HPLC法测定红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的建立HPLC法测定红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。方法色谱柱：Hypersil ODS2C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水（48∶52）,检测波长：440 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：室温。结果西红花苷-Ⅰ在12~45μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.44%,RSD为1.19%（n=6）;西红花苷-Ⅱ在6.4~24μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.79%,RSD为1.38%（n=6）。结论本法简便、快速、准确,可用于红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定。

虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量测定

目的 采用高效液相色谱法测定虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量.方法 色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇：水（48：52）,检测波长：440 nm;柱温室温,流速：1.0 mL·min-1.结果 西红花苷-Ⅰ在6～45 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.73%,RSD为1.24%（n＝6）;西红花苷-Ⅱ在3.2～24.0 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.01 %,RSD为1.53 %（n＝6）.结论 该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于虫草保元胶囊的质量控制.

一测多评法测定通滞苏润江胶囊中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立测定通滞苏润江胶囊中的西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含量的一测多评方法。方法:采用HPLC法,用相对较稳定的西红花苷-Ⅰ对照品替代西红花苷-Ⅱ对照品测定其含量。结果:西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ分别在0.0~108.52μg·L-1、0.0~53.41μg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.09%、97.60%,RSD分别为0.01%、0.40%。52批样品测定结果表明一测多评法与常规外标法测得含量结果一致。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于通滞苏润江胶囊的质量控制。

HPLC法测定藏药仁青芒觉胶囊中西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ的含量

目的：建立仁青芒觉胶囊中西红花的含量测定方法。方法：采用HPLC法,用光电二极管阵列检测器（DAD）,流动相为甲醇-水（50∶50）,流速1.0 ml/min,检测波长440nm,柱温25℃,对西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ进行定量测定。结果：西红花苷-Ⅰ在0.0336~0.4987μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,加样回收率为97.43%,RSD=2.18%;西红花苷-Ⅱ在0.0129~0.1818μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,加样回收率为99.75%,RSD=1.53%结论：该方法操作简便、专属性、重现性好,可有效地控制仁青芒觉胶囊的质量。

UPLC波长切换法同时测定西红花中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和苦番红花素含量

目的:建立UPLC波长切换法同时测定西红花中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和苦番红花素的含量。方法:采用超高效液相色谱法,选用Waters ACQUITY UPLC~HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈(B)-水溶液(A)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温25℃,进样量2μL;采用波长切换法检测:0～6min,254nm,苦番红花素;6～20min,440nm,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ。结果:苦番红花素、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ分别在1.91～61.00μg/mL,1.48～47.36μg/mL和0.89～28.70μg/mL浓度范围内与峰面积积分线性关系良好,相关系数均为0.999 8;平均加样回收率(n=6)及相应的RSD分别为99.07%(2.30%)、102.74%(2.32%)和96.52%(1.39%)。结论:建立的UPLC波长切换法同时测定西红花各指标性成分的含量简便可靠、专属性良好、重复性好、精密度高,可为西红花的等级评价及质量控制提供一定的科学依据。

RP-HPLC法同时测定不同产地栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的方法,并对14批不同产地栀子药材中3种成分的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为栀子苷238nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440nm。结果:栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.448～5.600、0.142～1.775、0.026～0.325μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,r分别为0.9992、0.9998、0.9999;三者平均回收率分别为99.69%(RSD=2.44%,n=6)、98.26%(RSD=2.62%,n=6)、102.94%(RSD=3.13%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。

HPLC法测定不同产地西红花中西红花苷-Ⅰ和西红苷-Ⅱ的含量

利用高效液相色谱法,同时测定不同产地西红花中的西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量;采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(45∶55,V/V)洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为440 nm,柱温为25℃。方法学考察表明:在上述色谱条件下,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ能与杂质完全分离;标准曲线线性关系良好(R2>0.999 0),精密度和稳定性符合分析要求,平均加样回收率分别为99.42%、99.36%,RSD分别为1.48%、1.28%,表明所建立的方法重复性、耐用性、准确度良好。对10批不同产地的西红花药材进行分析,结果显示产自河南南阳、河南许昌、浙江湖州和河北定州的西红花的总苷含量高于其他产地,为西红花药材的质量评价和控制提供了一定的科学依据。

HPLC梯度洗脱法测定回春酒中淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的： 采用高效液相色谱法测定回春酒（HCJ）中淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。方法： Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），流速0.8 mL·min-1，流动相A为乙腈，B为1%冰醋酸溶液，检测波长270 nm（淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ）；流动相A为乙腈-甲醇（2：3），流动相B为0.5%磷酸溶液，检测波长440 nm（西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ）。结果： 淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在0.054 6-1.092 μg （r=0.999 7），0.076 2-1.524 μg（r=0.999 1）进样量与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.56%，99.17%，RSD分别为0.94%，0.77%，西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ分别在0.102 8-2.056 μg（r=0.999 4），0.060 4-1.208 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.54%，96.91%，RSD分别为0.90%，1.27%。结论： 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。

HPLC法测定西红花不同部位中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ

目的建立HPLC法测定西红花Crocus sativus L.不同部位中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ的含有量。方法西红花不同部位乙醇提取物的分析采用依利特hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(50∶50);检测波长440 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ分别在1.406～50.48μg/mL(R^2=0.999 9)、1.044～30.65μg/mL(R^2=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.32%(RSD=1.15%)、102.16%(RSD=1.59%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于西红花的质量控制。

西红花中西红花苷Ⅱ及总苷的近红外光谱研究

目的:建立西红花的近红外光谱快速分析方法。方法:用HPLC法测定西红花中西红花苷-Ⅱ及西红花总苷的含量,并采集相应样品粉末的近红外光谱,采用偏最小二乘法建立近红外光谱校正模型,用此模型预测未知样本中西红花苷-Ⅱ及西红花总苷的含量。结果:所建立的校正模型相关系数(r)、预测相对偏差(RSEP)分别为西红花苷-Ⅱ0.9528、4.077%;西红花总苷0.956 0、4.343%。结论:本方法可用于西红花中西红花苷-Ⅱ及西红花总苷的快速检测。

不同炒制温度对栀子中环烯醚萜苷类和西红花苷类成分的影响

目的建立HPLC法,比较栀子炒制过程中6种成分随炒制温度的含量变化规律。方法先用DCCZ3-4型电磁炒货机对江西新余、宜春、萍乡、丰城和湖南湘潭、长沙、衡阳七个不同产地栀子分别在上料温度160℃、200℃、250℃条件下,以10℃为一间隔作为炮制终点进行炮制,再采用HPLC法对炮制品中京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、京尼平苷酸、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和藏红花酸6种成分进行含量测定。结果京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含量分别平均下降了5.52 mg/g、45.63 mg/g、3.48 mg/g和0.42 mg/g。其中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ在上料温度200℃、出料温度225℃时含量降至最低;京尼平苷酸和藏红花酸分别在上料温度250℃、出料温度280℃和上料温度200℃、出料温度225℃出现拐点,其含量先升后降。结论炒制温度对栀子中环烯醚萜苷类和西红花苷类成分含量均有较大影响,不同产区栀子炮制品中京尼平苷酸、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、藏红花酸的含量差异较大,为建立栀子饮片炮制品质量标准提供可靠依据。

江西产西红花中西红花苷-I和苷-II的静态分析

本文探索了西红花中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ的静态变化。利用色谱柱依利特hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45:55),流速0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长440 nm。结果表明,西红花苷-Ⅰ在1.207~120.36μg/mL(R^2=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率为97.13%(RSD=1.47%);西红花苷-Ⅱ在1.178~100.26μg/mL(R^2=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为100.40%(RSD=1.39%)。西红花中西红花苷-1和西红花苷-Ⅱ的平均含量分别为10.07%和7.66%。固体样品和液体样品分别存放一年,西红花中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ的含量基本保持不变。该方法操作简便,结果准确。固体和液体样品中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ的含量在一年中的稳定性较好,可为西红花资源的进一步开发利用和质量评价提供基础。

响应面优化西红花中西红花苷提取工艺的研究

建立了西红花药材中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的最优提取工艺。采用乙醇-水体系超声提取西红花苷(超声功率100W),在单因素实验基础上运用响应面法优化西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ提取工艺,最佳提取工艺参数为:乙醇浓度50%、提取时间30min、提取温度45℃。在此优化的提取工艺条件下,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ得率分别为14.12%和4.98%。该提取工艺可用于西红花中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的提取。

金属离子对西红花苷稳定性的影响

目的考察金属离子对西红花苷稳定性的影响。方法采用HPLC法测定在Fe^3+、Fe^2+、Al^3+、Cu^2+、Na^+、K^+、Ca^2+、Mg^2+作用下,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ在24 h内的浓度变化,以及不同温度、浓度Fe^3+和Na^+对西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ降解的影响。结果 Fe^3+和Fe^2+对西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ降解有较强的促进作用,而Na^+和K^+则有明显的抑制作用。不同温度下Fe^3+均能显著促进西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的降解。随着Fe^3+浓度的升高,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ降解速率加快。Na^+在温度为4~20℃,浓度为0.001~0.01 mol/L时减缓西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ降解的作用最强。结论西红花苷类化合物对部分金属离子较为敏感,西红花苷类成分在工业生产以及用药过程中应注意金属离子对稳定性的影响。

西红花色泽与化学成分含量的相关性分析

目的:初步探究不同产地西红花颜色与其化学成分间的相关性。方法:采用分光测色仪测定西红花粉末及浸水液的色度值L~*、a~*、b~*,HPLC法测定其西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含量,通过数理统计软件SPSS 21.0对数据进行相关性及多元线性回归分析。结果:粉末色度值与西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含量以及西红花苷-Ⅰ、Ⅱ总含量间均有极显著的正相关性(P<0.01);浸水液色度值除a~*与西红花-Ⅰ具显著相关性外,与其他均无显著相关性。结论:色度值可作为评价西红花药材质量的指标,色泽越红亮的西红花其苷类成分含量越高,质量更优。

青海产西红花品质评价研究

目的 采用高效液相色谱法对青海地区的西红花药材中苦番红花素、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ进行初步的分析。方法 该试验所选择的色谱柱是Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),梯度洗脱所用溶剂为色谱级乙腈与纯净水;3个有效成分的测定波长分别为:苦番红花素(254 nm, 0~23 min),西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ(440 nm, 23~50 min);柱温选择20℃。结果 本研究建立的方法符合分析要求,重现性和准确度均较好。结论 所测的青海产西红花中3个有效成分的含量均符合药典标准,本试验为青海西红花的品质评定和产业发展奠定了基础。

国内外不同来源藏红花的品质评价

通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定藏红花中有效成分西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量;通过紫外-可见分光光度法测定标示藏红花香味强度、芳香度和色度的3个特征参数,以评价国内外不同来源藏红花的品质。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇-水(45∶55,体积比),流速1mL/min,检测波长440nm,柱温30℃。西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ分别在5.419μg/mL^108.373μg/mL(r=1.0000)和3.822μg/mL^76.433μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.81%(相对标准偏差为1.50%)和97.47%(相对标准偏差为0.95%)。运用该HPLC法测定,结果准确、可靠,国内外不同来源藏红花中有效成分含量、品质差异显著。紫外-可见分光光度法测定波长分别为257、330、440nm,不同来源藏红花的3个特征参数具有显著差异,分属不同质量等级。

不同产地栀子皮和栀子仁中有效成分的含量比较

目的对10个不同产地的栀子,不同药用部位(栀子果实、栀子皮、栀子仁)中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量进行比较,为栀子皮、栀子仁分开使用寻找科学依据。方法采用变换波长RP-HPLC法同时测定栀子苷和西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量。Thermo ODS色谱柱C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为栀子苷238 nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440 nm。结果被测定成分色谱峰与其他色谱峰可以达到完全分离。栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.420～5.252,0.199～2.495,0.023～0.288μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9993,0.9998,0.9997;三者平均回收率分别为98.23%,97.88%,97.77%;RSD为0.52%,2.02%,1.47%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定多个产地栀子不同药用部位栀子有效成分的含量。为栀子皮、栀子仁分别使用提供了科学依据。

泸州纳溪GAP基地栀子中4种主要活性成分的含量测定

目的:建立同时测定纳溪GAP基地栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的HPLC分析方法。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;变波长测定。结果:京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的线性范围分别为0.053～0.530μg(r=0.9997),1.5375～15.375μg(r=0.9999),0.22～2.20μg(r=0.9999),0.040～0.400μg(r=0.9998)。平均回收率分别为98.45%(RSD=0.85%),98.75%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=0.54%),98.61%(RSD=0.73%)。结论:该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为栀子中这4种成分的含量测定方法。

炮制对栀子中色素类成分含量的影响

目的:研究炮制对栀子中色素类成分含量的影响。方法:以西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和西红花酸含量为指标,对3个产地的栀子、炒栀子与焦栀子中试饮片进行比较。结果:西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量顺序为:栀子>炒栀子>焦栀子;西红花酸的含量顺序为:栀子<炒栀子<焦栀子。结论:加热炒制可使栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量显著降低,栀子经炒黄、炒焦后可产生西红花酸。