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超临界流体干燥法制备纳米ZnO的研究 被引量:20
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作者 张敬畅 高炜 +1 位作者 曹维良 胡知浩 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 2002年第3期251-255,共5页
氧化锌是少数可以实现量子效应的半导体,与普通氧化锌相比,纳米氧化锌具有许多特殊的性质,如无毒和非迁移性、压电性、吸收和散射紫外线能力.以廉价无机锌盐为原料,采用液相化学法结合超临界流体干燥法制备了纳米级ZnO,并采用TEM、XRD... 氧化锌是少数可以实现量子效应的半导体,与普通氧化锌相比,纳米氧化锌具有许多特殊的性质,如无毒和非迁移性、压电性、吸收和散射紫外线能力.以廉价无机锌盐为原料,采用液相化学法结合超临界流体干燥法制备了纳米级ZnO,并采用TEM、XRD等手段对其物性进行了表征,考察了制备条件对产物粒径、形貌、收率的影响.研究结果表明:随着锌盐浓度的提高,产物粒径逐渐增大;pH值<8~9时,随着pH值增加粒径逐渐变小;pH=8~9时,粒径达到最小,继续增加体系pH值,ZnO粒子迅速长大;相同的陈化时间,陈化温度越高,ZnO的粒径越大,在相同温度下,陈化时间越长,粒径越大;SCFD可实现干燥、晶化一步完成,与普通干燥相比,SCFD法制备的纳米粒子具有粒径分布均匀,大小可控等优点. 展开更多
关键词 ZNO 超临界流体干燥 氧化锌 纳米粒子 半导体 水凝胶
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超临界流体干燥法(SCFD)制备纳米级铜粉 被引量:25
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作者 张敬畅 朱分梅 曹维良 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1741-1746,共6页
采用均相溶液化学还原法与超临界流体干燥法相结合的组合技术,制备了高纯度、高分散性、高抗氧化性的立方晶系纳米级铜粉。通过考察反应体系pH值、反应物配比、无水硫酸铜浓度、反应温度、分散剂对反应速度及产物粒径的影响,得出最佳工... 采用均相溶液化学还原法与超临界流体干燥法相结合的组合技术,制备了高纯度、高分散性、高抗氧化性的立方晶系纳米级铜粉。通过考察反应体系pH值、反应物配比、无水硫酸铜浓度、反应温度、分散剂对反应速度及产物粒径的影响,得出最佳工艺条件是:pH值为2,无水硫酸铜与次亚磷酸钠的摩尔比为1∶1.3,无水硫酸铜浓度为0.2mol/L,采用复合非离子型分散剂,反应温度为50℃,反应时间为2h。经超临界流体干燥制得的纳米铜粉用IR、TEM、XRD进行了表征。结果表明,粉体颗粒为球形,粒径约为25nm;与普通干燥法比较,超临界流体干燥法实现了粉体干燥与表面改性一步完成。最后,讨论了纳米铜粉对润滑油摩擦学性能的影响。 展开更多
关键词 超临界流体干燥 纳米铜粉 化学还原法 摩擦学性能
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纳米TiO_2-SiO_2复合光催化剂的超临界流体干燥法制备及其光催化性能研究 被引量:24
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作者 张敬畅 高玲玲 曹维良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期934-940,共7页
本文以廉价无机盐Na2SiO3·9H2O和TiCl4溶液为原料,采用化学包覆结合超临界流体干燥(SCFD)法制备纳米级TiO2-SiO2复合光催化剂。利用XRD、TEM、NMR等手段对复合粉体进行了表征。结果表明,采用超临界流体干燥法可直接制得锐钛矿型TiO... 本文以廉价无机盐Na2SiO3·9H2O和TiCl4溶液为原料,采用化学包覆结合超临界流体干燥(SCFD)法制备纳米级TiO2-SiO2复合光催化剂。利用XRD、TEM、NMR等手段对复合粉体进行了表征。结果表明,采用超临界流体干燥法可直接制得锐钛矿型TiO2-SiO2纳米复合光催化剂,其中SiO2以单分散、无定形形式存在。以苯酚和邻苯二酚紫光催化降解为反应模型,考察了TiO2-SiO2复合光催化剂的催化性能。证明掺入适量SiO2的TiO2-SiO2纳米复合光催化剂既减少了TiO2的用量、降低了成本,又在某种程度上提高了TiO2的光催化活性。SiO2的引入可以有效抑制纳米粒子粒径的长大和晶相的转变,增强了二氧化钛纳米粒子的热稳定性。二氧化硅的最优掺杂量为15%(质量分数)。 展开更多
关键词 纳米复合光催化剂 超临界流体干燥 光催化性能 二氧化钛 二氧化硅 化学包覆 制备
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应用超临界流体干燥技术制备纳米锑掺杂氧化锡的研究 被引量:9
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作者 龚圣 周耿槟 +4 位作者 聂建华 皮丕辉 文秀芳 程江 杨卓如 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期460-465,共6页
以无机盐SnCl4·5H2O,SbCl3为起始原料,以乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米锑掺杂氧化锡(ATO)粒子。在洗涤除去醇凝胶中的NH4+和Cl-后,尝试将超临界流体干燥(Supercritical Fluid Drying,SCFD)技术应用于醇凝胶的干燥。醇凝胶干... 以无机盐SnCl4·5H2O,SbCl3为起始原料,以乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米锑掺杂氧化锡(ATO)粒子。在洗涤除去醇凝胶中的NH4+和Cl-后,尝试将超临界流体干燥(Supercritical Fluid Drying,SCFD)技术应用于醇凝胶的干燥。醇凝胶干粉经过高温烧结后,制得了疏松结构的纳米ATO粉体。采用XRD、TG/DSC、FESEM、TEM等分析方法对制得的前驱体干粉、纳米ATO粒子进行表征。XRD结果表明,采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制得了疏松的、四方型金红石结构的纳米ATO粉体,纳米ATO晶化程度高,并随着烧结温度的升高而升高。TG/DSC分析显示,600℃时前驱体分解完全,得到约78.2%的ATO粒子。从FESEM及TEM照片可以看出,疏松的纳米ATO粒子轻微地贴在一起,粒子的粒径在25nm左右。经过对超临界CO2干燥技术(SCFD)消除前驱体粒子团聚的机理进行分析,揭示了采用超临界CO2流体干燥醇凝胶能够使前驱体粒子保持松散的结构。因此采用溶胶-凝胶法结合超临界流体技术制得疏松的前驱体干粉,对最终获得粒径小、低团聚、分散性好的纳米ATO粉体的至关重要。 展开更多
关键词 锑掺杂氧化锡 溶胶-凝胶法 超临界流体干燥 消除团聚
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超临界流体干燥技术制备NiO-SiO_2二元纳米材料及其结构特征 被引量:7
5
作者 赵惠忠 胡守天 +3 位作者 李轩科 汪厚植 计道珺 陈龙 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第z1期12-17,共6页
简要介绍了超临界流体干燥技术的发展及其基本原理,着重阐述了采用溶胶一凝胶(sol—gel)法和超临界流体干燥技术制得的NiO—SiO2二元纳米材料的组成对其结构的影响规律。用比表面与孔隙度分析仪、TEM等分析手段研究了这种复合材料的结... 简要介绍了超临界流体干燥技术的发展及其基本原理,着重阐述了采用溶胶一凝胶(sol—gel)法和超临界流体干燥技术制得的NiO—SiO2二元纳米材料的组成对其结构的影响规律。用比表面与孔隙度分析仪、TEM等分析手段研究了这种复合材料的结构特性。结果发现:在NiO—SiO2二元纳米材料中,随着NiO含量的不断提高,二元纳米材料的比表面积和孔体积不断减小,而堆密度和孔尺寸不断变大,同时显微形貌由纤维放射状、束状变为椭圆状并逐渐过渡到颗粒更大的圆球状。 展开更多
关键词 超临界流体干燥 纳米复合材料 结构 性能
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超临界流体干燥法制备纳米TiO_2-SnO_2-SiO_2复合光催化剂及其光催化性能研究 被引量:15
6
作者 张敬畅 李青 曹维良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期725-730,共6页
TiO2-SnO2-SiO2 nanocomposite photocatalysts were prepared with Na2SiO3·9H2O, SnCl4·5H2O and TiCl4 as precursors by chemistry coating processes and supercritical fluid drying (SCFD) method. Characterizations ... TiO2-SnO2-SiO2 nanocomposite photocatalysts were prepared with Na2SiO3·9H2O, SnCl4·5H2O and TiCl4 as precursors by chemistry coating processes and supercritical fluid drying (SCFD) method. Characterizations with XRD, TEM, NMR and FTIR showed that in addition to anatase type TiO2, a new active phase(Ti,Sn)O2 was also formed in the range of the studied doping concentration, The catalytic activity was evaluated by photocatalytic degradation of phenol as model reaction. SiO2 remained amphorous at all samples. It could prevent from growth of the size of nanopaticle and transformation from anatase to rutile. Compared with pure TiO2, or TiO2-SnO2 catalyst prepared by Sol-gel method, Nano-composite photo-catalyst showed significant improvement in catalytic activity, the photo-catalytic degradation rate of phenol in 7 h reached 88.7%. Application of the composite catalysts for the photocatalytic decomposition of phenol not only gave the same activity relative to pure ultrafine TiO2, but also reduced cost. The experimental results also proved that the thermal stability of TiO2 was greatly enhanced after mixing with small amount of SiO2. The optimized doping of SiO2 was 20.3%. The photo-catalyst prepared by SCFD combination technology was characterized with smaller particle size, larger surface area and higher activity. 展开更多
关键词 超临界流体干燥 纳米材料 TiO2 SNO2 SIO2 光催化剂
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超临界流体干燥法制备纳米级TiO_2的研究 被引量:109
7
作者 张敬畅 曹维良 +2 位作者 于定新 石锦华 窦正仓 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期29-35,共7页
本文以廉价无机盐为原料,采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)结合超临界流体干燥(SupercriticalFluidDrying简称SCFD)制备了纳米级TiO2,并采用XRD、DTA-TG、TEM技术研究了Sol-Gel过程中溶液的pH值、浓度、陈化时间及SCFD技术等条件对TiO... 本文以廉价无机盐为原料,采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)结合超临界流体干燥(SupercriticalFluidDrying简称SCFD)制备了纳米级TiO2,并采用XRD、DTA-TG、TEM技术研究了Sol-Gel过程中溶液的pH值、浓度、陈化时间及SCFD技术等条件对TiO2粒径大小的影响,实现了干燥晶化一步完成.用该方法制得的TiO2超细粉体,粒径大都在3~6um之间,呈球形微粒,粉体晶型为锐钛矿型,并具有纯度高、热稳定性好、失重小和粒度分布均匀等特性. 展开更多
关键词 超临界流体干燥 二氧化钛 气凝胶 纳米材料
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超临界流体干燥技术在纳米粉体制备中的应用 被引量:11
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作者 廖传华 柴本银 +2 位作者 朱跃钊 史勇春 黄振仁 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2006年第10期1-4,共4页
由于纳米粒子的表面效应,用传统的干燥方法干燥纳米粉体时极可能产生团聚结构。超临界流体干燥技术是制备具有高比表面积、孔体积、较低密度和低热导率的块状气凝胶和纳米粉体的重要途径之一。介绍了超临界流体的性质、超临界流体干燥... 由于纳米粒子的表面效应,用传统的干燥方法干燥纳米粉体时极可能产生团聚结构。超临界流体干燥技术是制备具有高比表面积、孔体积、较低密度和低热导率的块状气凝胶和纳米粉体的重要途径之一。介绍了超临界流体的性质、超临界流体干燥技术的研究进展、超临界流体干燥的工艺与设备及过程的影响因素,阐述了超临界流体干燥技术在纳米材料制备中的应用,并指出了超临界流体干燥过程的控制技术及注意点,为进一步加强超临界流体干燥技术的理论研究和拓展超临界流体干燥技术的应用领域奠定了基础。 展开更多
关键词 超临界流体干燥 纳米粉体 表面效应 团聚
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超临界流体干燥方法在丁烷选择性氧化制顺酐VPO催化剂制备中的应用 被引量:9
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作者 周凌 李剑锋 +1 位作者 李然家 沈师孔 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第5期427-431,共5页
分别用超临界流体干燥方法和传统方法制备了用于丁烷选择性氧化制顺酐的VPO催化剂 .用超临界流体干燥方法制备的催化剂VPOⅡ的比表面积高达 38 8m2 /g ,而用传统方法制备的催化剂VPOⅠ的比表面积只有10 7m2 / g .XRD分析表明 ,除催化剂... 分别用超临界流体干燥方法和传统方法制备了用于丁烷选择性氧化制顺酐的VPO催化剂 .用超临界流体干燥方法制备的催化剂VPOⅡ的比表面积高达 38 8m2 /g ,而用传统方法制备的催化剂VPOⅠ的比表面积只有10 7m2 / g .XRD分析表明 ,除催化剂VPOⅡ中的VOPO4 相含量比催化剂VPOⅠ稍多外 ,这两种催化剂的主要结构均为 (VO) 2 P2 O7相 .在有氧和无氧条件下进行的丁烷氧化制顺酐的催化反应结果表明 ,用超临界流体干燥方法制备的催化剂不仅具有较高的顺酐收率 ,而且含有更多的可在无氧条件下参与选择性氧化反应的晶格氧 (催化剂VPOⅡ的可利用选择性晶格氧量比催化剂VPOⅠ增加了 1 5倍 ) .用超临界流体干燥方法可以改善催化剂性能的原因可能与催化剂具有较大的比表面积和较多的V5+ 展开更多
关键词 超临界流体干燥 氧化钒 氧化磷 复合氧化物 正丁烷 选择性氧化 顺酐 晶格氧 催化剂 制备 表征 比表面积
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超临界流体干燥法制备TiO_2/Fe_2O_3和TiO_2/Fe_2O_3/SiO_2复合纳米粒子及光催化性能 被引量:19
10
作者 张敬畅 李青 曹维良 《复合材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期79-84,共6页
 以TiCl4、Fe(NO3)3·9H2O和Na2SiO3 9H2O为原料,采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米级TiO2/Fe2O3和TiO2/Fe2O3/SiO2复合光催化剂。以光催化降解苯酚对所得催化剂的催化活性进行了评价。结果表明,纳米TiO2/Fe2O3...  以TiCl4、Fe(NO3)3·9H2O和Na2SiO3 9H2O为原料,采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米级TiO2/Fe2O3和TiO2/Fe2O3/SiO2复合光催化剂。以光催化降解苯酚对所得催化剂的催化活性进行了评价。结果表明,纳米TiO2/Fe2O3复合粒子与单组分TiO2比较,复合粒子光催化活性高于单组分的TiO2,6h苯酚降解率高达95 9%。SiO2的加入可以抑制纳米粒子粒径的长大和晶相的转变,增强TiO2纳米粒子的热稳定性。复合光催化剂中Fe2O3最佳掺入量为0 06%,SiO2最佳掺入量为10%(摩尔分数)。并用XRD、TEM和FTIR等手段进行了表征。TiO2以锐钛矿型形式存在,SiO2以无定性形式存在。比较了不同制备方法制得的TiO2/Fe2O3复合光催化剂,得出超临界干燥法制备的光催化剂具有粒径小、比表面积大、分散性好、光催化活性高等特点。采用超临界流体干燥可直接得锐钛型纳米复合光催化剂。 展开更多
关键词 TiO2/Fe2O3 TiO2/Fe2O3/SiO2 纳米粒子 光催化 超临界流体干燥
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超临界流体干燥法合成无团聚ZrO_2(CaO)纳米粉体及其烧结行为 被引量:13
11
作者 梁丽萍 党淑娥 高荫本 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期623-628,共6页
采用凝胶 -超临界流体干燥技术制备无团聚ZrO2 (CaO)纳米粉体 ,考察主要工艺参数初始水凝胶pH值对粉体的化学组成、相结构、颗粒大小与分布等性能的影响 ,并对粉体的烧结性能进行测试。研究表明 ,超临界流体干燥技术可以有效地防止凝胶... 采用凝胶 -超临界流体干燥技术制备无团聚ZrO2 (CaO)纳米粉体 ,考察主要工艺参数初始水凝胶pH值对粉体的化学组成、相结构、颗粒大小与分布等性能的影响 ,并对粉体的烧结性能进行测试。研究表明 ,超临界流体干燥技术可以有效地防止凝胶干燥过程中粒子间硬团聚现象的发生 ,该法合成的ZrO2 (CaO)粉体纯度高、成分准确 ;粒径小 (5~ 2 0nm)、单分散性能好 ;粒子的比表面积大 ,活性高 ;粉体不经任何预处理即可压制成型 ,而且生坯能在较低的温度及较短的时间内完成致密化过程。 60 0℃ ,2h焙烧的ZrO2 (15 .2 %CaO ,摩尔分数 )粉体经简单冷压成型后于 110 0℃保温 0 .5h烧结 ,其体积密度可达 5 .9718g/cm3,气孔体积为 0 .0 0 0 8cm3/g。 展开更多
关键词 超临界流体干燥 合成 无团聚ZrO2(CaO) 纳米粉体 烧结行为 氧化钙稳定二氧化锆 微粒子 烧结 氧化锆陶瓷
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超临界流体干燥法制备纳米级α-Fe_2O_3粉 被引量:7
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作者 余高奇 王玲 +3 位作者 周华 屈小英 陈阳 肖杰展 《武汉科技大学学报》 CAS 2002年第4期357-358,共2页
以廉价的无机盐为原料,采用溶胶 凝胶法(Sol Gel)结合超临界流体干燥(SCFD)技术制备纳米级Fe2O3粉,并通过XRD,TEM测试技术对所得样品进行分析。研究结果表明,采用该法,可制得分散性好的红色纳米级α Fe2O3粉,且制备成本低,工艺简单。
关键词 超临界流体干燥 制备 纳米级α-Fe2O3粉 细粉 三氧化二铁 纳米材料 溶胶-凝胶法
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超临界流体干燥制备纳米Mn_xO_y 被引量:8
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作者 余高奇 汪厚植 +1 位作者 张宗锁 杨洁 《武汉科技大学学报》 CAS 2004年第3期224-226,共3页
以硝酸锰和氨水为主要原料,用"溶胶 凝胶"法结合"超临界流体干燥"技术制备纳米MnxOy气凝胶,在800℃下煅烧MnxOy气凝胶,用XRD和TEM进行表征,重点考察超临界干燥、煅烧工艺对MnxOy气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响。结... 以硝酸锰和氨水为主要原料,用"溶胶 凝胶"法结合"超临界流体干燥"技术制备纳米MnxOy气凝胶,在800℃下煅烧MnxOy气凝胶,用XRD和TEM进行表征,重点考察超临界干燥、煅烧工艺对MnxOy气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响。结果表明,采用超临界干燥,可制得分散性好的疏松棕黑色Mn3O4球形颗粒,其粒径介于10~30nm之间;在800℃下热处理,Mn3O4球形颗粒进一步氧化转变为米粒状Mn2O3颗粒,粒径也相应增大。 展开更多
关键词 超临界流体干燥 溶胶-凝胶 MnxOy 纳米 气凝胶
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溶胶-凝胶-超临界流体干燥法制备纳米3Y-ZrO_2 被引量:8
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作者 顾华志 唐勋海 +1 位作者 汪厚植 宋申华 《中国陶瓷》 CAS CSCD 2004年第3期14-16,34,共4页
本文以无机盐 ZrOCl ·8H O 和 Y(NO ) 为前驱体,乙酸络合,通过溶胶-凝胶法和超临界流体干燥制 2 2 3 3备 YSZ 纳米晶,并用XR D 、T E M 等手段对其进行表征。结果表明,纳米粒子晶粒细小、均匀,近似球形,颗粒粒径在1 0 n m... 本文以无机盐 ZrOCl ·8H O 和 Y(NO ) 为前驱体,乙酸络合,通过溶胶-凝胶法和超临界流体干燥制 2 2 3 3备 YSZ 纳米晶,并用XR D 、T E M 等手段对其进行表征。结果表明,纳米粒子晶粒细小、均匀,近似球形,颗粒粒径在1 0 n m 左右,没有明显团聚现象。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 超临界流体干燥 纳米材料 ZRO2 制备
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超临界流体干燥技术制备Nd_xO_y气凝胶 被引量:4
15
作者 欧阳俊波 余高奇 +2 位作者 张光德 汪厚植 余秋兰 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期33-36,共4页
以化学纯Nd2(CO3)3.6H2O为主要原料,用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备钕气凝胶,经850℃煅烧制备纳米NdxOy微粉。采用XRD、TEM、FT-IR对样品进行表征,重点考察制备工艺对NdxOy气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响,并通过“CO+NO”的反... 以化学纯Nd2(CO3)3.6H2O为主要原料,用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备钕气凝胶,经850℃煅烧制备纳米NdxOy微粉。采用XRD、TEM、FT-IR对样品进行表征,重点考察制备工艺对NdxOy气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响,并通过“CO+NO”的反应测试其催化活性。结果显示:(1)溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术可制备出疏松、分散性较好的灰褐色的钕气凝胶;(2)260℃时,NdxOy气凝胶呈枝状,其宽度介于10nm^30nm,长度介于200nm^350nm;经850℃煅烧,NdxOy微粉由Nd2O3和NdO2组成,形貌仍呈枝状,且长度明显减小;(3)超临界流体干燥技术有效地解决了纳米NdxOy微粉制备过程中的“团聚”问题;(4)单一纳米NdxOy微粉对“NO+CO”反应的催化净化效果不明显。 展开更多
关键词 超临界流体干燥 稀土 NdxOy 尾气净化 纳米
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共沉淀—超临界流体干燥法合成CaO-ZrO_2复合氧化物超微粉体及其烧结性能研究 (Ⅰ)粉体的制备及性能表征 被引量:7
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作者 梁丽萍 高荫本 陈诵英 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 1998年第3期17-22,共6页
采用共沉淀—超临界流体干燥技术制备CaO-ZrO2复合氧化物超微粉体,并对其化学、结构及物理性能进行了表征。实验表明,超临界流体干燥法能很好地保留湿凝胶的空间网络状结构,有效地防止凝胶干燥过程中粒子间硬团聚现象的发生... 采用共沉淀—超临界流体干燥技术制备CaO-ZrO2复合氧化物超微粉体,并对其化学、结构及物理性能进行了表征。实验表明,超临界流体干燥法能很好地保留湿凝胶的空间网络状结构,有效地防止凝胶干燥过程中粒子间硬团聚现象的发生。该法制备的CaO-ZrO2复合氧化物超微粉体成分准确、均匀;粒径小、粒度分布范围窄;粒子的比表面大,活性高;而且CaO、ZrO2之间能够形成稳定的固溶体。 展开更多
关键词 超临界流体干燥 复合陶瓷 干燥 沉淀 陶瓷粉体
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超临界流体干燥法制备TiO_2/C纳米粒子及光催化性能 被引量:4
17
作者 李青 周明强 张璇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1105-1109,共5页
以TiCl4为原料,采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米级TiO2/C复合光催化剂。以苯酚的光催化降解对所得催化剂的催化活性进行了评价。结果表明,纳米TiO2/C复合粒子与单组分TiO2比较,复合粒子光催化活性高于单组分的TiO2... 以TiCl4为原料,采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米级TiO2/C复合光催化剂。以苯酚的光催化降解对所得催化剂的催化活性进行了评价。结果表明,纳米TiO2/C复合粒子与单组分TiO2比较,复合粒子光催化活性高于单组分的TiO2,4h苯酚降解率高达97.5%,COD为95.7%。并用XRD、TEM、UV-Vis和XPS等手段进行了表征,TiO2以锐钛矿型形式存在。比较了不同制备方法制得的TiO2/C复合催化剂,得出超临界干燥法制备的光催化剂具有粒径小,比表面积大,分散性好,光催化活性高等特点。 展开更多
关键词 TiO2/C 纳米粒子 光催化 超临界流体干燥
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超临界流体干燥法制备ZnS纳米粉体及其表征 被引量:6
18
作者 单民瑜 陈卫星 杨觉明 《西安工业大学学报》 CAS 2008年第3期245-248,共4页
采用微乳液法-超临界流体干燥法制备出ZnS纳米粉体.以无水乙醇为超临界干燥介质,超临界流体干燥工艺为260℃×7.3MPa×10min.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对制得的粉体进行了表征.结果表明,制备得到的ZnS纳米... 采用微乳液法-超临界流体干燥法制备出ZnS纳米粉体.以无水乙醇为超临界干燥介质,超临界流体干燥工艺为260℃×7.3MPa×10min.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对制得的粉体进行了表征.结果表明,制备得到的ZnS纳米粉具有闪锌矿晶体结构,粉体外形为球形,粒子大小均匀,粒径约为5~7nm,分散性较好,有效的改善了粉体的团聚程度.且晶化程度稍高于550℃煅烧处理的ZnS纳米粉. 展开更多
关键词 微乳液 超临界流体干燥 ZnS纳米粉体 煅烧
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溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法制备纳米掺锶羟基磷灰石的研究 被引量:3
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作者 林英光 杨卓如 程江 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期454-459,共6页
以硝酸钙、氯化锶、磷酸氢二氨等无机盐为原料,采用溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米微粒、钙被半取代的掺锶羟基磷灰石(SrCaHAP)纳米微粒以及钙被全取代的掺锶羟基磷灰石(SrHAP)纳米微粒。通过元素含量分析、... 以硝酸钙、氯化锶、磷酸氢二氨等无机盐为原料,采用溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米微粒、钙被半取代的掺锶羟基磷灰石(SrCaHAP)纳米微粒以及钙被全取代的掺锶羟基磷灰石(SrHAP)纳米微粒。通过元素含量分析、TEM、XRD、FT-IR等手段,对这些纳米微粒的结构进行了分析;探讨了锶的掺入对羟基磷灰石(HAP)的结构、晶形以及结晶度的影响。结果表明:采用溶胶-凝胶结合超临界CO_2干燥法,在给定的反应条件下按Sr/[Sr+Ca]原子比为0、0.5、1,锶可以按化学计量比掺入到HAP的分子结构中,可分别制备纯度较高、晶型结构较好的HAP、SrCaHAP和SrHAP纳米微粒。HAP掺入锶元素后,不仅降低SrCaHAP和SrHAP中OH^-,PO^(3-)主要官能团的红外光谱吸收峰的振动频率,还改变了纳米微粒的晶形,从短棒状的HAP改变为针状的SrCaHAP,再改变为短棒状的SrHAP。HAP中钙被锶半取代后形成SrCaHAP,微粒结晶度降低,生物学性能改善;当钙被锶完全取代后形成不含钙的SrHAP,微粒结晶度增加,生物学性能变差。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 超临界流体干燥 掺锶羟基磷灰石 纳米微粒
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应用超临界流体干燥技术制备气凝胶的研究进展 被引量:10
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作者 詹国武 王宏涛 《干燥技术与设备》 CAS 2008年第4期171-175,共5页
超临界流体干燥技术广泛应用于气凝胶的制备中,是制备具有高比表面积、低堆积密度及大孔体积气凝胶的重要途径之一。综述了超临界流体干燥技术原理、历史背景及其研究现状,并对超临界流体干燥技术中的工艺条件进行了简要评述。
关键词 超临界流体干燥 气凝胶 应用 工艺条件
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