蒸汽蒸馏法对葡萄酒酒精度的快速测定及应用

为改善水浴加热蒸馏法的不足,提高葡萄酒酒精度检测效率,借助凯氏定氮仪,基于蒸汽蒸馏法测定葡萄酒酒精度,并进行精密度、回收率试验以及蒸汽蒸馏法和水浴蒸馏法的对比试验,并作测定方法不确定度分析和教学实验应用验证。结果表明,蒸汽蒸馏法对葡萄酒样品酒精度测试值的变异系数均小于水浴蒸馏法;蒸汽蒸馏法可在4 min之内结束蒸馏过程、检测时间缩短一半左右,标准品的乙醇浓度与酒精度测定结果在≤40%体积分数范围内线性关系良好,加标样品酒精度测试标准差0.13~0.45、加标回收率98.55%、RSD均值1.45%,操作简便高效,测试结果准确度高,可推广应用于生产检验或科研教学,并据此结果对葡萄酒酒精度快速测定自动蒸馏仪进行了初步设计与改进。

水蒸气蒸馏法提取橙皮中柠檬烯的实验研究

以新鲜橙子皮为原料,采用水蒸气蒸馏的方法对柠檬烯的提取条件和工艺参数进行优化。通过单因素实验考察橙皮破碎尺寸、浸泡时间、无机添加剂及添加剂比例对橙皮中柠檬烯提取率的影响,并对柠檬烯样品进行气相质谱和红外光谱表征鉴定。结果表明,柠檬烯水蒸气蒸馏提取的最佳工艺参数为:橙皮尺寸0.6 cm×0.6 cm,浸泡时间8 h,碳酸钠添加比例为4%,提取时间1 h。通过牛津杯法对提取的柠檬烯进行抑菌性能测定,结果表明柠檬烯对金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量分数为1.25‰。

响应面法优化超声辅助水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油的工艺研究

为提高玫瑰精油的出油率,优化实际应用中水蒸气蒸馏法从玫瑰花中提取精油的工艺,试验采用超声辅助水蒸气蒸馏法从新疆大马士革鲜玫瑰中提取精油。基于单因素试验,采用Box-Behnken中心组合试验设计原理,以料液比、蒸馏时间、超声时间、超声功率作为响应因素,玫瑰精油得率作为响应值,对超声辅助水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油的工艺进行了优化。结果表明,最佳精油提取工艺条件:采用超声辅助水蒸气蒸馏法用水蒸气蒸馏提取装置对鲜玫瑰样品进行加热冷凝回流提取精油,待水沸腾时开始计时,在料液比1∶4(g/mL)、蒸馏时间4 h、超声时间25 min、超声功率200 W时,玫瑰精油得率达到0.0802%。在该工艺条件下提取的玫瑰精油呈淡黄色,香气纯正,令人愉悦,该研究结果可为玫瑰精油的提取奠定技术基础。

水蒸气蒸馏法提取八角中莽草酸及茴香油

[目的]提高八角产业的附加值。[方法]通过水蒸气蒸馏分离出八角中的茴香油,去油后的粗提液经离子交换法纯化得高纯度的莽草酸。在蒸馏过程中确定了八角粉粒度、料液比、水蒸气蒸馏次数等参数,在莽草酸分离纯化过程中,采用单因素试验和响应面试验优选了上样溶液pH、洗脱流量、洗脱液HCl体积分数,并将水蒸气蒸馏法与热回流法进行了对比。[结果]八角粉粒度为100目、料液比1∶15(g/mL),水蒸气蒸馏2次后茴香油的产率高达13.55%;离子交换纯化过程中,上样溶液pH为4.0、洗脱流量为27 mL/h、洗脱液HCl体积分数为4.40%时莽草酸产率达11.05%,纯度在98.50%以上。[结论]该方法实现了高产率综合提取两种活性成分的目标。

基于静态顶空法、超声提取法和水蒸气蒸馏法的防瘟九味香囊挥发性成分提取效果分析

目的比较静态顶空法、超声提取法和水蒸气蒸馏法对防瘟九味香囊挥发性成分的提取效果。方法采用超声提取法和水蒸气蒸馏法制备供试品溶液,使用气相色谱质谱联用(GC-MS)法对3种提取物进行定性分析;采用峰面积归一化法确定各化合物的相对含量。结果3种提取物中共鉴定出挥发性成分51种,其中水蒸气蒸馏提取物20种,静态顶空进样样品28种,超声提取物26种,共有成分6种。结论3种提取物的挥发性成分均以龙脑类含量较高。超声提取法提取效率较高,静态顶空法可提取沸点相对较低的挥发性成分,水蒸气蒸馏法测高挥发性成分效果较好(含量较高),3种方法综合使用可全面分析防瘟九味香囊的挥发性成分。

常压蒸馏法提取迷迭香精油的工艺筛选

为探索迷迭香精油常压蒸馏工艺的优选方案,试验分别采用不同蒸馏时间、液料比及采样时间对迷迭香鲜叶以水蒸气蒸馏法回流提取,采用顶空进样GC-MS对其中的挥发性成分进行分析比对,利用响应面法优化提取工艺,确定最佳工艺条件。所有试验重复3次。结果显示,各因素对迷迭香精油得率的影响顺序依次为液料比>采样时间>蒸馏时间。最佳理论提取条件为蒸馏时长3.96 h、液料比1.50 mL/g、采样时间13:12,迷迭香精油得率理论预测值约为1.551%。验证试验结果表明,采样时间13:10、液料比1.50 mL/g、蒸馏4 h,迷迭香精油得率最高,为1.543%,与预测值1.551%存在0.52%的相对误差,其中特征性成分相对含量符合国际标准。研究表明,常压蒸馏提取迷迭香精油的优化工艺方案稳定、有效。

原油含水化验中离心法及蒸馏法应用对比探究

在原油化验中,测定原油含水量的方法中离心法和蒸馏法都可以达到化验分析效果,但是针对具体的油井实施存在着一定的差别。相比较而言,含水率≥80%和原油密度≤0.88g/cm3的样品处置和化验操作采取“离心法”较为准确,其余条件更适用“蒸馏法”。本文主要根据我厂原油化验的实际情况进行分析,从实际角度对离心法和蒸馏法两种不同的方法进行分析和比较。在对离心法和蒸馏法认识的基础上对二者的优劣情况进行比较,同时结合我厂实际情况对这两种方法进行原油化验的注意事项和要求进行了有针对性的分析。

凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定沉积物中全氮含量的异同及其意义

氮循环是生物地球化学研究领域中最重要的课题之一,全氮含量的测定是农业、生物和环境等多领域研究中的常规测试项目。凯氏蒸馏法和元素分析仪法作为常规方法通用于上述领域的全氮含量测定,但两种方法在实际应用中的差异却常被忽视。通过对中国北方某盐湖沉积物序列近百个样品的全氮含量分析,对两种方法测定结果的异同进行了对比研究。凯氏蒸馏法的分析精密度高于元素分析仪法(前者标准偏差为0.007,后者为0.024),但在样品硝态和亚硝态氮的含量较高时,凯氏蒸馏法所测结果显著低于元素分析仪法的测定结果,此时选择元素分析仪法进行全氮含量的测定更为可靠和准确;对硝态和亚硝态氮含量极低的样品,两种方法的测定结果无显著差异。研究表明,选择全氮含量的测定方法,必须对所测样品的无机氮含量有初步的了解。对于中国北方的多数盐湖和地表环境样品,由于其无机氮的含量较高,选择凯氏蒸馏法进行全氮含量的测定是不适当的。尽管如此,对所研究的湖泊沉积物剖面而言,两种方法的对比却可以提供有价值的气候和环境演变信息。随着沉积物剖面的由深到浅,两种方法的测定结果由一致变化到存在显著差异,表明了湖泊水体从早期的淡水向今天的盐湖演化的过程。因此,凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定结果的差异可以作为一种独立的地球化学气候代用指标。

水蒸气蒸馏法提取中药挥发油存在的问题及解决方法

目的了解水蒸气蒸馏法提取中药挥发油存在的问题及解决方法。方法对水蒸气蒸馏法不同影响因素逐一分析探讨。结果在药材的选择、处理和提取设备等方面存在影响水蒸气蒸馏法提取中药挥发油的因素,但可以通过控制原材料质量,改善实验设备等方式加以改善。结论水蒸气蒸馏法是一种较为有效的提取中药挥发油的方法。

溶剂萃取——蒸汽蒸馏法处理含油污泥

为了实现含油污泥的资源化和无害化,对含油污泥进行了室温下的三氯甲烷溶剂萃取,然后在温度320～480℃、压力0.2MPa下进行水蒸汽蒸馏 0～90min的脱油实验。结果表明,含油污泥中加入3倍的萃取溶剂进行萃取,再按1g油泥加0.5mL的水在400℃下蒸馏,45min效果较好,脱油率达80％～95％。

真空蒸馏法处理贵铅新工艺研究

从理论上分析了采用真空蒸馏法分离贵铅中铅、银、铜、铋、锑的可行性,研究了蒸馏时间、蒸馏温度对贵铅中金属分离效果的影响规律。实验结果表明,当系统压力在10～20 Pa,温度在800℃以上,保温时间≥2 h时,铅和铋的挥发率接近100%,银和锑的挥发率随温度的升高、保温时间的增长而逐渐增大。当温度为850℃,保温时间为2 h时,所得残留物中铅、银、铜、铋、锑的含量分别为0.21%、45.31%、13.24%、0.0001%、33.6%,挥发物中铅、银、铜、铋、锑的含量分别为46.15%、0.236%、0.022%、8.87%、35.4%。

共沸蒸馏法制备AMH纳米材料及其机理研究

利用苯，正丁醇和丙酸有机溶剂能与水形成共沸物的特性，采用共沸蒸馏法制备氢氧化铝镁（ＡＭＨ）固体材料，即分别将有机溶剂与溶胶共沸蒸馏，脱除溶胶中的水份，再真空干燥，研究了制备机理和对产品性能的影响。发现苯和正丁醇可有效地阻止干燥过程中硬团聚问题，制成了粒径为３０～５０ｎｍ的纳米粉体材料，其机理是靠降低粒子间毛细管力来减少聚集作用的，产品的晶态、热失重和等电点等性能与直接干燥法产品的相同。丙酸与胶粒表面羟基虽能发生反应，但没能制成纳米粉体，可能发生了脱附－聚集作用，产品的晶态、热失重和等电点等性能也有很大变化。

蒸馏法与溶剂萃取法提取金柚果皮精油成分的比较分析

采用蒸馏法和溶剂萃取法,提取梅州金柚(Citrus grandis Osbeck cv.)果皮精油,利用GC-MS联用技术测定其化学成分和质量分数,并对两种提取方法进行比较分析。蒸馏法和溶剂萃取法提取的柚皮精油经GC-MS分析,分别鉴定出15个和17个成分,分别占峰面积的99.01%和97.55%,两者共有成分有6个,主要成分均为柠檬烯,梅州金柚果皮可作为柠檬烯的重要资源。此外,溶剂萃取法提取的精油中,质量分数相对较高的9,12-四环辛二烯酸(0.62%)、蛇床子素(0.5%)和谷甾醇(0.5%),在有关金柚精油成分的研究中尚未见报道。其中蛇床子素有抗骨质疏松、抗病毒等药理活性,谷甾醇有降低血清胆固醇的作用。

超临界CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻挥发性化学成分的研究

采用超临界CO2 萃取法与水蒸气蒸馏法从肉豆蔻中提取挥发油 ,用气相色谱 质谱联用技术测定其化学成分及相对含量 ,对两种提取方法所得的挥发油进行比较。水蒸气蒸馏法提取挥发油主要成分为 β 蒎烯、松油烯 4 醇、α 蒎烯、γ 松油烯、β 水芹烯等 ;超临界CO2 萃取法提取的挥发油主要成分为 :肉豆蔻酸、肉豆蔻醚、松油烯 4 醇、α 蒎烯。

真空膜蒸馏法处理含铀废水

采用聚丙烯微孔膜对含铀废水进行真空膜蒸馏（VMD）处理研究，考察了进料铀的温度、质量浓度、流速以及真空侧压力对膜通量及截留率的影响，得到了最佳工艺条件；进料流速，0．5m／s；进料温度，55℃；真空侧压力，2．66kPa。在该条件下，当料液中铀的质量浓度为1～9mg／L时，膜具有良好的分离性能，膜通量为3．5kg／（m^2·h），截留率为99．1％，馏出液中铀的质量浓度低于国家排放标准（0．05mg／L）。实验结果表明，作为一种新颖的水处理技术，真空膜蒸馏法将在含铀废水处理中发挥重要作用。

共沸蒸馏法制备Bi2O3微细粉的研究

共沸蒸馏法制取Bi2O微细粉的关键是控制中和沉淀、共沸蒸馏，以及烘干、煅烧过程中团聚体的形成。实验表明，常温下硝酸铋与4％～6％氨水进行中和沉淀反应，并加入添加剂A 1.0 wt％，调节pH值至7～8，制得胶状沉淀Bi(OH)3；经过滤、洗涤后，以1：1.58的比例与共沸溶剂正丁醇混合制得浆液；再经共沸蒸馏至温度达117.7℃，共沸蒸馏后的Bi(OH)3在100℃下干燥1 h；最后在500～550℃煅烧1 h，自然冷却即得粒度为0.5～0.7 μm、晶型为α型的无定型Bi2O3微细粉。

真空蒸馏法净化高纯金属钪中的杂质铁

真空蒸馏法净化高纯金属钪中的杂质铁颜世宏，李作顺，李宗安，刘期虎，杨广禄（北京有色金属研究总院１０００８８）ＤｅｃｒｅａｓｉｎｇＩｍｐｕｒｉｔｙＦｅｉｎＨｉｇｈＰｕｒｉｔｙＭｅｔａｌＳｃｂｙＶａｃｕｕｍＤｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓ￥ＹａｎＳ...

顶空液相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取金盏花挥发性成分的比较研究

采用顶空液相微萃取法(HS-LPME)与水蒸气蒸馏法(SD)分别提取金盏花中的挥发性成分,经GC-MS分析,通过质谱图计算机辅助谱库检索和人工解析相结合、并参考相关文献进行化合物的定性分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。HS-LPME法所得挥发油提取物中鉴定出15种化合物,在SD法提取的挥发油中共鉴定出31种化合物,两者共有成分为14个,其中主要成分均为α-杜松醇,τ-依兰油醇,δ-杜松烯,α-依兰油烯,τ-杜松烯等,且相对含量无显著差异,5个化合物的总含量分别占总挥发油的93.43%(HS-LPME法)和87.18%(SD法)。

超临界CO_2萃取法与水蒸气蒸馏法提取凉粉草挥发油及其GC-MS分析

目的:对超临界二氧化碳萃取法及水蒸气蒸馏法提取的凉粉草挥发油化学成分进行比较研究。方法:采用超临界二氧化碳萃取法及水蒸气蒸馏法提取凉粉草挥发油,用GC-MS法对挥发油进行化学成分的分析鉴定,用面积归一化法获得各化合物的相对百分含量。结果:从超临界CO2萃取法提取的挥发油鉴定出40个成分,从水蒸气蒸馏法提取的挥发油鉴定出34个成分,两者共有成分21个。结论:两种方法提取的挥发油主要成分相近,但含量有较大差异。