超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中18种药物与个人护理品的残留量

采用固相萃取对水样进行预处理,建立了同时检测地表水中包括抗生素、β-阻滞剂、驱蚊剂、抗癫痫药、中枢神经兴奋剂、血脂调节剂、非甾体抗炎药、杀菌消毒剂在内的18种药物与个人护理品的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用中性条件萃取水样,控制上样流速为2 mL/min,用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)溶液洗脱。纯水中的平均加标回收率为53.9%～112%,相对标准偏差为2.6%～15.3%(n=6);以地表水样加标100 ng/L为样品,目标分析物平均回收率为45.1%～156.6%,相对标准偏差为2.4%～15.7%(n=6)。结果表明,本方法可同时精确检测地表水样中的18种分析物,方法验证结果表明所建立的方法可靠。用该方法分析杭州余杭塘河水,结果检出9种分析物,其中咖啡因平均质量浓度达550.7 ng/L。结果表明该方法可靠。

PSE-UPLC-MS/MS法测定污泥中9种药物与个人护理品

利用加压溶剂萃取法(PSE)提取、固相萃取法净化并结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MSMS)检测,建立了污水处理厂污泥中7个药剂类别的9种药物与个人护理品(舒必利、咖啡因、美托洛尔、氯霉素、萘啶酸、卡马西平、驱蚊胺、氯贝酸、苯扎贝特)的分析检测方法.在萃取方法中,对加压溶剂萃取的污泥质量和溶剂进行了优化;在净化方法中,对固相萃取柱种类、固相萃取柱容量、洗脱溶剂和洗脱量进行了优选.结果表明,方法检出限(以干质量计,下同)在2.7～65.0 pg/g范围内,加标回收率在67.0%～130%之间,相对标准偏差均小于25%(即标准偏差小于25μg/L).应用所建立的分析方法,对北京某污水处理厂的脱水污泥进行了测定,9种目标物质含量为nd(未检出)～50.5 ng/g,其中,舒必利、咖啡因、卡马西平、驱蚊胺和氯贝酸在2010年春、夏季2次采样均有检出.

药物与个人护理品在不同环境介质中的分布特征及其生态毒性与降解综述

药物与个人护理品(PPCPs)在不同环境介质中广泛存在,具有伪持久性、高生物活性和内分泌干扰性,可诱导微生物产生耐药性,对生态环境产生负面影响。近年来,PPCPs已成为环境领域学者们高度关注的一类新兴污染物。总结了PPCPs在中国饮用水、地表水、地下水、污泥、沉积物等环境介质中的分布特征,剖析了PPCPs在环境中的潜在生态毒性以及在环境中的降解行为,展望了环境中PPCPs未来研究的方向。

大连地区水库中116种药物与个人护理品的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查与测定分析

采用固相萃取技术对大连地区青云河水库、石门子水库、大渔沟水库、北大河水库水样进行富集净化,通过高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对水样中116种药物与个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)进行筛查检测与定量分析.结果表明,116种PPCPs化合物在10—100 ng·mL^(-1)范围内线性良好,相关系数R2均在0.99以上,定量限(LOQ)为0.4μg·L^(-1),回收率为40.7%—121.6%.研究发现,水样中激素类化合物能够被普遍检出,其浓度总量范围为1.79—9.33 ng·L^(-1),醋酸泼尼松、醋酸氟氢可的松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松和甲基泼尼松龙醋酸酯在4个水库中均有检出,其中醋酸泼尼松和醋酸氟氢可的松在8个采样点位均有检出,为检出频率最高的化合物.大渔沟水库中醋酸泼尼松的检出浓度最大,其检出浓度为1.84 ng·L^(-1).大渔沟水库中激素类化合物的整体污染水平要略高于青云河水库、石门子水库和北大河水库,分析其原因主要受水库的规模、功能类型影响.与国内其他饮用水源地、河流相比较,本研究中4个水库水样中激素类化合物的检出浓度相比较低,属于低等污染水平.

克氏原螯虾中药物与个人护理品污染的筛查研究

目的 对我国主要小龙虾产区不同养殖方式(池塘精养、虾蟹混养、稻田套养及藕虾套养)及小龙虾不同部位(肌肉、内脏、头壳及背壳)中药物与个人护理品(pharmaceuticals and personal care products, PPCPs)的暴露种类进行筛查,并对其蓄积规律进行研究。方法 利用轨道阱高分辨质谱法通过非靶向筛查技术对长江中下游小龙虾样品中PPCPs的种类进行筛查和鉴定。结果 本次收集的样品中共检测筛选出了30种化合物,其中麻醉药类物质7种、镇痛药类7种、消炎类药物8种,其余为非常规药品或环境危害物(肠道用药、清洁剂等),共8种。不同养殖模式的小龙虾体内筛选出的PPCPs种类数量排名为:池塘精养=虾蟹混养>稻田套养>藕虾套养;小龙虾各部位的PPCPs种类数量排名为:肌肉>背壳>内脏>头壳,可食用部位(虾肉、虾黄)多于外壳部位。结论 不同养殖模式的小龙虾样品中PPCPs的筛选结果在数量上存在一定的差异,但组成规律上较为相似,具体为:都以消炎药为主,其次为麻醉药和镇痛剂,最值得关注的物质为氯甲西泮。

药物与个人护理品对环境污染的研究

近些年来,药物与个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的危害性及其污染控制问题成为人们日益关注的新热点。PPCPs质量浓度非常低,一般在ng/L-μg/L级别,但其仍会对生物带来致畸、恶性肿瘤、神经系统、免疫系统等方面的健康威胁。PPCPs的主要来自于制药厂的生产废水、城市污水处理厂、垃圾填埋场等。由于传统污水处理厂的废水处理技术没有配备处理PPCPs的技术,大部分未经处理的PPCPs被直接排至受纳水体中,对生物及微生物产生危害,因此提高污水处理系统中关于PPCPs的处理技术对于保护水资源具有积极深远的意义。

发光菌评价3种药物与个人护理品的毒性研究

目的评价3种药物与个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs),即红霉素、乙酰螺旋霉素和邻苯二甲酸二丁酯对海洋发光菌的毒性。方法根据预试验的结果将红霉素、乙酰螺旋霉素和邻苯二甲酸二丁酯分别配制成不同浓度,以3%NaCl溶液作为空白对照,加入明亮发光杆菌T3变种,分别用生物毒性测试仪测试样品和空白对照的发光度,计算发光损失率,数据用SPSS 21.0软件进行统计学分析。结果样品发光度值分别随着红霉素、乙酰螺旋霉素和邻苯二甲酸二丁酯浓度的增加而降低,而发光损失率则分别随着3种PPCPs浓度的增加而增高,发光菌的发光损失率分别与3种PPCPs的浓度间呈线性回归关系(P<0.001),拟合的红霉素毒性回归方程为Y=13.25+47.38X(R=0.933),乙酰螺旋霉素的毒性回归方程为Y=6.24+80.33X(R=0.956),邻苯二甲酸二丁酯毒性回归方程为Y=6.32+38.18X(R=0.952),3种PPCPs对发光菌的毒性各不相同,红霉素、乙酰螺旋霉素和邻苯二甲酸二丁酯的EC50值分别为0.78×10-3mol/L、0.54×10-3mol/L和1.14×10-5mol/L。结论利用发光菌对3种PPCPs进行毒性评价显示发光菌的发光抑制率与毒物浓度间呈较好的线性回归关系,通过EC50值可以为判定3种PPCPs毒性强弱提供参考。

新型环境污染物--药物与个人护理品

近年来,一些新型污染物开始受到科学界的普遍重视。药物与个人护理品(Parmaceutical and Personal Care Products,PPCPs)被广泛用于日常生活的诸多领域,而传统的污染治理技术手段对其处理效果不佳,使其在环境中普遍存在,成为一类典型的新型环境污染物。

北京某污水处理厂出水中药物和个人护理品的污染现状

通过两次采集北京某大型污水处理厂的水样,采用HPLC-MS技术对水样中的10种PPCPs进行分析。结果显示,进水口水样中PPCPs浓度为7122.92ng/L,其中咖啡因的检出浓度最高(4490.54ng/L),污水处理厂对咖啡因的去除率大于90%(浓度为78.01ng/L)。与文献报道值比较发现,该污水处理厂出水水样中PPCPs的浓度与其他国家报道的浓度基本上处于同一数量级,但污水中PPCPs的去除率都普遍低于国际水平。因此,需加强对污水处理厂水样中PPCPs的监测,完善污水处理的工艺。

膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用检测饮用水中22种药物与个人护理品残留

目的建立膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱同时测定生活饮用水中22种药物与个人护理品(PPCPs)的检测方法。方法在选定的膜式固相萃取条件下,采用超高效液相色谱-质谱多反应离子监测(MRM)方式外标法进行定量分析。结果22种PPCPs线性关系良好,相关系数均在0.995以上。空白加标回收率为64%~105%,重复检测6次,相对标准偏差为4.5%~13.5%。结论相比柱式固相萃取,膜式固相萃取具有简便快速、灵敏度高、自动化程度高等优点,该PPCPs检测方法更适用于多水样的快速监测。

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。

HPLC-MS/MS测定城市废水中的10种药物与个人护理用品

采用固相萃取技术对水样进行预处理,结合液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS),建立了同时检测城市废水中包括扑热息痛、萘普生、磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、三氯生、双氯芬酸钠、三氯卡班、盐酸四环素、盐酸土霉素、吉非罗平在内共计10种药物与个人护理用品(PPCPs)的分析检测方法。采用中性条件萃取水样,控制上样流速为3—5 mL?min^(–1),用甲醇溶液洗脱。纯水的平均加标回收率为40.8%—104.5%,相对标准偏差为5.0%—25.5%(n=3)。应用所建立的分析方法,对西安浐河表层水进行了分析。结果表明:该方法可用于城市废水PPCPs的检测。10种目标物质中,共检测到4种,其含量为1.4—15.0 ng?L^(–1)。

环境样品中药物和个人护理品的分析检测方法

采用固相萃取技术对样品进行预处理,建立了对优化的药物与个人物理品的LC/MS分析方法.本方法的分析灵敏度高,可对多种目标化合物同时分析测定,其最低检测限(LOD)在10-40ng/L。该方法对替代物的平均回收率是89.81%。液相色谱质谱由于不需要衍生化在环境药物及个人护理品的分析中得到广泛的应用,开发对多种物质同时识别并具有良好的灵敏性和选择性的分析方法是今后的研究方向。

四种PPCPs在氯化消毒工艺中生成N-亚硝胺类消毒副产物的实验研究

目的实验观察药物及个人护理用品(PPCPs)进入水环境后,经氯化消毒工艺氧化后,对含氮消毒副产物N-亚硝胺生成势(NAs FP)的影响。方法选定雷尼替丁、尼扎替丁、氯苯那敏及多西拉敏四种常用药物作为前驱物,分别以次氯酸钠、一氯胺、二氯胺为消毒剂,模拟水处理工艺中的加氯程序。分析N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)8种NAs FP。结果四种药物在氯化消毒工艺中以NDMA为主要生成物质,同时伴有NMEA、NDEA、NMOR及NPIP生成,且经一氯胺消毒后NDMA生成势最高。雷尼替丁无论经次氯酸钠还是氯胺消毒,均呈现出最高的NDMA生成势。雷尼替丁经次氯酸钠氧化后还可以生成NPIP,其本身结构特征使其成为具有较高NAs FP的前驱物。结论四种PPCPs在氯化消毒工艺中均为生成NAs的前驱物,从源头上控制向环境中排放PPCPs或优化消毒处理工艺可有效控制NAs的生成。

苏州市饮用水中药品和个人护理品污染的定量调查和风险评价

目的分析苏州市水源水、出厂水和末梢水中药品和个人护理品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)的污染残留浓度,并对其进行风险评价。方法2018年12月—2019年12月,采集苏州市区9个水厂的113份水源水和117份出厂水以及130份苏州市区管网末梢水中17种PPCPs,在选定的膜式固相萃取条件下,采用超高效液相色谱-质谱多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式外标法进行定量分析,利用熵值法对浓度较高的PPCPs进行生态风险评估。结果17种PPCPs中大部分都低于检出限,避蚊胺在水源水、出厂水和末梢水中检出率为100%,检出浓度分别为0.5~19.7、0.3~13.7、0.3~20.5 ng/L;咖啡因在水源水、出厂水和末梢水中检出率分别为97%、18%和24%,检出浓度分别为ND~60.5、ND~7.1和ND~10.8 ng/L;卡马西平在水源水中检出率为88%,检出浓度为ND~9.4 ng/L,在出厂水和末梢水中均未检出。不同采样月份水源水中PPCPs总浓度为28.9~75.8 ng/L,出厂水中PPCPs总浓度为5.9~15.6 ng/L,末梢水中PPCPs总浓度为ND~20.7 ng/L,不同月份供应的饮用水中PPCPs变化不大。经过处理后卡马西平和咖啡因去除效率较高,避蚊胺残留较多。不同水厂的水源水和出厂水中几乎无PPCPs。卡马西平、避蚊胺和咖啡因残留风险风险商值(risk quotient,RQ)均<0.01,表示无风险。结论苏州市饮用水中存在一定的PPCPs残留污染,主要有卡马西平、避蚊胺和咖啡因,末梢水中有避蚊胺和咖啡因残留,但是均在无风险范围之内。

典型新兴环境污染物的研究进展

概述了内分泌干扰物(EDCs)、药物及个人护理品(PPCPs)等典型新兴环境污染物的主要类型、环境浓度、分析方法、来源与归趋以及国内外研究进展。内分泌干扰物、药物及个人护理品在世界各地的污水处理厂出水中检出,表明了污水处理技术的不完善性,亟需研究并应用更全面的污水处理技术,以从源头上阻断新兴环境污染物对环境的污染。

11种典型PPCPs在污水处理厂尾水及其周围水体中的分布特征与生态风险评估

药物与个人护理品(PPCPs)对水体环境的潜在风险日益引起人们的关注。采用固相萃取-高效液相色谱串联质谱(SPE-LC/MSMS)检测方法,考察了11种典型PPCPs在城镇污水处理厂尾水及其周围地表水和地下水中的赋存与分布特征,并采用RQ模型对其潜在的生态风险进行了浓度评估。结果表明:11种典型PPCPs中有9种被检出,尾水、地表水和地下水中均检出布洛芬、双氯芬酸、吉非罗齐、卡马西平和罗红霉素等目标物质,其中布洛芬的检出浓度高达166.00ng/L;PPCPs浓度在地表水和地下水中呈现出时间变化特征,主要受尾水排放、降雨产生的径流和稀释作用的影响;参照RQ模型评估水体中PPCPs的生态风险,结果显示在所有检出的目标物质中,布洛芬、双氯芬酸和双酚A的风险商值都大于0.1,表明其对水体的生态环境存在中等风险,这与该3种目标物质的频繁使用密切相关。

过期药品和化妆品,你扔对了吗

您可能在影视剧里看到过这样的场景:主人公偷偷把一堆药片倒进水池,打开水龙头冲进下水道。那么,药片真的可以丢进下水道一冲了之吗?想必有些人会囤积化妆品和洗护用品,没用完或者还没来得及用产品就过期了。那些产品又该怎么处置?告诉大家一个冷知识:药品和化妆品(PPCPs)都属于“药物与个人护理品”,不恰当的处理方式可能会给生态环境和人体健康带来危害。

超高效液相色谱串联质谱测定饮用水中PPCPs残留

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）同时测定饮用水中49种药物与个人护理品（PPCPs）残留的方法。采用Oasis HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化，用液相色谱一串联质谱法进行分离和检测，以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离，以甲醇和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式检测，内标法定量。结果表明，49种药物与个人护理品在生活饮用水中的三种不同加标量下的回收率分别为50．3％～124．5％、61．7％～123．3％和64．3％-124．6％，相对标准偏差（n=6）分别为1．1％-15.5％、0．3％～11．3％和0．9％～8．2％；最低检测质量浓度在0．05—5．73 ng／L之间。将建立的方法应用于北京某地表水、地下水以及市政水水样的分析，结果表明，该法操作简单、灵敏度高、选择性强，适用于饮用水中药物与个人护理品残留的测定。

长三角一体化示范区青浦区水环境中22种PPCPs的多介质分布特征及风险评估

采集了长三角一体化示范区青浦区(包括太浦河、金泽水库周边和青西郊野公园)的25个采样点的50个表层水体和沉积物样品,利用高效液相色谱串联质谱(HPLC/MS-MS)分析了样品中的22种药物与个人护理品(PPCPs),详细分析了研究区域目标PPCPs的分布特征、来源和影响因素,并利用商值法对目标PPCPs的生态风险和健康风险进行评价.结果表明,青浦区25个采样点中表层水和沉积物中共检测出19种PPCPs,总量均值范围分别为0.06~178.67 ng·L^(-1)和0.07~37.68 ng·g^(-1),其中表层水中以磺胺氯哒嗪(SCP)的均值最高,为129.54 ng·L^(-1),沉积物中以磺胺甲噁唑(SMX)均值最高,为70.62 ng·g^(-1);PPCPs总量的空间分布情况呈:青西郊野公园>金泽水库周边>太浦河流域的趋势;主成分分析显示主要污染来源为养殖业兽用抗生素以及生活污水的排放;lgK_(oc)和lgK_(d)之间具有显著相关性(P<0.05),表明沉积物中有机碳对目标PPCPs在水和沉积物中的分配起重要作用;生态风险评价结果显示表层水体中杀菌剂(TCC和TCS)对不同营养级的水生生物均表现出中度风险,青西郊野公园和金泽水库周边分别是表层水和沉积物中PPCPs生态风险最高区域;通过饮用途径暴露的各年龄段人群的健康风险商值(HQ)均小于1,但随着PPCPs的持续排放和积累,环境中PPCPs的污染管控仍需引起足够的重视.