科学仪器自搭建实验的课程思政设计——以教学质谱仪的搭建、调试及应用为例

培养能够开展科学仪器原理创新、设计制造、应用开发的高端人才已成为建设人才强国、科技强国的必然要求。本案例在本科实验中引入我国科学家自主研制的教学质谱仪,采用学生亲自动手拆装、调试及应用的方式,深化学生对质谱仪工作原理、构造和相关分析方法的认识,破除对“高端仪器”的神秘感和畏难情绪,激发学生研制科学仪器的兴趣,培养敢于挑战自我、勇于自主创新的意志品质,坚定科技报国、服务国家的家国情怀。

一种空间微型质谱仪的芯片级离子源研究

设计了一种空间微型质谱仪用三电极场芯片级离子源结构,该离子源由5层电极板构成气体电离区和离子引出区。采用MEMS技术制备了芯片级离子源原理样机,测试了其电子流、离子流和稳定性。结果表明:该芯片级离子源能够产生0.357 mA以上的电子流,接收到的离子流可以达到527 pA,满足空间探测任务中微小型质谱仪离子源的功能要求。

紧凑型锂同位素分析热电离质谱仪研制

锂同位素测量在核燃料循环中具有重要应用,热电离质谱法精密度高,其是常用的测量手段。传统的方法是使用较大尺寸的商用热电离质谱仪对锂同位素进行分析,其磁分析器的偏转半径多为250 mm,仪器体积较大,价格昂贵。本课题研制出一种紧凑型热电离质谱仪(M90),其磁分析器偏转半径只有90 mm,整机体积小,非常适合锂同位素分析。此紧凑型热电离质谱仪采用模块化设计,由真空系统、离子源、离子透镜、隔离阀、磁质量分析器、检测器、数据采集控制和软件系统组成。真空系统由一台机械泵、涡轮分子泵、离子泵和复合真空规组成,离子源室真空度优于5×10^(-6)Pa,分析室真空度优于5×10^(-7)Pa;离子源由带冷阱的离子源腔室、10工位样品转盘和悬浮高压灯丝电源组成,灯丝电流调节范围介于0~6 A之间;离子透镜由加速电压电极、引出电压电极、狭缝电压电极、上下偏转电压电极、左右偏转电压电极及离子透镜电源组成,各电压调节范围介于0~6 kV之间;磁分析器由磁铁、霍尔探头和磁流电源组成闭环控制系统,能满足质量范围介于6~45 amu之间的需要;检测器由3个独立的法拉第杯及其检测电路组成,检测器输出电压最高到10 V,4 s积分的本底噪声小于30μV;数据采集使用24位ADC数据采集卡实现。软件采用C^(#)语言结合MySQL数据库编写,使用RS485通信协议实现与硬件数据的交换控制。整机对天然锂同位素比值的测试内精密度可以达到0.01%~0.03%的水平。

质谱仪质量分析器的专利技术分析

【目的】重点分析质谱仪质量分析器的技术,对其技术发展脉络和研发路线进行剖析,以期为专利审查提供参考。【方法】通过专利分析,对质谱仪的质量分析器技术进行梳理,并对不同类型的质量分析器技术进行分析。【结果】从2012年起,我国针对质谱仪质量分析器的研究较多,主要包括飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器、磁性质量分析器、离子阱质量分析器、傅里叶变换离子回旋共振质量分析器等方面,并在专利方面取得了一定成绩。【结论】我国在质谱仪质量分析器领域研究逐渐成熟,有助于我国物质分析和检测领域的发展。

高分辨淌度质谱仪器和生物分子结构分析研究

过去几十年,离子淌度技术,特别是其与质谱的联用,已经发展为生物分子结构解析的一种主要手段。质谱可以获得生物分子的质量信息,淌度则可以进一步区分质谱无法区分的异构体或同重素。清华大学精密仪器系欧阳证教授和周晓煜副教授团队提出了一种离子云扫描技术进行离子淌度质谱分析,并于一台改造的小型质谱仪器系统上开展原理验证,实现了对糖、脂质、多肽、蛋白等多种生物分子的超高场离子淌度质谱分析,且测量非对映异构类型的淌度分辨率超过10000,比现有技术水平提升近2个数量级[1]。

7700型电感耦合等离子体质谱仪常见故障排除流程及方法

电感耦合等离子体质谱仪具有快速、灵敏、多元素、动态范围宽、干扰容易控制等特点,作为常用微量及痕量多元素分析手段,已经广泛用于环境、食品、农业、半导体、临床和药物、地质、核工业、法医、化合物石化等领域。电感耦合等离子体质谱仪的科学管理和正确使用,以及合理维护,是获得良好测试数据和延长仪器使用寿命的前提和基础。针对日常测试软件硬件问题,提出故障排除流程及解决办法,为设备操作人员和检测人员提供技术支持。

质谱仪离子源和质谱仪质量分析器的生产制造工艺

质谱仪离子源和质谱仪质量分析器能够将化学样品分析为其组成部分的离子,并根据其质量-电荷比进行分离和检测,是许多关键领域不可或缺的分析工具。剖析质谱仪离子源和质谱仪质量分析器的生产制造工艺,通过解决当前面临的技术难题、改进工艺流程以及推动新技术的创新发展,以有效提高质谱仪离子源和质谱仪质量分析器的制造质量和性能,为相关领域的科学研究和应用提供更加可靠和先进的分析工具。

基于LA-ICP-MS表面原位分析技术测定热电离质谱仪灯丝支架上铀的沉积分布

热电离质谱法(Thermal ionization mass spectrometry,简称TIMS)是一种测量同位素丰度比的经典分析方法,在地质学和核工业领域得到广泛应用。热电离质谱法测铀同位素丰度比时一般采用三带结构,由于铀的第一电离能较高,需要较高的电离温度,长时间测试蒸发出铀化合物或电离出的铀离子在灯丝支架上沉积,影响灯丝支架上悬浮高压与源电压间的绝缘电阻,降低两者之间的电压差,导致绝大部分离子因动能不足无法进入离子透镜,最终影响离子流的稳定性,引起测试时信号产生波动。针对热电离质谱仪灯丝支架铀沉积导致的灯丝支架绝缘失效问题,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,简称LA-ICP-MS)对灯丝支架铀沉积分布进行了分析,取得以下结果:建立了LA-ICP-MS原位表面分析技术,其最佳激光频率为10 Hz,能量密度为6 J·cm-2,束斑直径为60μm。校准曲线相关系数R2=0.9992,表明建立的方法线性关系良好。应用建立的方法,测定了灯丝支架表面铀沉积的分布特征。结果显示:灯丝支架表面铀沉积随着灯丝支架使用时间的增加,对应的绝缘电阻变小;并沿着支架向两端延伸,铀沉积量逐渐降低。铀沉积主要集中在电离带灯丝支架中心上端,且蒸发带上铀沉积量明显低于电离带。同时绝缘挡片可以有效降低陶瓷绝缘体上铀的沉积,因此可以通过增大绝缘挡片来提高灯丝支架的绝缘效果。

基于^(18)O法利用膜进样质谱仪测定海水初级生产力的方法优化及在长江口的应用

浮游植物的初级生产对海洋碳循环起着至关重要的作用,准确测定海洋初级生产力是评估海洋固碳能力的关键。^(18)O法可获得准确的总初级生产力,但其复杂的测定方法限制了现场应用,快速测定^(18)O标记的产物(^(34)O_(2))是实现^(18)O法广泛应用的关键。研究利用自组装膜进样质谱仪基于^(18)O标记技术测定水体初级生产力,对膜进样质谱仪分析^(34)O_(2)的测量条件以及^(18)O法培养过程进行了优化。结果表明,在进样流速为0.85~1.05 mL/min,进样时间为3~4 min,恒温槽温度为15~20℃的条件下,^(34)O_(2)/^(32)O_(2)的测试精密度为0.1%~0.2%,比较适合^(34)O_(2)的测定,在H_(2) ^(18)O与水样体积比为(2.1×10^(−3))~(3.4×10^(−3)),培养时间为6 h的培养条件下,可以获得比较满意的总初级生产力的测试结果。利用优化后的方法对春季长江口的初级生产力测试表明:总初级生产力和净群落生产力变化范围分别为0.11~1.20 mmol O2/(m^(3)∙h)、−1.60~0.75 mmol O_(2)/(m^(3)∙h),水柱总初级生产力为(671.5±117.1)~(2339.8±260.7)mg C/(m^(2)∙d),最大固碳能力为1056.9±662.4 mg C/(m^(2)∙d),与文献报道结果较为一致,高值区位于远离长江口的浅海水和外海水混合区。

痕量气体预浓缩装置–稳定同位素比质谱仪常见故障分析及维护

痕量气体预浓缩装置–稳定同位素比质谱仪是测定气体和水体样品中微量二氧化碳、甲烷和氧化亚氮气体碳、氮、氧稳定同位素比值的主要仪器,具有高灵敏度、高准确度等特点,广泛应用于大气科学、环境科学、地球化学等研究.仪器的正确使用、维护和科学管理是获得良好测试数据,提高仪器使用效率和延长仪器使用寿命的基础和保障.主要介绍了痕量气体预浓缩装置–稳定同位素比质谱仪测定水体硝酸盐样品氮氧同位素比值的工作原理和操作流程,并对仪器使用过程中的常见问题提出应对策略.此外,还对痕量气体预浓缩装置–稳定同位素比质谱仪的日常维护和注意事项进行了阐述.

基于液相色谱-三重四级杆质谱仪的栀子及水栀子中萜类物质鉴定及成分差异研究

目的建立栀子中萜类物质的高通量分析方法,并将其应用于栀子与水栀子的成分差异研究。方法结合液相色谱-三重四级杆质谱仪中的全扫描、子离子扫描、母离子监测、中性丢失离子扫描、多反应离子监测、动态多反应离子监测等多种技术提出栀子中萜类物质的定性、定量分析策略,进一步应用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等多元变量分析方法研究栀子与水栀子的成分差异。结果共鉴定出并相对定量81种萜类物质,发现栀子与水栀子间萜类物质含量差异显著,其中13种物质可作为鉴别栀子与水栀子的差异标志物。结论所建立的方法操作便捷,结果准确,为栀子药材鉴别及质量评价提供了新思路,并为栀子资源的合理开发利用提供了参考依据。

电感耦合等离子体质谱仪在线稀释进样系统设计及其便捷测定氢甲酰化反应液中钴和磷元素

为了快速测定氢甲酰化反应有机相中钴和磷元素的浓度,对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进样系统进行改造,实现直接对有机相进行分析.使用反应溶剂对待测物料进行在线自动稀释,然后直接进样测试元素的含量.样品的稀释倍数由进样泵参数进行校准,测试结果与手动稀释的误差低于3%.改进后的ICP-MS可以及时监测氢甲酰化反应过程中钴和磷浓度,发现实际生产过程中产能不足的问题,进一步指导促进增产的具体应对方案.

我国大型质谱仪器发展现状与展望

质谱仪器是基础研究领域不可或缺的分析工具,目前,我国科学研究持续高质量发展,但质谱仪器自主研发生产水平较低,这种供给现状形成的结构性矛盾日渐凸显。该文首先梳理了质谱仪器技术发展和我国质谱仪器产业格局;然后结合高校院所质谱仪器使用现状,分析了我国质谱技术与产业发展的困境;最后提出保持政策支持力度、加强示范应用顶层设计、推动良好产业生态的完善、促进科研端与产业端协同发力等对策建议,以期加速国产质谱技术的迭代升级,提高国产化替代水平和应用规模。

便携VOCs质谱仪系统设计与性能优化

原位实时监测可挥发性有机物(VOCs)对环境和人体健康至关重要,便携式质谱仪正在发展成为一种用于现场快速分析VOCs的新工具。本研究研制了一种基于非连续进样接口的便携式质谱仪,并结合了亚真空等离子体电离源。该便携质谱仪配备线性离子阱质量分析器,总质量约4.6 kg,尺寸217 mm×162 mm×106 mm,总功率不超过150 W。进样接口选用全金属电磁阀门作为大气压限流核心部件,避免了传统夹管阀需要使用橡胶等材质软管的缺陷,从而提升了进样装置的重复性和环境适应性。经过系统性的优化,仪器分辨率可达0.2 u(半峰宽),萘的分析灵敏度可达343μg/m^(3)。

μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留

建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。

面向MEMS质谱仪离子源的场发射针尖阵列研制及性能

针对微电子机械系统(MEMS)质谱仪应用中对高工作气压和高电子电流的需求,同时保持MEMS技术在体积和质量上的优势,研制了一种用于MEMS质谱仪离子源的基于场发射原理的针尖阵列。通过MEMS加工技术实现了最大44个/mm^(2)的针尖密度,并在4和6英寸(1英寸=2.54 cm)的硅基晶圆上完成平行批量制造。实验结果显示,1600个针尖组成的阵列在3.4×10^(-3)Pa气压下最大发射电流达到1.28 mA,在23.71 Pa的气压下达到92.93μA,同时单片集成结构使其具备与永磁体结合的放电增强能力,磁场下针尖阵列的最大放电电流提升175.79%。初步的测试结果证实了场发射针尖阵列作为离子源在MEMS质谱仪中的应用潜力。

膜进样质谱仪法在测量水体中过饱和溶解氮气的应用研究

高坝泄洪会导致水中溶解气体过饱和,使鱼类患气泡病甚至死亡。为探究大坝泄洪条件下,真实水体中的过饱和溶解氮的生成及其随泄洪条件的时空变化规律,利用膜进样质谱仪开展向家坝水电站泄洪条件下溶解氮的测量。结果表明,野外条件下采样运输过程中溶解气体的释放损失,导致膜进样质谱仪测量得到的溶解氮含量比通过利用总溶解气体和溶解氧的现场实测值计算得到的溶解氮含量低;利用质谱仪测量得到的溶解氮测值与总溶解气体测值之间同增的趋势性较好,但溶解氮测值与溶解氧测值之间相关关系较差。总结下来,向家坝电站泄洪导致坝下溶解氮、溶解氧和总溶解气体均达到过饱和,溶解气体饱和度在横向上基本均匀分布;受上游溪洛渡泄洪影响,向家坝坝前仍保持一定程度的溶解气体过饱和,并在垂向上表现出不均匀分布;泄洪生成的溶解气体饱和度随泄洪流量的增大而增大。为保证测量精度,建议原位开展测量,避免采样后长距离运输造成溶解气体的损失;在测量条件不满足的情况下,建议测量总溶解气体和溶解氧后进行溶解氮值换算。

液相质谱仪示教实验的虚拟仿真设计制作

以液相质谱仪(LC-MS)示教实验的虚拟仿真设计开发为例,介绍本项目团队成员自主设计的虚拟仿真场景应用于我校大型仪器分析示教实验制作过程。项目组运用开源软件Blender构建LC-MS仪器模型;运用虚幻引擎软件构建实验室教学场景,以此加深学生对分析仪器的内部结构和相关原理的理解,提升教学效果并延展教学评价体系。经过团队成员近三年摸索实践,虚拟仿真设计制作范围已涉及到我校多学科多个实验内容,希望以此累积逐步构建拟仿真在高校实践类教学实验中应用,也为相关高校提供借鉴参考意义。

液相色谱串联质谱仪在食品检测中的应用

液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)作为一种高效、灵敏的分析技术,在食品检验领域得到了广泛应用,能够检测农药残留、食品添加剂、有害物质等多种成分。本文针对LC-MS/MS在食品检验中的应用展开分析,介绍其在农药残留检测、食品添加剂检测、有害物质检测、营养成分分析和微生物检测等方面的应用,并探讨了深化该技术在食品检验领域应用的途径,如超高压液相色谱技术(UHPLC)、内标法、稳定同位素稀释法、免疫亲和柱净化等创新方法,以期进一步提升食品检验能力,助力食品安全监管。

质谱仪在中药研究中的应用现状和趋势

质谱仪是由离子源、质量分析器和离子检测器组成的仪器统称,其最初用于对同位素的分离和检测。近年来在中药研究领域得到了一定程度的应用,并取得了较好的研究成果。文章就质谱仪的种类及特点、质谱仪与其他仪器联用及优势、质谱仪在中药研究领域的应用等内容进行了综述,为更好地使用质谱仪及进行中药研究与分析提供参考。