超临界浸渍干燥方法制备Fe_2O_3-SO_4^(2-)/Hβ-Al_2O_3催化剂

考察了HZSM 5、HY和Hβ沸石上气相合成甲基叔丁基醚 (MTBE)的反应性能 ,发现Hβ比其它沸石具有更高的催化活性。采用超临界浸渍 干燥方法将超强酸中心SO2 -4 Fe2 O3 引入Hβ上制成的Fe2 O3 SO2 -4/Hβ Al2 O3 催化剂 ,在实验条件下其催化合成MTBE的异丁烯转化率由常规浸渍 干燥方法制成的催化剂的 2 3 7%提高到 34 8% ,MTBE选择性为 10 0 %。应用NH3 TPD、吸附吡啶的红外光谱方法表征了该催化剂的表面酸性 ,其酸量和L酸 /B酸的比例较常规方法制成的催化剂分别提高了 2 2 %和 4 9%。XPS分析结果表明 ,该催化剂表面的Fe和S的化学环境发生了较大变化。BET比表面分析结果表明 。

超临界干燥方法对甲烷燃烧催化剂LaMnAl_(11)O_(19)结构及活性的影响

用水热合成法制备了锰取代的六铝酸盐催化剂 ,并比较了超临界干燥法和普通烘箱干燥法对催化剂结构及甲烷燃烧反应活性的影响 .DTA MS结果表明 ,超临界干燥过程中 ,催化剂前驱物中的表面铝羟基部分被乙氧基取代 .这种表面修饰作用可保持铝分散的均匀性 ,使催化剂前驱物中碳酸锰和碳酸镧的分解温度明显降低 ,且氢氧化铝的脱水温度维持在较适宜的范围内 ;焙烧后 ,易形成六铝酸盐相 .甲烷燃烧反应结果表明 。

溶胶-凝胶-超临界流体干燥法制备纳米3Y-ZrO_2

本文以无机盐 ZrOCl ·8H O 和 Y(NO ) 为前驱体,乙酸络合,通过溶胶-凝胶法和超临界流体干燥制 2 2 3 3备 YSZ 纳米晶,并用XR D 、T E M 等手段对其进行表征。结果表明,纳米粒子晶粒细小、均匀,近似球形,颗粒粒径在1 0 n m 左右,没有明显团聚现象。

一种新型润滑油抗磨添加剂的研究 I. 溶胶-凝胶-超临界干燥法制备纳米TiO_2

选用钛酸丁酯为原料 ,用溶胶 凝胶 超临界干燥法合成了TiO2 纳米粒子。结果表明 ,在c(Ti4 + ) =0 3～1 0mol/l,c(H2 O) /c(Ti4 + ) =2～ 12 ,c(HAc) =0 3～ 2 4mol/l这一较宽的范围内均可以得到TiO2 醇凝胶 ,经过适当老化时间后 ,进行超临界干燥 ,得到的TiO2 纳米粒子粒径是 2 0～ 30nm ,为球形。

超临界流体干燥法制备纳米级α-Fe_2O_3粉

以廉价的无机盐为原料,采用溶胶 凝胶法(Sol Gel)结合超临界流体干燥(SCFD)技术制备纳米级Fe2O3粉,并通过XRD,TEM测试技术对所得样品进行分析。研究结果表明,采用该法,可制得分散性好的红色纳米级α Fe2O3粉,且制备成本低,工艺简单。

溶胶-凝胶超临界干燥法制备纳米氧化镍气凝胶

以硝酸镍和氢氧化钠为原料 ,采用溶胶 凝胶超临界流体干燥法制备了氧化镍气凝胶超细粉末。并采用TEM和XRD等测试手段对所制得的气凝胶粉末的表面形貌和结构进行了表征。结果表明 ,气凝胶具有较疏松的外观结构和良好的流动性 ,它由球形以及晶须状的、分散性较好的立方相氧化镍粒子组成 ,其颗粒尺寸以及晶须直径约为 310nm。

超临界干燥制备木材-SiO_2气凝胶复合材料及其纳米结构

采用溶胶-凝胶法和超临界干燥技术制备了木材-SiO2气凝胶,应用XRD、SEM、TEM等方法对气凝胶样品和木材-SiO2气凝胶复合材料的结构和物理性能进行了表征.结果表明:所制备SiO2气凝胶是连续网络的非晶态纳米多孔固体,其基本粒子的平均直径17～96 nm,SiO2气凝胶与木材有良好的结合并保持木材的空隙结构.

共沉淀-超临界干燥法制备纳米Cu/3Y-ZrO2复合材料及脱硫性能研究

研究了共沉淀-超临界干燥法得到的Cu/3Y-ZrO2纳米材料的结构和物相变化,并在模拟烟气中采用气相色谱仪对其脱除SO2的性能进行了比较研究.结果表明,以氨水为沉淀剂,采用共沉淀-超临界干燥法所得的中间产物,经真空热处理后,晶形发育较好且团聚较少,但在铜摩尔负载量为30%以上时才出现以金属Cu形式存在的铜组分衍射峰.铜组分负载量大、比表面积最小的产物,表现出脱硫效率最高;而铜组分负载量小、比表面积最大的产物脱硫活性却最差.总体而言,纳米Cu/3Y-ZrO2催化吸收剂的脱硫率随温度的上升而迅速增加,并在中温（300℃~500℃）脱硫率达到最大值,其稳定性也较好.

溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法制备纳米掺锶羟基磷灰石的研究

以硝酸钙、氯化锶、磷酸氢二氨等无机盐为原料,采用溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米微粒、钙被半取代的掺锶羟基磷灰石(SrCaHAP)纳米微粒以及钙被全取代的掺锶羟基磷灰石(SrHAP)纳米微粒。通过元素含量分析、TEM、XRD、FT-IR等手段,对这些纳米微粒的结构进行了分析;探讨了锶的掺入对羟基磷灰石(HAP)的结构、晶形以及结晶度的影响。结果表明:采用溶胶-凝胶结合超临界CO_2干燥法,在给定的反应条件下按Sr/[Sr+Ca]原子比为0、0.5、1,锶可以按化学计量比掺入到HAP的分子结构中,可分别制备纯度较高、晶型结构较好的HAP、SrCaHAP和SrHAP纳米微粒。HAP掺入锶元素后,不仅降低SrCaHAP和SrHAP中OH^-,PO^(3-)主要官能团的红外光谱吸收峰的振动频率,还改变了纳米微粒的晶形,从短棒状的HAP改变为针状的SrCaHAP,再改变为短棒状的SrHAP。HAP中钙被锶半取代后形成SrCaHAP,微粒结晶度降低,生物学性能改善;当钙被锶完全取代后形成不含钙的SrHAP,微粒结晶度增加,生物学性能变差。

超临界干燥法制备载Ru-Pd硅气凝胶及其催化加氢制备1,4-环己二胺

采用溶胶-凝胶法及超临界干燥法制备了载Ru-Pd硅气凝胶催化剂,利用XRD、TEM、N_2吸附-脱附等方法对制备的催化剂进行表征,通过单因素实验考察了催化剂用量、氢气压力、反应温度、反应时间对催化剂催化性能的影响,并研究了催化剂的稳定性。实验结果表明,所制备的载Ru-Pd硅气凝胶催化剂比表面积大、孔隙率高,Ru和Pd在载体表面分散均匀;在催化剂用量为1.0 g、反应压力为4.2 MPa、反应温度为140℃、反应时间为3 h条件下,催化剂的催化性能良好,对硝基苯胺转化率接近100%,1,4-环己二胺选择性为72%;5次实验后催化剂仍具有较好的催化活性,稳定性良好。

应用超临界流体干燥技术制备纳米锑掺杂氧化锡的研究

以无机盐SnCl4·5H2O,SbCl3为起始原料,以乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米锑掺杂氧化锡(ATO)粒子。在洗涤除去醇凝胶中的NH4+和Cl-后,尝试将超临界流体干燥(Supercritical Fluid Drying,SCFD)技术应用于醇凝胶的干燥。醇凝胶干粉经过高温烧结后,制得了疏松结构的纳米ATO粉体。采用XRD、TG/DSC、FESEM、TEM等分析方法对制得的前驱体干粉、纳米ATO粒子进行表征。XRD结果表明,采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制得了疏松的、四方型金红石结构的纳米ATO粉体,纳米ATO晶化程度高,并随着烧结温度的升高而升高。TG/DSC分析显示,600℃时前驱体分解完全,得到约78.2%的ATO粒子。从FESEM及TEM照片可以看出,疏松的纳米ATO粒子轻微地贴在一起,粒子的粒径在25nm左右。经过对超临界CO2干燥技术(SCFD)消除前驱体粒子团聚的机理进行分析,揭示了采用超临界CO2流体干燥醇凝胶能够使前驱体粒子保持松散的结构。因此采用溶胶-凝胶法结合超临界流体技术制得疏松的前驱体干粉,对最终获得粒径小、低团聚、分散性好的纳米ATO粉体的至关重要。

超临界CO_2萃取与浸渍法提取白刺果油化学成分的分析与比较

为了促进白刺属植物在医药和精细化工等领域中的应用,该研究采用超临界CO2萃取法和溶剂浸渍法提取唐古特白刺果油,并用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行了分析,从超临界CO2萃取出的白刺果油中分离鉴定出51种化学成分;从浸渍法提取出的白刺果油中鉴定出22种成分;两种方法提取的果油共有14种相同化学成分,含量较高的主要有:二十九烷、二十七烷、亚油酸乙酯、γ-生育酚、VE(α-生育酚)、γ-谷甾醇、菜油甾醇、等。该研究工作的新颖性,已为新疆维吾尔自治区科委石河子大学图书馆2007年1月15日出具的第20070000000005号《科技查新报告》所证实。

超临界流体干燥制备纳米Mn_xO_y

以硝酸锰和氨水为主要原料,用"溶胶 凝胶"法结合"超临界流体干燥"技术制备纳米MnxOy气凝胶,在800℃下煅烧MnxOy气凝胶,用XRD和TEM进行表征,重点考察超临界干燥、煅烧工艺对MnxOy气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响。结果表明,采用超临界干燥,可制得分散性好的疏松棕黑色Mn3O4球形颗粒,其粒径介于10～30nm之间;在800℃下热处理,Mn3O4球形颗粒进一步氧化转变为米粒状Mn2O3颗粒,粒径也相应增大。

超临界干燥法制备MnO2气凝胶及其表征

以高锰酸钾和反丁烯二酸为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备了MnO2气凝胶.利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、BET比表面积测定、红外光谱及热重与差热等实验技术对气凝胶的多孔形态、结构特性、凝胶产物的组成进行了表征,并研究了脱水热处理温度对气凝胶结构的影响.结果表明:选择合适的反应物摩尔比,可合成锰的平均价态接近4的MnO2凝胶.最终的MnO2气凝胶为亲水型非晶态块状多孔材料,它由纳米级胶体粒子聚集而成,呈连续、相互贯通的三维多孔网络结构(粒子的平均直径约10nm,平均孔径100nm).气凝胶的空间网络结构特征在常规脱水温度热处理过程中不会受到明显的破坏.

氧化物气凝胶催化剂的超临界CO_2干燥法制备及其应用

超临界CO2干燥技术是一项绿色安全,制品结构可控的新的制备特殊材料的技术,综述了国内外探索其工艺和干燥机理的研究现状,阐述了利用其制备超细ZrO2气凝胶的工艺实验研究,并展望了氧化物气凝胶催化剂的应用前景。

超临界CO_2萃取与浸渍法制备白刺果油及其化学成分的分析与比较

为了促进白刺属植物在医药、食品、化工等领域中的应用,文中采用超临界CO2流体萃取法和溶剂浸渍法提取西伯利亚白刺果油,并用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行了分析,从超临界CO2萃取、浸渍法提取出的白刺果油中分别鉴定出26种成分。主要化学成分是亚油酸、油酸、γ-生育酚、VE(α-生育酚)、菜油甾醇、γ-谷甾醇、二十八碳烷、二十七碳烷等。

超临界流体干燥技术制备纳米二氧化锰

采用溶胶法和超临界流体干燥技术 ,在 5 33K、7.6MPa的条件下 ,用超临界乙醇作为干燥剂制备纳米级二氧化锰 ,采用X射线衍射、透射电镜确定了二氧化锰粒子的行貌和粒径。结果表明 ,用超临界流体干燥技术可以得到颗粒细、大小均匀、抗团聚非常好的纳米粒子。

超临界CO_2干燥法工艺条件对氧化锆气凝胶结构性质的影响

以无机盐ZrOCl2.8H2O为原料,采用溶胶-凝胶过程结合超临界CO2干燥法制备了ZrO2气凝胶。采用BET、TG/DTA、XRD、TEM以及SEM等手段对样品进行了表征分析。考察了超临界CO2干燥过程中,操作压力、操作温度、CO2流率及干燥时间等工艺条件对样品比表面积、孔性质等的影响。结果表明利用本方法制备的ZrO2气凝胶是一种具有高比表面积、大孔容和均匀孔径分布等特性的介孔材料,在试验条件范围内,当操作压力为9.5 MPa,温度为50℃,CO2流率为0.65 L/h,干燥时间为6 h时,制备的样品的比表面积较佳为425.29 m2/g。

M_xO_y/SO_4^(2-)类固体超强酸的制备方法

介绍M_xO_y/SO_4^(2-)类强固体酸的制备方法,包括沉淀-硫酸化法、金属盐热分解法、气相浸渍法、溶胶-凝胶法、中孔催化剂的制备方法以及制备多组分催化剂的共沉淀-硫酸化法。

超临界流体干燥技术制备纳米氧化铁及其表征

本文以氯化铁为原料,采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备了氧化铁钠米粒子。借助 TEM、XRD 对其微观形貌、物相进行了表征。结果表明,超临界流体干燥技术可制得粒径均匀、晶形发育良好的氧化铁纳米粒子,实现产物的干燥晶化一步完成。经超临界流体干燥所得的氧化铁纳米粒子以 Fe_3O_4为主,在80℃焙烧时就开始有晶形转化,经400℃热处理2h 后基本全部转化为α-Fe_2O_3。