西维因和蝇毒磷的同步荧光光谱解析及应用研究

研究了西维因、蝇毒磷的荧光行为，发现在pH3．0的Britton-Robinson缓冲介质中，两种农药均能产生较强的的荧光，但光谱相互重叠，当以波长差△λ=60nm进行同步荧光扫描，它们的同步荧光光谱得到较好的分离，同步荧光峰（以激发波长表示）分别位于280和322nm，可同时分别对其进行定量测定。西维因和蝇毒磷的线性范围分别为0．016-0．384μg·mL^-1和0．016～0．320μg·mL^-1；检出限分别为0．015和0．010μg·mL^-1。混合样本分析无需分离，方法简单、快速，用于蔬菜、水果、大米和水样等测定，结果满意。

QuEChERS/高效液相色谱串联质谱法测定渔业饲料中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的含量

本文建立了一种简单、快速测定渔业饲料中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的QuEChERS-液相色谱串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:在2.0～200 ng/mL范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.9992;方法的检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为4.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.62%～8.68%(n=6),平均加标回收率82.3%～105.2%。该方法具有较高的重现性和选择性,适用于渔业饲料中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的残留分析检测。

液液提取-固相萃取-气相色谱法测定牛肉中蝇毒磷残留量的研究

建立了液液提取-固相萃取-气相色谱火焰光度法(LLE-SPE-GC-FPD)测定牛肉中蝇毒磷的残留量。优化了气相色谱分离条件,研究了样品基质对蝇毒磷测定的影响,考察了Florisil固相萃取小柱和ODS固相萃取小柱的萃取效果,并选择乙酸乙酯为洗脱剂,考察了液-液提取和固相萃取的回收率。将该方法用于牛肉中蝇毒磷的测定,其检出限为0.02μg/mL,回收率高于83%,相对标准偏差13.7%。使用气相色谱质谱仪(GC-MS)对样品中的蝇毒磷进行定性分析,其特征离子和相对丰度为362(100)、226(55)和210(40)。

在水介质中用相转移催化剂合成蝇毒磷

为了降低蝇毒磷[O,O-二乙基-O-(3-氯-4-甲基香豆素-7-基)硫逐磷酸酯]的合成成本,减少污染,采用水为溶剂研究了相转移催化剂的类型与用量、缚酸剂、反应温度和反应时间对O,O-二乙基硫代磷酰氯与3-氯-4-甲基-7-羟基香豆素(香豆素)酯化反应的影响。小试结果表明,以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为相转移催化剂,碳酸钾为缚酸剂,催化剂用量n(DMAP)∶n(香豆素)=1∶40,在40℃反应1h,蝇毒磷收率和含量均可达到95%;含催化剂的液体复用4次,蝇毒磷收率仍高达90.3%。车间500L反应釜中试结果表明,蝇毒磷单釜收率可达93%,含量高于96%。

气相色谱法同时检测蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留

本文建立了同时测定蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯等四种农药残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后经正己烷-二氯甲烷提取,OasisHLB固相萃取柱萃取净化,正己烷-二氯甲烷洗脱吹干后,用内标溶液定容,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。在0.004mg/kg～0.160mg/kg添加水平,四种农药的回收率在70%～110%之间,各农药的检出限在0.004mg/kg～0.008mg/kg之间。

蝇毒磷高效液相色谱分析

建立了一种高效液相色谱法测定蝇毒磷含量的分析方法。用Kromasil C8不锈钢柱,甲醇∶水=85∶15(V/V)为流动相,在282 nm波长下对蝇毒磷进行定量分析。蝇毒磷线性相关系数为0.997,标准偏差为0.2326,变异系数为0.2437%,平均回收率为97.23%。该方法简便、快速、准确,是蝇毒磷含量测定的理想检测方法。

蝇毒磷对柞蚕体内几种重要生理代谢酶类活性的影响

为了评估柞蚕饰腹寄蝇防治药剂蝇毒磷溶液(商品名灭蚕蝇3号)对柞蚕正常生理代谢的影响,用灭蚕蝇3号药液处理柞蚕5龄幼虫后,测定蚕体内乙酰胆碱酯酶(ACh E)、谷胱甘肽S-转移酶(GST)、细胞色素P450(CYP450)和羧酸酯酶(Car E)的活性变化。药液处理后12 h内,柞蚕幼虫头部的ACh E、CYP450和Car E活性均显著低于对照组,GST活性与对照组的差异不显著;脂肪体中的ACh E活性显著低于对照组,GST、CYP450、Car E活性与对照组的差异均不显著;血淋巴中4种酶活性与对照组的差异均不显著。药液处理后48 h内,柞蚕幼虫除脂肪体中ACh E的活性发生变化后与对照组之间的差异不再显著外,各组织器官中几种酶的活性与对照组之间的差异,均同药液处理后12 h内测定的结果一致。试验结果表明,以生产上常用浓度的灭蚕蝇3号药液处理柞蚕5龄幼虫,会引起柞蚕头部ACh E、CYP450和Car E的活性显著降低,因而用该药剂防治柞蚕饰腹寄蝇时应禁止盲目增大药剂使用浓度和延长药液浸蚕的时间,避免影响柞蚕的正常生理代谢活动。

50%蝇毒磷可湿性粉气相色谱分析

采用C18固相萃取柱过滤50%蝇毒磷可湿性粉剂中各种辅料带入的不易分离的杂质,气相色谱法测定蝇毒磷的含量。固定液为5%SE-30,载体为硅烷化101白色担体[60~80目],检测器为氢焰离子检测器。蝇毒磷含量测定结果与投料理论值相对偏差范围为0~0.4%,平均偏差为+0.16%。该方法可排除辅料中杂质对分离测定带来的影响,是蝇毒磷可湿性粉含量测定的理想检测方法。

高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂王浆中氟胺氰菊酯、三唑醇和蝇毒磷残留

建立一种使用高效液相色谱串联质谱（HPLC．MS—MS）仪同时测定蜂王浆中的氟胺氰菊酯、三唑醇和蝇毒磷等药物残留量的方法。采用碱性条件下的乙腈萃取，并用HLBdx柱净化，经HPLC．MS—MS电喷雾电离源，正离子多反应检测模式检测，外标法定量。结果表明：蝇毒磷的检出限为2μg／kg，三唑醇和氟胺氰菊酯的检出限为1gg／kg，在5～100gg／kg之间线性关系良好，相关系数均大于0．9940，对于5、10、50gg／kg水平添加回收率范围在78．9％～102．1％之间，变异系数范围在2．1％～13．6％之间。该分析方法适合蜂王浆中氟胺氰菊酯、三唑醇和蝇毒磷的同时测定，相对标准偏差和回收率测定结果符合对食品和农产品中痕量药物的测定要求。

应用国产蝇毒磷药浴防治羊疥癣病的效果观察

羊疥癣是危害严重的一种高度传染性皮肤寄生虫病。它不仅使患羊毛产量降低,而且使羊体质瘦弱,易感其它疫病造成死亡。根据我们对四子王旗羊疥癣病畜群调查统计:产毛量减少约50—70%。

气相色谱法快速测定蝇毒磷的含量

采用气相色谱法通过氢火焰离子化检测器检测蝇毒磷含量 ,免去了化学法中样品处理及测试的复杂过程 ,具有简捷、快速精密度高等特点 ,是较理想的测试方法。

气相色谱法检测蜂蜜中蝇毒磷及氟胺氰菊酯残留

建立气相色谱法同时测定蜂蜜中蝇毒磷、氟胺氰菊酯残留量的分析方法。通过对前处理条件的优化实验,确定应用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)为提取溶剂,二氯甲烷为洗脱溶剂,经Oasis HLB固相萃取柱净化,HP-5(0.18 mm×0.18μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。各组分离效果好,线性范围宽,方法重现性及回收率符合测定蜂蜜样品的要求,两种农药加标回收率为86.75%~101.84%,相对标准偏差1.36%~5.15%,最低检出限0.001 mg/kg^0.005 mg/kg。

蝇毒磷原粉合成工艺研究

介绍了以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料合成 3 -氯 - 7-羟基 - 4-甲基香豆素 ,再以香豆素为主要原料合成蝇毒磷的工艺 ,产品含量达 95 %。

水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷的超高效液相色谱-串联质谱法检测

[目的]建立了水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷3种有机磷农药的检测方法。[方法]样品经酸化乙腈提取,PSA吸附剂分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。结果加标浓度在10~100μg/kg范围内,线性相关系数(R)大于0.99。3种有机磷农药的平均回收率范围为65.8%~101.0%,RSD范围为11.4%~16.0%。本方法检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。[结论]该方法可用于水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷等3种有机磷农药残留的同时测定。

气相色谱法测定蝇毒磷的含量

采用气相色谱法测定蝇毒磷的含量 ,固定液为 5% SE- 30 ,载体为硅烷化 1 0 1白色担体〔60～ 80目〕,检测器为氢焰离子检测器 ,线性范围在 5～ 2 5mg/ml,r=0 .9996,平均回收率为97.1 % ,RSD=1 .0 % ,本法简便 ,准确 ,快速。

气相色谱法测定蝇毒磷溶液(蚕用)中蝇毒磷的含量

为了使蝇毒磷溶液(蚕用)检测方法更为准确简便,本实验对蝇毒磷溶液(蚕用)的含量测定行了方法学考察。采用气相色谱法,氢火焰检测器。线性范围在0.252 5~8.080 1 mg/mL,蝇毒磷和内标物的峰面积与浓度均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,总回收率为99.8%,RSD为0.34%。本试验各项目设计科学合理,检测快速准确。

无标记快速检测蝇毒磷的表面等离子体共振生物传感器

针对现有农药检测方法操作复杂、仪器贵重、不利于现场快速检测等问题,将自行研制的便携式表面等离子体共振生物传感器应用于高毒性农药蝇毒磷的检测,采用直接法检测抗体。提出连续检测法,对质量浓度分别为500、200、100、50、0 mg/L的蝇毒磷小分子样品进行了连续检测实验。通过实验证明了该装置和方法的可行性。基于表面等离子体共振的无标记蝇毒磷检测方法简单,仪器便携,操作简便,可实现现场快速检测。