脂肪酸的色谱保留时间规律与质谱特征研究及其在食品分析中的应用

用石油醚提取食品中的脂肪,经甲酯化反应后,采用HP-88(100m×0.25mm,0.33μm)弹性石英毛细管柱分离脂肪酸甲酯的同系物及异构体,GC/MS法测定。研究了不同链长脂肪酸的同系物及异构体的气相色谱出峰顺序,得到其保留时间规律;研究了不同脂肪酸的质谱断裂规律,选择3个特征离子来鉴定脂肪酸成分。建立了3个特征离子确定脂肪酸碳数及双键数目,色谱保留时间规律确定脂肪酸顺反异构体及双键位置异构体的方法。本法无需标准品即可快速测定脂肪酸同系物及异构体的含量,适用于脂肪酸组成的研究;及油脂、食品中脂肪酸,特别是反式脂肪酸的测定。

三叶木通果皮活性成分的研究

三叶木通果皮通过有机溶剂浸提,硅胶柱分离、Sephadex LH-20分子筛分离,制备色谱制备等前处理手段,再利用高效液相色谱四级杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)分析检测,以质荷比、二级碎片特征离子为依据,共推测出43种化学成分,包括酚酸、黄酮、三萜皂苷以及其他活性糖苷类化合物,为三叶木通果皮的应用研究提供了重要的依据。

酒糟黄水中二肽和环二肽的研究

酒糟黄水样品经浓缩、乙醇萃取、制备色谱分离,高效液相色谱四级杆飞行时间质谱(HPLCQTOF)分析检测,依据质荷比、同位素相对丰度、同位素比例等的相似度初步确定其中的二肽和环二肽类化合物,并以各氨基酸在20 eV碰撞能量下的二级质谱特征离子为依据,对应解析、定性黄水中的二肽和环二肽类化合物。

鉴别合成大麻素AB-PINACA与ADB-BUTINACA两种同分异构体的分析案例1例

目的针对合成大麻素AB-PINACA、ADB-BUTINACA两种同分异构体进行区分和鉴别。方法本文利用GC-MS及LC-MS/MS检测技术,研究对比两种同分异构体在GC-MS及LC-MS/MS上色谱分离的效果及在EI和ESI模式下AB-PINACA、ADB-BUTINACA可能的碎裂途径,并探究两种同分异构体间二级质谱特征离子的差异。结果在相同的实验参数条件下,AB-PINACA、ADB-BUTINACA在气相色谱上有比较明显的分离,在液相色谱上难以实现有效的分离;在EI模式下AB-PINACA与ADB-BUTINACA碎裂的二级质谱特征离子碎片差异较大,相对容易区分;在ESI模式下AB-PINACA与ADB-BUTINACA碎裂的二级质谱特征离子碎片差异不大,易造成误判,但通过优化碰撞能量,可以确定m/z215.2是AB-PINACA特有的碎片离子,m/z201.2是ADB-BUTINACA特有的碎片离子。结论GC-MS及LC-MS/MS检测技术均可以鉴别合成大麻素AB-PINACA、ADB-BUTINACA两种同分异构体。AB-PINACA与ADB-BUTINACA在GC-MS上保留时间和特征离子碎片都有明显差异,相对容易区分,但实验分析时间相对较长,检测灵敏度相对较低;AB-PINACA与ADB-BUTINACA在LC-MS/MS的二级质谱特征碎片离子具有差异性,可以准确区分AB-PINACA、ADB-BUTINACA两种同分异构体,并且实验分析时间更短,灵敏度更高。