-4/TiO2 WO3,固载杂多酸,H3PW12O40/PAn,TiSiW12O40/TiO2,HY型分子筛以及高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR等十余种不同催化剂催化合成苹果酯 B的实验结果。结果表明:硫酸铝,固体超强酸SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 WO3,活性炭固载的杂多酸(HPA/C)和高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR五种催化剂对苹果酯 B的收率较高,具有实际应用价值。

苹果酯-B的合成

以Ｆｅ３ ＋ － ＵＲ 为催化剂，催化乙酰乙酸乙酯和１ ，２ － 丙二醇缩合反应合成了新型香料苹果酯－ Ｂ。在最佳反应条件下，产物收率为８５ ．１ ％ 。

二氧化硅负载硅钨酸催化合成苹果酯-B

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨酸催化剂(H4SiW12O40/SiO2),并以其为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B。通过正交试验确定了最佳反应条件。结果表明,H4SiW12O40/SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂。在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷为10 mL,反应时间75 min的最佳条件下,苹果酯-B的收率可达81.88%。

SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化剂催化合成苹果酯-B

以自制的稀土改性固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3为多相催化剂,乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成了苹果酯-B。研究了反应条件对产物收率的影响。实验结果表明,稀土改性的固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为：n(乙酰乙酸乙酯)：n(1,2-丙二醇)=1：1.8,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间60min,反应温度92～124℃。在上述条件下,苹果酯-B的收率可达79.1%。

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成苹果酯-B

以二氧化硅负载硅钨钼酸为催化剂,以乙酰乙酸乙醋和1,2-丙二醇为原料催化合成苹果酯-B。探讨了乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。实验表明,在n(乙酰乙酸乙酯):n(1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷10mL,反应时间45min的优化条件下,苹果醣-B的收率可达86.5%。

苹果酯-B的合成研究

用柠檬酸作为催化剂,由1,2-丙二醇和乙酰乙酸乙酯通过缩羰基化反应合成了苹果酯-B。采用正交试验考察了催化剂用量、原料配比、反应时间对产品收率的影响。确定其最佳反应条件为:1,2-丙二醇180g,乙酰乙酸乙酯250g,柠檬酸5g,苯220mL,反应时间5h,产品收率为60.6%。该产品纯度和香气令人满意。

硫酸铁铵催化合成苹果酯-B

探讨硫酸铁铵对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇量的比、催化剂用量、带水剂环己烷用量及反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明:硫酸铁铵是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂质量为反应物总质量的1.6%,环己烷12mL,反应时间为5h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达58.8%.