高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定红参中的精氨酸单糖苷(AF)及精氨酸双糖苷(AFG)含量

目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件为[0%A(0 min);0%A(5 min);15%A(8 min);35%A(25 min)];流速0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min。[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.9997,AFG:0.9999,表明线性关系良好。AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为0.43%&0.37%,0.43%&0.55%,0.43%&0.49%,0.45%&0.15%。AF和AFG检测的回收率分别为99.5%&100%,表明方法稳定。经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74%,0.91%和1.14%,AFG含量分别为6.69%,5.12%和0.85%。[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参。该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰。但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度。

蒸发光散射检测器(ELSD)应用概况

目的:介绍蒸发光散射检测器(ELSD)的仪器构造,特点,工作原理,应用等。总结其在中药成分分析中的优势和应用情况。方法:对有关高效液相色谱蒸发光散射检测器法测定中药成分的文章进行综述。结果:蒸发光散射器在测定没有紫外吸收或仅在紫外末端有吸收的成分上有较大的优势和较广泛的应用。结论:蒸发光散射检测器在中药成分分析中有广泛的应用前景。

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定食品中三氯蔗糖的方法研究

建立用高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)快速准确测定酱油、配制酒等食品中三氯蔗糖的方法。样品经前处理后,用HPLC-ELSD进行检测。仪器条件为流动相乙腈/水为20/80,流速为1.0 mL/min,雾化气流量为2.9 L/min,漂移管温度为106℃。结果表明,该方法在0～100μg/mL范围内曲线方程的相关系数R2为0.9996,方法检出限为0.5 mg/kg,样品回收率大于90%,RSD小于5%。该方法操作简便、稳定可靠,适用于配制酒等食品中三氯蔗糖的检测。

蒸发光散射检测器高效液相色谱法同时测定猪肉中4种氨基糖苷类抗生素

建立蒸发光散射检测器高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定猪肉中妥布霉素、安普霉素、卡那霉素、新霉素4种氨基糖苷类抗生素残留。在固液比1∶10下,采取磷酸盐缓冲液(pH值为7.0)提取猪肉样品中残留的氨基糖苷类抗生素,通过SupelMIP^(TM) SPE-Aminoglycosides分子印记固相萃取柱净化,利用HPLC-ELSD法检测提取液中4种目标物的含量。4种氨基糖苷类抗生素的质量浓度为0.1~10μg/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.992~0.999 4。4种目标物的平均回收率为87.2%~97.3%,测定结果的相对标准偏差为5.25%~8.68%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,结果准确,满足猪肉中妥布霉素、安普霉素、卡那霉素和新霉素的残留检测要求。

蒸发光散射检测器在番茄红素反相HPLC定量分析中的应用

在本项研究中,应用反相C18高压液相色谱柱对番茄果实中的番茄红素(Lycopene)进行了分离。色谱条件为:C18固定相:DIAMONSILTM柱;流动相A:乙腈:水=9:1;流动相B:乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在前15min内,B由0增为100%,随后,B保持100%;流速为1.0ml/min,紫外—可见光检测器波长范围:260～600nm;监测波长:475nm;进样量为20μl;柱温:室温。经过对漂移管温度,载气压力及喷嘴温度三参数的摸索,确定蒸发光散射检测器(ELSD)在检测样品中番茄红素含量时的条件为:漂移管温度:45℃;载气压力:30psi;喷嘴温度:40℃;增益:1。以番茄红素纯品为参比样品,比较了ELSD与经常使用的紫外—可见光(UV-VIS)检测器在对番茄红素定量检测时的结果。结果表明:虽然ELSD的灵敏度不及UV-VIS检测器,但完全可以在番茄红素的定量检测中应用。同时,ELSD可以检测出样品中不带发光基团的其它组分,从而在检测萃取物及产品纯度时有良好的应用前景。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定茶叶中茶氨酸

建立未衍生化高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定茶叶中茶氨酸.采用Polaris-C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以含0.1%(体积分数)三氟乙酸的水和0.1%(体积分数)三氟乙酸的乙腈作梯度洗脱,流速0.5 ml/min,蒸发光散射检测器为ELSD-2000.茶氨酸浓度在0.062～0.450 mg/ml内,其峰面积的常用对数与进样量的常用对数呈良好的线性关系,平均回收率为97.5%.本方法具有精确、灵敏等特点.

蒸发光散射检测器在中药成分分析中的应用

目的 :总结蒸发光散射检测器在中药成分分析中的优势和应用情况。方法 :收集有关高效液相色谱 蒸发光散射检测器法测定中药成分的文章 ,并进行综述。结果 :蒸发光散射器在测定没有紫外吸收或仅在紫外末端有吸收的成分上有较大的优势和广泛的应用。结论 :蒸发光散射检测器在中药成分分析中有广泛的应用前景。

应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术同时测定清开灵注射液中的五类有效成分

建立了复方清开灵注射液中5类主要有效成分的定量测定方法。应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在240,254,280和330nm波长下检测栀子苷、核苷(包括尿苷和腺苷)、黄芩苷和有机酸(包括绿原酸和咖啡酸)等4类成分,同时使用ELSD测定胆酸、熊去氧胆酸和猪去氧胆酸等3种甾体化合物,从而实现了清开灵注射液中5类有效成分(共9个化合物)的同时分离和定量测定。用该法测定了3个不同厂家的19批清开灵注射液成品。该法快速、准确,操作相对简单,为中药复方复杂体系的多组分定量测定和质量控制提供了一种可靠、合理且简便、易行的方法模式。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定五种甾醇含量

建立了一种采用高效液相色谱 -蒸发光散射检测器分离、测定五种甾醇含量的方法。该方法采用 Supecol Discovery C18色谱柱 ,以甲醇作流动相 ,在 75～ 5 92 0ng/L范围内 ,甾醇峰面积的对数值与其含量对数值间有良好的线性关系 ,相关系数 r在 0 .9983以上 ,相对标准偏差 RSD小于 0 .45 % ,甾醇的平均回收率为 98.3%～1 0 1 %。该法简便 ,快速 。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法测定红参及育精胶囊中人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的 :测定红参及其制剂中人参皂苷Rg1和Re的含量。方法 :应用高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 (HPLC/ELSD) ,NovapakC18色谱柱 (3.9mmid× 15 0mm ,4μm) ,乙腈 水 (18∶82 )为流动相 ,检测器漂移管温度为 40℃ ,氮气流速 2 .75L·min- 1 。 结果 :人参皂苷Re在 0 .5 0 4～ 2 .5 2 μg、人参皂苷Rg1在 0 .848～ 4.2 4μg线性关系良好 ,回收率分别为 96 .9%和 97.0 %。 结论 :本法精密度、重现性、准确度好 。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定食品中胆固醇含量

建立了可满足各类食品（包括动物性食品、动植物混合食品）中胆固醇的HPLC—ELSD快速测定方法。样品经50％（w）KQH直接皂化和石油醚萃取后进行色谱分析。色i普柱为ODS柱，流动相为乙醇和乙脯，通过优化梯度洗脱条件，在20min内实现了胆固醇与干扰物质（如植物甾醇）的有效分离，分离度月大于1．5。胆固醇色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系（r〉0．9996），检出限（LOD）为0.20μg（S／N=3），定量下限（LOQ）为0．56μg（S／N=10），回收率为93％-96％（n=6），重复性RSD〈3．0％（n=6）。

微流蒸发光散射检测器的研制及评价

构建了适用于纳升级到微升级流量的毛细管分离体系的微流蒸发光散射检测器(μELSD),实现了其与毛细管液相色谱(cLC)的联用。对雾化器孔径和雾化毛细管内径、蒸发管内径和长度、光散射池尺寸、雾化毛细管位置和辅助载气流量等参数进行了优化。在最优条件下,微流蒸发光散射检测器检出限为直接进样葡萄糖1 ng(S/N>10),线性范围0.01～1.0μg,重复性好,峰面积RSD(n=6)为0.4%,峰高RSD(n=6)为0.3%。本检测器已成功应用cLC-μELSD平台,使用C18毛细管色谱柱(内径250μm),0.1%甲酸铵溶液(pH4.5)-甲醇(60:40,V/V)为流动相,分离检测了3种常用甜味剂,表明本研究构建的系统可以应用于实际分离检测中,具有分析时间快、溶剂消耗量少、样品需求量小的优点。

氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中响应因子的一致性考察

目的 考察不同的氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中的响应因子是否一致 ,进而考察ELSD在该类药的有关物质检查、多组分同类物质的相对比例测定及氨基糖苷类新药基准品的建立等方面应用的可能性。方法 用HPLC ELSD法测定了一组氨基糖苷类抗生素 (阿米卡星、西索米星、奈替米星、依替米星和一类新药威替米星 )的线性方程。色谱条件 :DiamonsilC1 8柱 15 0mm× 4 6mm ,5 μm ;流动相 0 2 mol·L- 1 三氟醋酸 甲醇 (94∶6 ) ;流速0 6mL·min- 1 。检测器条件 :漂移管温度 110℃ ,气体流速 2 80L·min- 1 。结果 上述 5种物质的线性方程间无显著性差异 (P >0 0 5 )。结论 5种不同氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中的响应因子一致 ,可以尝试用HPLC ELSD法测定该类药中的有关物质、控制多组分药物的相对比例并建立一类新药基准品。

微流蒸发光散射检测器与毛细管液相色谱的联用及其在银杏叶提取物分析中的应用

将微流蒸发光散射检测器(μELSD)与毛细管液相色谱(cLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域。首先对μELSD仪器参数进行优化。通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声。然后,搭建了cLC-μELSD分离检测平台,其相对常规LC可大大减小实验试剂消耗。流动相A为0.05%(体积分数,下同)三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B为含0.05%TFA的甲醇溶液。最优的洗脱梯度条件为:0～10 min,5%B～25%B;10～25 min,25%B～38%B;25～35 min,38%B;35～40 min,38%B～42%B;40～55min,42%B～50%B。银杏叶提取物和复杂中药制剂银杏叶提取物分散片都得到了较好的分离,并在其中鉴定到紫外波段几乎无吸收的重要内酯类活性成分白果内酯以及银杏内酯A、B和C。测定了不同厂家银杏叶提取物中萜类内酯洗脱时间的相对标准偏差,结果均不大于2.42%,表明该体系在目标物的分析上具有良好的重现性。实验证明所建立的cLC-ELSD体系在复杂中药体系的分离检测中有良好的应用性。

HPLC法蒸发光散射检测器测定UHT灭菌奶中乳果糖方法的研究

采用液相色谱法分离、蒸发光散射检测器检测,外标法定量测定牛乳中乳果糖的含量。此法是将样品通过乙醇沉淀蛋白后滤液上机测定,较酶法具有快速、准确、操作简单、易于掌握等特点。其色谱条件为:色谱柱HPX-87P,300 mm×7.8 mm;流动相(乙腈∶水)为257∶5;流速1.00 mL/min;柱温60℃。此方法的回收率为97.92%;CV为2.22%。

蒸发光散射检测器检测河豚毒素

首次报道用反向高效液相色谱法,蒸发光散射检测器检测河豚毒素的技术。该方法采用的色谱柱为YWG-C18 5μm,流动相为0.05mol/L醋酸溶液。标准曲线的回归方程为Y=717.19X+97.43,相关系数r=0.9995,重复性试验RSD=2.8％,加样回收率为100.3％。以此方法测定了3批样品,其RSD分别为2.9％、2.8％、2.5％。该方法简单、快速、准确,可用于检测河豚毒素微克水平的含量。

加压毛细管电色谱-微流蒸发光散射检测器联用系统的构建及其应用

构建微流蒸发光散射检测器（μELSD）与加压毛细管电色谱（ pCEC）联用系统,测定中药提取物注射用血塞通（冻干）中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1, Re, Rb1、Rd考察系统的实用性和稳定性。用C18毛细管色谱柱,通过对流动相体系、梯度洗脱条件、雾化载气流速、蒸发温度、施加电压等参数的优化,确定了注射用血塞通（冻干）5种成分含量测定的最佳测定参数。最佳测定参数如下,流动相A为15 mmol/L甲酸-三乙胺乙腈溶液（pH=7.0）,流动相B为15 mmol/L甲酸-三乙胺溶液（pH=7.0）；梯度洗脱条件：0~10 min,19%A；10~30 min,22%A；30~35 min,36%A；35~45 min,40%A。雾化载气流速2 L/min；蒸发温度120℃；施加电压＋8 kV。5种成分线性范围为8.6~146.9 ng （三七皂苷 R1）、6.9~189.7 ng （人参皂苷 Rg1）、6.8~171.4 ng（人参皂苷Re）、9.4~156.1 ng（人参皂苷Rb1）、7.5~180.5 ng（人参皂苷Rd）,5种成分回收率都在95%~105%之间。实验表明,构建的pCEC-μELSD联用系统能用于药物中有效成分的含量测定。μELSD的构建为毛细管液相色谱、毛细管电色谱和毛细管电泳分离技术提供了一种全新的检测手段。

高效液相-蒸发光散射检测器测定黄芪中4种皂苷类成分

目的考察高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪中4种皂苷类成分时外标法与一测多评法的适用性。方法应用HPLC-ELSD,按常规外标法同时测定黄芪中丙二酰黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪甲苷的含量,同时以丙二酰黄芪皂苷Ⅰ为"内标",计算其与黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪甲苷的相对校正因子,考察并探讨其稳定性。结果黄芪药材中黄芪甲苷含量极低,部分药材中甚至检测不到,而含量最高的为丙二酰黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅰ。用所测4种皂苷类成分在ELSD检测器上的响应值计算得到的校正因子稳定性差,不能够用"一测多评法"同时定量。结论 HPLC-ELSD外标法能够准确地测定黄芪中4种皂苷类成分的含量,而用"一测多评法"时检测器的选择需要进一步探索。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测24-表芸苔素内酯原药含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）检测24-表芸苔素内酯原药含量的分析方法。在优化的ELSD条件（漂移管温度50℃、增益值10、辅助气压力350kPa）下，采用Eclipse XDB C18色谱柱（250rain×4．6mm，5μm），以V（乙腈）：V（水）=55：45等度洗脱、流速为1．0mL／min、柱温30℃时，24-表芸苔素内酯原药中的有效成分和其他组分在10min内能达到基线分离。在43．8～700．7mg／L范围内，24-表芸苔素内酯峰面积的对数与质量对数间线性关系良好，回归方程的相关系数为0．9993，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．75％，平均回收率为99．7％。该方法简单实用，可为24-表芸苔素内酯及其他芸苔素甾醇的质量控制提供一种准确可行的检测方法。