三相萃取法提取油莎豆油的工艺研究

利用三相萃取法提取油莎豆油(TNO)。在单因素试验的基础上,采用响应面试验优化提取工艺,并分析了三相萃取法提取的TNO的脂肪酸组成和基本理化性质。结果表明:TNO的最佳提取工艺为以300 g油莎豆料浆为基准,硫酸铵添加量28%、料浆与叔丁醇体积比1∶1.2、pH 5.2、提取温度40℃、提取时间1.0 h,在此条件下TNO得率为22.46%±0.82%。

分散固相萃取法联合高效液相色谱法测定水果蔬菜10种农药残留效果分析

文章为分析水果、蔬菜农药残留检测中分散固相萃取法联合高效液相色谱法的应用价值,文章选择市售的水果和蔬菜,通过分散固相萃取法处理乙腈提取的样本,加入吸附剂将其中的杂质去除,将净化后的样本溶液通过高效液相色谱仪分离,使用外标法定量,检测其中的农药残留情况。经检测,水果样本农药残留55.81%、超标1.16%,蔬菜样本农药残留31.68%、超标0.41%,超标率均较低;蔬菜中农药检出率前三位分别为百菌清、啶虫脒、苯醚甲环唑,超标农药为啶虫脒、克百威,超标率为0.41%、0.21%;水果中农药检出率前三位分别为吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉,超标农药为苯醚甲环唑,超标率为1.16%。因此,市售水果、蔬菜中偶有农药超标问题,分散固相萃取法联合高效液相色谱法应用效果良好,能够为检测者提供精准数据参考,适用于农药残留检测。

快速液相萃取法测定油品中溶解氧含量

溶解氧会对原油、燃料、化工原料等油品的使用性质或加工性能产生不良影响,而现行检测方法存在操作繁琐、适应性差或数据精密度不佳等问题。为了弥补现行方法的不足,应用液相快速萃取法,以氧传感器为检测器对油品中溶解氧含量进行测定。研究结果表明,该方法测定时间在3 min以内,加标回收率为94%~104%,5次平行测定的平均标准偏差小于3%,检出限小于1.5 mg/L。

萃取法在化工行业环境检测中的应用

近年来,工业化进程的加快,使环境问题愈发凸显,开发有效的的检测方法尤为必要,萃取法广泛应用于分析化学的分离技术。通过选择性地分离目标分析物,能提高检测的灵敏度,降低干扰。适合于废水与土壤等复杂的化工样品。萃取法在实践中,还结合了不同的溶剂系统,能针对特定的污染物进行优化,提升分析的准确性。在环境检测中,萃取法适用于常规的污染物监测,还能用于微塑料与药物残留等新兴污染物的检测,优化萃取条件,深入探讨不同污染物的迁移转化过程,为环境保护提供更为详实的数据支持。总之,萃取法在化工行业环境检测中的应用,深入诠释了污染物的分布与影响,还为制定有效的的环保政策提供了科学的依据。

萃取法在化工行业环境监测中的应用研究

近年来,由于我国化工行业的迅猛增长,它为推动社会经济的发展做出了积极贡献,但是,这一领域也带来了一些潜在的污染问题,比如排放的污染物、排放的污染物以及排放的污泥等,若未能及时采取合适的措施,将给当地的生态环境带来极大的危害。由于化学分析法的发展,它不仅可以提供更加准确、全面的检测结果,而且还可以提供更加灵敏、可靠的检测方式,从而使得化学分析法能够更好地帮助我们了解和控制化学品的排放,从而更好地保护我们的自然资源。

超临界CO_(2)萃取法在生咖啡豆加工中的优势及应用

本文首先介绍了超临界CO_(2)萃取法的基本原理和操作步骤,而后着重对其在生咖啡豆中的应用效果进行了探讨。该方法不仅能高效环保地萃取出咖啡豆生豆中的咖啡因、抗氧化物质等生物活性成分,还能在减少咖啡豆热处理的同时保持天然风味和营养成分,为咖啡业提供了一种更经济环保的加工手段。

不同萃取法测定鸡蛋中甲氧苄啶残留量的方法比对

本研究在样品经乙腈提取后分别采用阳离子交换固相萃取柱萃取、乙腈饱和正己烷液液萃取和QuEChERS萃取3种不同的萃取净化方法对鸡蛋进行前处理,采用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)对鸡蛋中甲氧苄啶残留量进行测定。研究表明3种不同萃取净化方法在0.5~50.0μg·L^(-1)甲氧苄啶均具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))大于0.999,检出限为0.5μg·kg^(-1),定量限为1.0μg·kg^(-1),方法回收率均在60.3%~99.7%,相对标准偏差小于15%。3种前处理方法均适用于鸡蛋中甲氧苄啶的测定。

同时蒸馏萃取法结合气-质联用分析碰碰香精油成分

采用同时蒸馏萃取法提取碰碰香精油,通过气相色谱-质谱联用仪分析其化学成分。从碰碰香精油中鉴定出86种挥发性成分,占精油总成分的91.34%;主要特征成分为5α-雄甾烷-3,17-二酮和D-柠檬酸,其相对百分比分别为31.49%和18.58%;鉴定出43种萜烯类化合物,占精油相对百分比34.62%。为碰碰香资源充分利用与深度开发提供参考依据。

液-液萃取法快速分离检测肉制品中诱惑红

本文使用三正辛胺-乙酸乙酯溶液(5%)在酸性条件下分离提取肉制品中的诱惑红,再利用甲醇-水-氨水(400+550+50)反向萃取后直接进行高效液相色谱二极管阵列检测器检测,考察了样品水解温度和时间、有机萃取剂的选择、反萃相组成对分离提取的影响。结果表明,以三正辛胺-乙酸乙酯溶液(5%)为萃取剂,甲醇-水-氨水(400+550+50)为反向萃取剂时,诱惑红回收率为95%~99%。该方法提取效率高、过程快速简单,适用于肉制品中诱惑红的分离检测。

自动固相萃取法联合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中7种常用农药的残留量

随机收集稻田水样,挑去漂浮物,分取1 000mL,将其酸度调至中性。分取500mL上述水样,以流量12mL·min-1过活化好的HLB固相萃取柱,用15mL体积比2∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,于45℃氮吹至近干,加入1mL乙腈溶解残渣,供液相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析。色谱分析中,以YMC sphere ODS C18色谱柱作固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱。在质谱(MS)分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,噻嗪酮、吡虫啉、多菌灵、三环唑、稻瘟灵、苄嘧磺隆、乙草胺等7种农药的质量浓度均在0.01~4.00mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006~0.028μg·L^(-1)。对空白水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为85.2~103%,测定值的相对标准偏差均小于5.0%。

分散固相萃取法-气相色谱-质谱法测定含叶绿素较多蔬菜中148种农残化合物

本实验采用分散固相萃取方法对含叶绿素较多的绿色蔬菜进行前处理,并利用气相色谱-质谱法同时测定148种农药化合物。结果表明,148种农药化合物在5~200 ng·mL^(-1)浓度下线性关系良好,相关系数在0.9885~0.9996,回收率在60.7%~129.1%,相对标准偏差为2.1%~12.8%。

固相微萃取法与同时蒸馏萃取法提取茶叶香气成分

为探讨2种提取方法快速分析定性茶叶香气的可行性,采用固相微萃取法、同时蒸馏萃取法提取茶叶香气成分,用气质联用仪进行测定,结合Nist2008和Wiley275谱库鉴定各成分,并采用峰面积归一化法测定各成分相对含量。结果表明,利用2种提取方法共从茶叶中鉴别出74个化合物,其中固相微萃取法得到了41个化合物,而同时蒸馏萃取法得到了39个化合物,但共有的化合物为8个。结论:2种提取方法得到的茶叶香气成分有明显差异,其香气特征成分主要集中在固相微萃取法所富集部分;将2种方法结合起来,能得到对产品的挥发性物质的综合评价。但采用快速、高效、低成本、低污染的SPME-GC/MS法已能够完成对呈香物质的判断。这为茶叶香气成分类型定性的研究提供了一种快速有效研究手段。

QuEChERS法与传统固相萃取法对比检测猪肉中五氯酚残留

通过对比QuEChERS法与传统固相萃取法(Solid-Phase Extraction,SPE)两种前处理方法,建立高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中五氯酚残留量。本实验对猪肉中五氯酚钠检出限、定量限、准确度、回收率、基质效应进行考察分析。对比QuEChERS和SPE两种前处理方法,猪肉中五氯酚钠标液在0.5~25.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限均为0.1μg·kg^(-1),定量限均为0.5μg·kg^(-1)。在0.5μg·kg^(-1)、1.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)3水平浓度下进行加标回收,SPE法回收率在107.61%~113.58%,相对标准偏差为3.72%~6.16%,QuEChERS法回收率在88.03%~113.57%,相对标准偏差为2.05%~5.99%。SPE和QuEChERS法中,五氯酚钠在猪肉中ME值0.264~0.541,均表现出强基质效应。这两种前处理方法差异不明显,均能满足猪肉中五氯酚钠残留量的检测需求,但QuEChERS法更高效。

蒙药藁本水蒸气蒸馏法和超临界CO_(2)萃取法提取部位化学成分比较研究

目的:考察蒙药藁本水蒸气蒸馏法(SD法)与超临界CO_(2)萃取法(SFE-CO_(2)法)提取部位化学成分的差异,为进一步研究蒙药藁本化学成分及其药理活性提供依据。方法:采用SD法与SFE-CO_(2)法分别提取蒙药藁本挥发油;通过稀释、过滤制备供试液;气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行定性分析;色谱峰面积归一法计算各组分的相对含量。结果:共鉴定出30个成分;其中,SD法提取部位鉴定出19个成分,峰面积占总峰面积的62.33%,主要成分是(E)-3-丁烯基-4,5-二氢-1(3H)-异苯并呋喃酮,相对含量是SFE-CO_(2)部位的两倍多;SFE-CO_(2)法提取部位鉴定出17个成分,峰面积占总峰面积的53.97%,主要成分是8,11-十八碳二烯酸甲酯,SD部位未检测到;共有成分有6个,共有成分在SD部位与SFE-CO_(2)部位中的相对含量不同;两种提取部位的化学成分种类及相对含量也有差异。结论:SD部位的主要成分为藁本内酯(3-丁烯基-4,5-二氢-1(3H)-异苯并呋喃酮),与文献报道一致,且SD部位检测出的化学成分总相对含量高于SFE-CO_(2)部位。研究不同提取部位化学成分的区别,为进一步研究蒙药藁本化学成分及更好开发利用藁本提供实验依据。

同时蒸馏萃取法和顶空固相微萃取法提取茯砖茶挥发性成分的比较分析

为了比较不同萃取方法对茯砖茶挥发性成分的萃取效果,找到更适合茯砖茶挥发性成分分析的萃取方法,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas Chromatography-triple Quadrupole Series Mass Spectrometry,GC-QQQ-MS)比较分析了同时蒸馏萃取法(Simultaneous Distillation Extraction,SDE)和顶空固相微萃取法(Head Space Solid-phase Microextraction,HS-SPME)提取茯砖茶挥发性成分的效果。结果表明:两种方法提取到的茯砖茶挥发性成分差异明显,两种方法共提取出90种挥发性成分,共有成分40种。其中SDE法提取到79种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有植酮、雪松醇、棕榈酸、2,6-二叔丁基对甲酚、二苯并呋喃、菲、香叶基丙酮、邻苯二甲醚、邻甲酚、联苯等。HS-SPME法提取到50种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有咖啡因、邻苯二甲酸二乙酯、二苯并呋喃、二氢猕猴桃内酯、联苯、香叶基丙酮、植酮、雪松醇、菲、1,2,3-三甲氧基苯等。两种方法各有优劣,相互补充,结合分析可为茯砖茶挥发性成分鉴定提供更全面、更完整、更准确的信息。

溶剂萃取法提取废旧碱性电池中的有价成分

为回收利用废旧电池 ,进行了溶剂萃取法提取碱性废弃电池中锌、锰金属的试验研究。选择南孚 (AA)碱性废电池为处理样品 ,通过粉碎、水浸、酸浸等步骤 ,获得含锌、锰离子的稀溶液 ,并利用模拟体系得到的萃取结果进行浸出液的萃取性能试验研究。结果表明 ,每个废电池填充物中含锌和锰分别为 0 .2 5g和 0 .36g ,具有可观的回收价值 ;采用完全皂化的二 (2 乙基己基 )磷酸 (D2EHPA) /煤油为萃取剂提取含锌锰的酸浸出液 ,一级萃取就可获得 60 %以上的提取率。

采用加速溶剂萃取法提高微藻油脂萃取量的优化条件研究

设计4因子5水平的正交实验方案[采用正交表L25(56)],通过确定加速溶剂萃取法(ASE)处理的最优化条件,包括萃取溶剂、萃取温度、萃取时间和萃取循环次数,达到快速萃取微藻油脂并且萃取量高的效果.结果表明,除循环次数外,其他萃取条件因子均能显著影响油脂萃取量(p<0.035).在萃取溶剂为无水乙醇或丙酮、温度为175℃、萃取时间为16 min、循环次数为3次的最优处理条件下,微藻油脂萃取量最高(19.20%～21.36%).与常规的索氏萃取法相比,萃取量可提高39.08%～47.09%.采用ASE法在最优化条件下萃取微藻油脂可以达到良好效果.

离子液体-液相微萃取法在环境污染物分析中的应用

随着溶剂微萃取技术的发展,近年来,以离子液体为萃取剂的液相微萃取技术在环境污染物的检测中已经得到大量应用.该文对离子液体-液相微萃取的三种主要模式:离子液体-单液滴微萃取,离子液体-中空纤维膜微萃取,离子液体-分散液液微萃取进行了综述,并着重介绍了其在环境污染物分析中的应用.

超临界流体萃取法及高效液相色谱法分析延胡索中延胡索乙素的含量

采用超临界流体萃取法提取延胡索及其成方制剂中的延胡索乙素，以苯作改性剂，于４０℃，４２ＭＰａ压力下，二氧化碳静态萃取５ｍｉｎ，动态萃取３ｍｌ。该法操作简便快速，提取完全，也为其它中药及其制剂中有效成分的定量分析建立了一种简便、快速、有效的提取方法。应用硅胶柱─反相洗脱系统的高效液相色谱法测定延胡索及其成方制剂中延胡索乙素的含量，方法简便、快速、精密度高。此色谱系统同样适于其它中药及其制剂中生物碱的定量分析。

利用化学萃取法研究长春市土壤重金属化学形态及其影响因素

利用化学萃取法研究长春市土壤重金属化学形态,分析其化学形态与土壤负荷水平、理化性质的关系表明,土壤中Pb和Cu主要以残渣态和有机结合态为主;Cd主要以残渣态和交换态为主;Zn主要以残渣态和铁锰氧化态为主.Cd的活性形态含量最高,为31.98%.交换态Cd和Zn含量及活性与土壤重金属负荷水平呈正相关;Cu和Pb铁锰氧化态的含量随负荷水平增加而下降;Zn和Pb碳酸盐结合态与负荷水平无关.交换态Cd与土壤阳离子交换量呈显著正相关,而Cd的活性与土壤阳离子交换量呈显著负相关;在碱性条件下,Cd,Cu,Pb和Zn的碳酸盐结合态与pH呈正相关;重金属铁锰氧化态含量随着氧化还原电位的增加而降低,而残渣态相反.Cu有机结合态与有机质呈显著正相关.