2D NMR方法研究抗癌药物冬凌草乙素的结构与谱线归属

用异核化学位移相关谱、远程异核化学位移相关谱和同核化学位移相关谱等现代核磁共振技术对抗癌中草药冬凌草中分离出的抗癌、抗菌有效成分冬凌草乙素分子的^(13)C和~1H化学位移进行了完全归属,为冬凌草乙素分子溶液中的三维空间结构研究提供了可靠的结构参数。

微量OVARC肽的^1HNMR谱线归属

Serpin家族中的卵清蛋白 ,其反应中心肽段 (OVARC ,2 3肽 )对应于卵清蛋白序列中343位至 366位残基 .建立在魔角旋转基础之上的Nano探头是一种全新的超微量探头 .本文运用魔角旋转微量检测新技术进行了有关 2DNMR实验 ,完成了卵清蛋白反应中心肽段的1

2D-HOHAHA和ROESY方法归属复杂天然有机化合物的NMR谱线

用同核化学位移相关谱及旋转坐标系中的同核化学位移相关谱和旋转坐标系中的同核NOE实验等新的二维核磁共振方法对首次从西洋参叶中分离出的Ocotillol型皂甙(OTS)的~1H化学位移进行了完全归属,为OTS分子溶液中的三维空间结构研究提供了可靠的结构参数.

采用WET溶剂抑制方法对mHCN1孔隙多肽~1H谱线进行归属

孔隙部分是离子通道选择性控制的关键部分 与Ｋ＋通道相似，ＨＣＮ离子通道孔隙区域包括ＧＹＧ特征序列 ．但除了Ｋ＋外，Ｎａ＋也能选择性通过ＨＣＮ离子通道 对ｍＨＣＮ１孔隙多肽的构象研究将有助于对ＨＣＮ离子通道选择性的理解． 本文利用新开发的ＷＥＴ溶剂抑制方法并综合运用ｗｅｔ－ＴＯＣＹＳ和ｗｅｔ－ＮＯＥＳＹ ＮＭＲ方法对ｍＨＣＮ１孔隙多肽（９５％水＋５％重水）进行了１Ｈ谱线归属．

2D-NMR归属1,1,1-Kestopentaose的~1H和^(13)C共振谱线

1,1,1-Kestopentaose是菊粉(Inulin)类中的一个葡果糖化合物[β-D-果糖-(2→1)-β-D-果糖-(2→1)-β-D-果糖-(2→1)-β-D-果糖-(2→1)-α→D-葡萄糖].本文采用各种2D-NMR技术,包括:~1H-~1H COSY,F_1-去偶~1H-~1H COSY,HMQC和HMBC等,归属了它的~1H和^(13)C的谱线,并得到了有关质子间的偶合常数,为进一步分析其在溶液中的三维空间结构打下了基础.

利用NMR测定盐酸头孢吡肟中杂质的含量

头孢吡肟是具有广谱抗菌活性的第四代头孢菌素抗生素 ,在合成过程中往往伴随同分异构体杂质的生成 .为了进行质量控制 ,本文利用各种NMR技术对盐酸头孢吡肟及杂质进行了1 H和1 3C的谱线归属 ,并测定杂质的含量为 30 .39% .

羰基振动频率的理论计算模拟

分子中具有红外活性的两个原子间的振动频率与化学键的力常数及折合质量有关。本工作将力常数和折合质量的比值表示成理论计算结果中原子的电荷、化学键的键长和键级等信息的函数 ,由此建立起理论计算与实验红外光谱频率之间的联系。结果显示 :理论计算结果与实验测定频率之间具有较好的线性关系。表明了本工作所做的探索对红外谱图谱峰的归属和解析具有进一步研究的意义。

吉士脱酮的~1H及^(13)CNMR研究

Ｇｅｓｔｏｄｅｎｅ是避孕药物１８甲基炔诺酮的衍生物，动物实验表明它的孕激素活性为１８甲基炔诺酮的３～５倍．本文采用各种２ＤＮＭＲ技术，包括：１Ｈ１ＨＣＯＳＹ，１Ｈ１３ＣＣＯＳＹ和ＨＭＢＣ等，归属了它的１Ｈ和１３Ｃ的谱线。