浅析蛋白质沉淀剂对乳制品中环己基氨基磺酸钠含量的测定影响

本研究采用气象色谱法新国家标准,对高蛋白质食品中的环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)进行测定,分析蛋白质沉淀剂对检测结果的影响。研究结果表明,蛋白质沉淀剂对样品回收率有明显的提高作用,同时,该方法灵敏度、准确性好,操作简便,可有效检测出乳制品中甜蜜素的含量。

蛋白质沉淀剂用量对亚硝酸盐含量测定的影响

根据食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法(GB 5009.33-2010)中第二法,通过改变蛋白质沉淀剂的使用量对亚硝酸盐含量测定进行研究。研究表明:蛋白质沉淀剂的使用量对亚硝酸盐测定有一定的影响,蛋白质澄清剂加入量少于GB 5009.33—2010方法中加入量时,回收率随着加入量的增加而提高;当加入量为1倍时,回收率为98.4%,达到最大值;当蛋白质澄清剂加入量超过1倍时,回收率明显下降。

增加沉淀剂用量对食品亚硝酸盐检测的影响

试验按照《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法检测食品中亚硝酸盐,发现个别样品溶液加入蛋白沉淀剂过滤后滤液呈浑浊现象,无法进行比色实验,当沉淀剂加入量增加一倍时,除了乳粉制品之外,其余样品滤液均呈现澄清透明状态,达到紫外可见分光光度计比色实验要求。同样,乳粉制品按照《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第三法进行检测试验,加入535g/L硫酸锌溶液,172g/L亚铁氰化钾溶液各30mL后样品溶液均呈现澄清透明状态,达到紫外可见分光光度计比色实验要求。

蛋白质沉淀法快速检测牛奶中黄曲霉毒素M_1的技术探讨

将蛋白质沉淀法应用于牛奶中黄曲霉毒素M_1检测的前处理,建立牛奶中黄曲霉毒素M_1检测的快速前处理方法,并与国标法(GB 5009.24-2016/第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法)比较。在样液中加入乙腈,振荡后再加入乙酸锌及亚铁氰化钾溶液,混合均匀并离心,取上清液过滤膜后注入高效液相色谱串联质谱仪检测。采用Inersil ODS-3(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸+10 mmol甲酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.25 mL/min,采用电喷雾离子源行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)定量分析。在最优的条件下,方法定量线性范围为0.2~10 ng/mL,方法回收率为72.0%~94.8%,精密度为2.1%~5.8%。与国标相比,本方法操作简便,效率高,且精密度高,回收率好,可应用于牛奶中黄曲霉毒素M_1的日常检测。

α_1-抗胰蛋白酶样品中聚乙二醇残留量测定方法的探讨

目的研究用不同蛋白沉淀剂沉淀α1-AT中蛋白,测定聚乙二醇(PEG)的残留量。方法采用不同蛋白沉淀剂沉淀α1-AT样品中的蛋白,依据PEG与钡离子和碘离子可形成复合物(1∶1),用比色法测定PEG的含量。结果高氯酸和三氯乙酸均不能沉淀α1-AT。95%乙醇—氯化钠饱和溶液沉淀蛋白效果满意,标准曲线线性良好,测定结果稳定。S/D(20%Tween80,6.2%TNBP)对PEG的测定有一定的影响。结论建立了用95%乙醇—氯化钠饱和溶液作为蛋白沉淀剂测定α1-AT中PEG残留量的方法,回收率在90%以上。

谷物蛋白体外消化率测定方法的修正

关于谷物蛋白体外消化率的测定方法,已有文献中有加入与不加入三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)两种操作,且背景值扣除不规范。为了验证加入TCA对谷物蛋白体外消化率测定的影响,采用胃-胰蛋白酶两步消化法对大米、玉米、小米、藜麦4种谷物进行酶解,在酶解液过滤前分别进行加TCA与不加TCA的对比研究。结果表明,上述4种谷物酶解液过滤前不加TCA将导致测定结果偏高,结果分别偏高2.85%、3.42%、15.97%和18.74%;4种谷物酶解液加入TCA但不扣除胃-胰蛋白酶背景导致测定结果偏低,结果分别偏低3.39%、2.92%、2.15%和1.78%。以本实验结果为依据提出了TCA沉淀法测定谷物蛋白消化率的修正公式,可以保证计算结果的准确性。采用沉淀法测定谷物蛋白体外消化率时,以加入TCA沉淀剂为宜,但计算过程中必须正确扣除胃蛋白酶和胰蛋白酶的空白对照值。

提高分光光度法测定乳粉亚硝酸盐回收率的研究

依据《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB 5009.33—2016)第二法分光光度法测定乳粉亚硝酸盐的加标回收率普遍偏低,影响测定结果准确性。本文通过探索、优化提取过程,发现每10 g样品称样量中各添加8 mL蛋白沉淀剂时,可以显著提高提取效率;且当称样量≥3 g时,称样量的减少可以有效降低乳粉中基质颜色对吸光度测定的影响,从而提高分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的回收率。

一种简易测定人血浆氧氟沙星浓度的高效液相色谱法

目的 建立一种简易的测定人血浆氧氟沙星浓度高效液相色谱法。方法 血浆由蛋白沉淀剂[甲醇∶ 5 % Zn SO4 (70∶ 30 ,v/v) ]沉淀蛋白后上清液直接进样。所用色谱柱为 Hypersil BDS C1 8柱 ,流动相为0 .0 5 mol/L 柠檬酸缓冲液 (三乙胺调 p H值到 4 .0 )∶乙腈 (83∶ 17,v/v) ,荧光检测器激发波长为 2 95 nm,发射波长为 5 0 5 nm。结果 直接沉淀蛋白后样品干净 ,色谱分离效果好 ,无内源性杂质干扰。在 0 .0 1～ 15 μg/ml浓度范围内线性关系好。提取回收率为 76 .3% ,日内精密度和日间精密度均小于 10 %。结论 本法简便、可靠 ,可用于血药浓度测定。

肉制品中亚硝酸盐国标检测法的改进研究

针对GB/T5009.33—2003食品中硝酸盐与亚硝酸盐检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题,改用天然高分子絮凝剂W-3取代原有蛋白质沉淀剂——亚铁氰化钾和乙酸锌,不但节省试剂,且显著缩短处理时间。用改进后的方法测定肉制品中亚硝酸盐含量,检出限较低,回收率高,与国标法对比,相对误差低于3%。

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸前处理方法探讨

目的 比较食品中脱氢乙酸测定前处理中使用不同的蛋白质沉淀剂的回收率;优化流动相,对脱氢乙酸进行检测,并调查部分酱菜、乳腐、果汁、奶制品中脱氢乙酸的添加情况.方法 采用C18色谱柱,流动相为乙腈和磷酸二氢钾（体积比为35∶65）,检测波长310 nm;柱温：30℃;进样体积：20.0 μL;外标法定量.结果 标准曲线线性关系良好（r=0.999）,最低检出质量浓度为2.5mg/kg,加标回收率87％～92％.相对标准偏差RSD为1.33％.结论 该方法最低检出质量浓度在0.25～40.0 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,对酱菜、腐乳、果汁、奶制品等含本底的样品回收率高,前处理方法简便高效污染少,适合各类实验室操作.

饮料中常用防腐剂、甜味剂和色素的检测

利用固相萃取-高效液相色谱法，测定饮料中柠檬黄、苋菜红标、日落黄标、胭脂红、亮蓝、靛蓝、诱惑红、赤藓红、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾12种添加剂的方法。饮料中的合成色素用固相萃取柱净化，XDB-C18柱为分离柱，甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱，采用紫外检测器，在214、230、254、500、630 nm波长处检测，外标法定量。12种添加剂的检出限为0.25～2.0 mg/kg。3个不同加标水平的回收率为72%～95%。该方法能同时完成12种合成色素的测定，可用于饮料中添加剂的检测分析。

高效液相色谱法测定更昔洛韦血药浓度的方法改进

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定更昔洛韦血药浓度。方法：以阿昔洛韦为内标，Ultrasphere-ODS（4．6mm×250mm，5／2m）色谱柱为分离柱，流动相：甲醇一水（5：95，V／V），检测波长：252nm。结果：血中更昔洛韦浓度在0．2～16．0mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为98．9％，日内及日间RSD均小于5％。结论：本法简便，灵敏。适合于更昔洛韦血药浓度测定及药动学研究。

不同前处理方法测定调味乳中甜蜜素含量的比较

探讨了《GB 5009.97—2016食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》气相色谱法中两种前处理方法对测定能力验证样品——调味乳中甜蜜素含量的差异性。结果表明:在甜蜜素含量较低的调味乳中,添加或不添加蛋白质沉淀剂最终测定的甜蜜素含量相当;在甜蜜素含量较高的调味乳中,不添加蛋白质沉淀剂直接衍生化的处理方法测定得到的甜蜜素含量值较添加蛋白质沉淀剂测定值更加接近特征值。通过添加回收率试验考察,验证了不添加沉淀剂的处理方法的准确性,为调味乳中甜蜜素含量准确及快速测定提供参考。

LC-MS/MS法测定人血浆中沙丙蝶呤的浓度

目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中沙丙蝶呤的浓度。方法:经抗氧化剂(抗坏血酸,VC)预处理过的血浆样品,通过甲醇蛋白沉淀等一系列操作后进行LC-MS/MS分析。以沙丙蝶呤-^(13)C ^(15)N3为内标,使用的色谱柱为Kinetex■EVO C_(18)100A(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为含0.1%1 mol·L_(-1)乙酸铵的水溶液-乙腈(93∶7,v/v),等度洗脱分离,柱温为30℃,流速为0.6 mL·min_(-1),进样量为15μL。质谱检测采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式扫描分析。沙丙蝶呤和沙丙蝶呤-^(13)C^(15)N_(3)的目标离子对分别为m/z 242.3→166.1和m/z 246.1→170.2。结果:沙丙蝶呤血药浓度在1~300 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好;质控样本批内精密度(RSD)在1.2%~4.7%,批间精密度(RSD)在1.5%~4.3%;沙丙蝶呤的平均提取回收率为98.0%~101.2%;无明显空白血浆基质效应,不影响待测物的定量分析;血浆样本稳定性符合接受标准;制备后样本稳定性符合接受标准;方法重现性良好;浓度超出定量上限的血浆样本经空白血浆稀释5倍后可以准确测定。结论:本方法能够快速、简便、准确地测定人血浆中沙丙蝶呤的浓度。该方法经验证后,成功用于沙丙蝶呤临床样本的血药浓度的检测。

食品中环已基氨基磺酸钠测定的改进

高蛋白食品中的环已基氨基磺酸钠,经超声波提取,蛋白质沉淀剂处理后,在酸性条件下与亚硝酸盐反应,生成环已醇亚硝酸酯。用毛细管色谱分离后,得到两个完全分离的物质峰,实验表明,两物质峰存在着转换关系,通过换算,标准曲线相关性良好,回收率高,检出限为5μg。

水牛阴道子宫全脱出的治疗

母牛因分娩造成阴道或子宫脱出的原因甚多,其主要原因多是饲养管理不当,营养不良,体质瘦弱而造成。在发生这类病例的时候,关键是及时采取必要的手术措施,措施不当或不及时均会带来不应有的损失。笔者用75％酒精、明矾治疗子宫、阴道全脱出一例收到满意效果,现报告如下: 一、症状: 水母牛八岁,膘情中下,精神沉郁,呼吸36次/分钟,体温39.3℃。反刍停止,卧地不起,不安定,时时回头观望后肢。

卤菜中亚硝酸盐含量的调查

随着经济的发展和人们生活节奏的加快,卤菜作为一种味美快捷的熟食,正逐渐成为千家万户餐桌上的常见菜。但随着一些卤菜质量问题的曝光,近年来卤菜的安全性也逐渐成为大家关心的问题。亚硝酸盐常作为发色剂和防腐剂添加到卤菜中,尤其是一些卤肉制品,以此提高产品的卖相和延长保质期等。亚硝酸盐在食品生产中主要是指亚硝酸钠,白色粉末并具有咸味。是一种有毒物质,口服0.3g以上即会引起中毒甚至死亡。长期大量食用含有亚硝酸盐的食物具有患癌风险。

果蔬的涂膜保鲜法

果蔬涂膜化学保鲜法有以下几个特点：①果蔬表面形成一层被膜，可适当堵塞开孔部，抑制呼吸作用，减少营养消耗，抑制水分散发，抑制微生物侵入，防止腐败变质。②果蔬表面形成一层被膜，大大改善了果蔬的色泽，增加了亮度，提高了果蔬的商品价值。③该法既适合小批量处理，也适合大批量保鲜，机械化程度高。④果蔬涂膜保鲜的作用类似单果包装，但与单果包装相比，价格更便宜。 果蔬涂膜保鲜，关键是被膜剂的选择，理想的被膜剂要求：①有一定的粘度，易于成膜。②形成的膜均匀、连续，具有良好的保质保鲜作用，并能提高果蔬的外观水平。③无毒、无异味，与食品接触不产生对人体有害的物质。常用的被膜剂有：蜡、天然树脂、油脂类、紫胶、虫胶、壳聚糖、聚乙烯醇、蛋白质沉淀剂等。 果蔬涂膜方法有浸涂法、刷涂法和喷涂法三种。浸涂法是将涂料配成适当浓度的溶液，将果实浸入，蘸上一层薄薄的涂料后，取出晾干即成。刷涂法即用软毛刷蘸上涂料液，在果实上辗转涂刷，使果皮上涂一层薄薄的涂料膜。现推荐二个配方： 配方一：海藻酸盐0.2％～1.5％(以果、蔬重量计，以下同)，淀粉0～2％，高级脂肪酸盐0.05％～0.5％，对羟基苯甲酸乙酯0.08％～0.16％，对羟基苯甲酸丙酯0.01％～0.04％。 配方二：蔗糖酯0.01％～0.1％，聚乙烯醇0.03％～0.3％，单甘酯0.08％～0.5％(三者比以1∶3∶8为好)，山梨酸钾0.05％，对羟基苯甲酸丙酯0.01％，淀粉0～2％。 使用方法为：在定量的沸水中，投入防腐剂，搅拌使之完全溶解，再加入海藻酸盐等物质，搅拌使之溶解，最后掺入适量淀粉搅拌均匀，冷却再进行被膜处理。淀粉加入量根据不同的水果而调整。