利用响应面分析技术提升桑椹多酚超声提取得率研究

目的优化超声提取桑椹多酚的方法以增加桑椹中多酚类物质的提取得率。方法以多酚提取得率为考查指标,通过单因素和响应面法的结合探索桑椹多酚超声提取工艺,考察液料比、超声功率和乙醇体积分数等关键因素,利用福林酚试剂法测定收集的10批次桑椹样品中多酚含量。结果超声提取桑椹多酚的最佳工艺条件是60%乙醇体积分数、36 mL/g液料比、350 W超声功率和30 min超声提取时间,此条件下桑椹多酚提取得率最高可达2.86%;不同产地桑椹样品多酚含量存在差异,山东、北京和四川3地收集的桑椹样品中多酚含量较高。结论本研究优化了桑椹多酚的超声提取工艺,操作简单,用时短,有机试剂用量少,多酚类物质提取得率较高,为桑椹多酚的开发提供了实验参考。

响应面BBD法优化红瑞木果多糖的超声提取工艺

目的:运用响应面Box-Behnken实验设计(Box-Behnken Design,BBD)法分析提取时间、功率、温度和液料比4种因素对红瑞木果多糖提取率的影响,优化超声辅助提取工艺。方法:首先进行超声辅助提取红瑞木果多糖的单因素试验,获得提取时间、功率、温度和液料比的最佳范围,进一步利用BBD建造模型,进行多糖提取率的测定,建立回归模型,进行方差分析,然后构建响应面和等高线图,最后进行最优参数的检验,从而确定4种因素的影响大小和最佳提取条件。结果:单因素实验显示,当温度、时间、功率和液料比分别为50℃、15 min、400 W和(20∶1)mL/g时,多糖提取率最大;拟合分析方程显示,影响红瑞木果多糖提取率的因素依次为提取功率>时间>温度>液料比;选取提取温度(40℃、50℃、60℃)、时间(10 min、15 min、20 min)、功率(300 W、400 W、500 W)、液料比(15∶1、20∶1、25∶1) mL/g进行响应面与等高线图分析,每两个因素的交互作用对红瑞木果多糖提取率的影响均呈椭圆形,交互作用均明显;最佳提取工艺条件显示,当温度、时间、功率和液料比分别为50℃、17 min、416 W、(19∶1)mL/g时,提取率为6.36%,与BBD模型的预测结果相当。结论:采用响应面BBD法所优化的红瑞木果多糖超声提取工艺具有良好的预测效果和较高的提取率,值得推广应用。

超声提取金银花中绿原酸的正交试验设计

目的:为了获得金银花中绿原酸的最佳提取工艺参数。方法:对浸渍法和超声法两种不同的提取方法的效果进行比较,设计了超声法提取金银花中绿原酸的单因素试验和正交试验,对A乙醇浓度(40%、50%、60%)、提取时间(20 min、35 min、50 min)、超声温度(50℃、60℃、80℃)和液料比(20倍、35倍、40倍)这四个因素三个水平,考察其工艺参数的不同对金银花中绿原酸收率的影响和大小。结果:超声法提取金银花中绿原酸的单因素试验结果显示最佳乙醇浓度为50%,最佳时间是35 min,最佳温度是60℃,最佳液料比为35倍;正交试验影响因素大小为A>D>C>B,最佳提取工艺方案为A_(2)B_(2)C_(2)D_(2)。结论:超声法提取金银花所获得的绿原酸得率要比浸渍法金银花所获得的绿原酸得率要高,产率提高了0.19%;超声提取绿原酸的最佳工艺参数是乙醇浓度50%,提取时间35 min,超声提取温度是60℃,液料比是35倍。本工艺参数的优化,为使用超声法单因素试验和正交试验提取贵州金银花中的绿原酸提供了理论依据和数据支持。

纤维素酶辅助超声提取丁香叶黄酮工艺优化及抗氧化性分析

为研究丁香叶中总黄酮的高效提取方法,本文首次采用纤维素酶辅助超声法对4种丁香叶中的总黄酮进行提取。以总黄酮提取得率为指标,单因素实验分析纤维素酶用量、pH、超声时间、超声功率、液料比、温度、乙醇体积分数对小叶丁香叶总黄酮提取得率的影响,应用响应面法优化,得到最优提取工艺,并通过体外抗氧化检测丁香叶总黄酮对DPPH自由基和OH自由基的清除能力。结果表明,最优提取工艺为加酶量2%,pH5.5,超声时间40 min,超声功率400 W,乙醇体积分数63%,温度56℃,液料比30:1(mL/g),在该条件下,小叶丁香叶总黄酮提取得率为32.21±0.16 mg/g,与回归模型的预测值32.57 mg/g接近。抗氧化活性结果表明,4种丁香叶总黄酮对DPPH自由基的清除能力为小叶丁香>暴马丁香>白丁香>紫丁香;对OH自由基的清除能力为小叶丁香>暴马丁香>紫丁香>白丁香。纤维素酶辅助超声法能高效提取丁香叶中的总黄酮,且丁香叶总黄酮具有较好的抗氧化性,具有一定的开发潜力。

盐酸超声提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中11种微量金属元素

提出了盐酸超声提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)快速测定食用植物油中铝、钡、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌等微量金属元素的方法。取2.0 g食用植物油样品,置于50 mL塑料离心管中,加入800μL ICP溶剂油,于旋涡混匀器上充分混匀,加入10 mL 2.0 mol·L^(-1)盐酸溶液,于70℃超声30 min,冷却。以转速10000 r·min^(-1)离心5 min,在水相与有机相分离后,收集水相,采用HR-ICP-MS测定其中11种元素含量,待测同位素^(51)V、^(56)Fe、^(27)Al、^(63)Cu、^(24)Mg、^(55)Mn、^(60)Ni、^(66)Zn选择中分辨率模式,而^(137)Ba、^(111)Cd和^(208)Pb选择低分辨率模式。结果表明:11种元素的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.012~0.173μg·L^(-1);按照标准加入法对食用植物油进行回收试验,回收率为86.9%~107%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~4.9%;方法用于分析3种植物油样品,本方法测定值与标准方法的测定值基本一致。

构树叶中各成分超声提取工艺优化

目的优化构树叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷超声提取工艺。方法在单因素试验基础上,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为影响因素,各成分总得率为评价指标,Box-Behnken响应面法优化超声提取工艺。结果最佳条件为超声时间54 min,甲醇体积分数69%,料液比1∶50,超声温度30℃,各成分总得率为18.82 mg/g。结论该方法简便稳定,可为构树叶成分含量测定及药理活性研究提供参考。

黄花倒水莲花总黄酮超声提取工艺优化

目的优化黄花倒水莲花总黄酮超声提取工艺。方法在单因素试验基础上,以料液比、乙醇体积分数、超声时间为影响因素,总黄酮含量为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为超声时间35 min,料液比1∶25,乙醇体积分数70%,总黄酮含量为3.783 mg/g。结论该方法合理可行,操作简便,可用于超声提取黄花倒水莲花总黄酮,能为该药材开发利用提供依据。

酸枣仁中斯皮诺素超声提取工艺优化研究

目的优化酸枣仁中斯皮诺素的超声提取工艺。方法在单因素实验基础上,以斯皮诺素含量(Y)为评价指标,乙醇体积分数(X_(1))、提取功率(X_(2))和液料比(X_(3))为考察对象,利用响应面法优化酸枣仁中斯皮诺素的提取工艺,并对其提取过程数据进行拟合。结果通过优化并结合实际将酸枣仁最佳工艺参数设定为液料比为20∶1;超声功率820 W;乙醇体积分数80%,在超声温度30℃条件下提取40 min,进行3次平行验证实验,得出斯皮诺素平均含量为1.1973 mg·g^(-1)。结论采用响应面法优化酸枣仁中斯皮诺素提取工艺方法可行。

响应面法优化酶解辅助-超声提取菥蓂中的黑芥子苷

为从菥蓂种子中高效提取高得率的目的活性成分黑芥子苷,采用酶解辅助-超声提取法,并利用高效液相色谱测定其含量。在单因素试验的基础上,以酶添加量、酶解温度和酶解时间为关键因素,以黑芥子苷得率为响应值,应用Design-Expert V11软件,Box-Behnken Design响应面法优化菥蓂种子中黑芥子苷酶解辅助-超声提取工艺;并与单独超声、索氏提取2种提取法的黑芥子苷得率进行比较。结果表明,采用Agilent HCC18柱(25 mm×4.6 mm×5μm),流动相A和B分别为甲醇和0.5%磷酸水溶液,检测波长215 nm,柱温25℃,流速1 mL·min^(-1),进样量10μL,在等度洗脱10 min下,获得的分离效果和峰型较好。以筛选出的碱性蛋白酶为酶制剂,最佳提取工艺条件为:酶解温度49℃,酶用量2.90%,酶解时间18 min;在此条件下,菥蓂种子中黑芥子苷得率为2.679 mg·g^(-1),经方差分析与理论值(2.687 mg·g^(-1))差异不显著,但显著高于单独超声提取(2.036mg·g^(-1))和索氏提取(1.702 mg·g^(-1))(P<0.05)。优化得到的菥蓂中黑芥子苷酶解辅助-超声提取工艺,方法简单、节能、环保、高效,目的活性成分得率高,可应用于菥蓂中黑芥子苷的生产实践,为菥蓂的深度开发奠定了理论基础。

偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量

为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。

超声提取-液相色谱-串联质谱法检测纺织品中碱性黄2含量

建立了超声提取-液相色谱-串联质谱测定纺织品中碱性黄2含量的方法。样品经甲醇超声提取后,利用液相色谱-串联质谱法进行测试分析。方法采用C18(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,在1.0~100.0μg/L浓度范围内,碱性黄2的线性相关系数R^(2)为0.9997;方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006mg/kg和0.02mg/kg;加标回收率为82.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.08%~7.31%。本方法操作简单,加标回收率高,重复性好,适用于纺织品中碱性黄2的测定。

食叶草多酚超声提取工艺优化及抑制α-葡萄糖苷酶活性的研究

该研究采用超声提取食叶草多酚,并研究其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。在单因素试验的基础上,采用响应面试验优化得到超声提取食叶草多酚的最优条件为乙醇体积分数60%、超声功率250 W、提取时间31 min。在此条件下多酚得率为(12.55±0.26)%。食叶草多酚具有较高的α-葡萄糖苷酶抑制活性,IC50为1.73 mg/mL。研究结果可为食叶草多酚的提取及其功能开发提供参考。

响应面法优化艾纳香多糖的超声提取工艺

本文旨在研究艾纳香多糖超声提取的最佳工艺条件。以艾纳香多糖成分的得率作为考察指标,采用单因素及响应面法优化提取工艺。考察温度、提取时间、超声功率和液料比对艾纳香多糖提取率的影响,采用Box-Behnken实验设计的四因素三水平响应面分析方法优化提取工艺。结果表明,艾纳香多糖的最佳提取工艺条件为:提取温度61℃、提取时间32min、超声功率64W、液料比32∶1(mL∶g),此条件下艾纳香多糖得率为2.55%。该提取工艺优化结果合理可行,可为艾纳香多糖的提取提供参考。

超声提取-紫外分光光度法测定海洋沉积物中油类的研究

利用超声提取和离心分离方法替代手工振荡提取和分液漏斗洗涤分离方法提取海洋沉积物中的油类,研究最佳试验条件,并与标准方法开展比对。试验结果表明,超声提取法总体较手工振荡法回收率高10个百分点,且工作流程简单、操作方便快速,减少了提取液多次转移的误差,在提高工作效率的同时提升了分析方法的精密度和正确度。

响应面法优化千金黄连丸中小檗碱和梓醇的超声提取工艺

目的 优化千金黄连丸中小檗碱和梓醇的超声提取工艺。方法 采用单因素实验,考察超声时间、超声温度、超声功率、料液比对千金黄连丸中小檗碱和梓醇含量的影响。在单因素实验的基础上,以通过熵权法计算的小檗碱含量、梓醇含量的综合评分为评价指标,采用响应面法优化千金黄连丸中小檗碱和梓醇的超声提取工艺。结果 最佳工艺参数为料液比1:30(g:mL),超声时间50min,超声温度27℃,超声功率67%(167.5W,最大功率250W),此条件下,小檗碱含量为4.15,梓醇含量为0.593,综合评分为2.34。结论 响应面法操作方便、省时、重复性好,结果可靠,为千金黄连丸的进一步开发利用提供了证据。

超声提取法快速测定茶叶中咖啡因

目的:对《食品安全国家标准饮料中咖啡因的测定》(GB 5009.139—2014)茶叶中咖啡因的测定进行优化。方法:采用超声提取法,以水为提取剂,加入氧化镁除杂,60℃水浴超声20 min,经高效液相色谱柱分离,外标法定量。结果:咖啡因线性范围6.25~200.00μg·mL^(-1),相关系数为0.99992,检出限为2.27 mg·kg^(-1),定量限为7.57 mg·kg^(-1),加标回收率为96.80%~99.04%,重复性实验的相对标准偏差在2%以下(n=6)。结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于茶叶中咖啡因的快速测定。

超声提取-高效液相色谱法测定沉积物中6种邻苯二甲酸酯

拟建立超声提取,采用高效液相色谱技术,实现对河道沉积物中6种邻苯二甲酸酯的快速测定方法。经验证,6种邻苯二甲酸酯组分在浓度范围0~5μg/mL内均表现出优异的线性关系(相关系数r>0.999)。在取样量为5.00 g的条件下,该方法的6种邻苯二甲酸酯组分检出限被确定为0.0129~0.0387 mg/kg。使用该方法测定标准物质(RMU001a),结果均在标准值范围内;实际样品加标回收率在83.3%~107.8%。结果表明:使用超声提取联合高效液相色谱法可有效提高检测效率,适用于推广用于沉积物中6种邻苯二甲酸酯批量化快速测定。

超声提取芪苓荷楂混合物总黄酮工艺的研究

为了得到超声提取法提取芪苓荷楂(黄芪、茯苓、荷叶、山楂)混合物总黄酮的最佳提取工艺,以芦丁为标准品,在紫外波长510nm处测得吸光度,线性回归方程 为C=0.0926A+0.0064(R=0.9996),而后通过单因素试验方法对芪苓荷楂样品进行总黄酮的超声提取,根据总黄酮提取率的对比分析,确定相对较佳的提取工艺如下:乙醇浓度70%、料液比1:30、提取时长25min、 提取温度30℃。利用超声波技术提取芪苓荷楂混合物总黄酮,具有方法简便易行、提取率高、省时、省溶剂、能耗低等优点。

塔拉多糖超声提取及其自由基清除能力研究

为研究塔拉多糖的提取工艺及抗氧化活性,选用超声辅助提取法对塔拉多糖进行提取,围绕液料比、超声功率、提取温度和提取时间展开单因素试验,并通过响应面法对影响参数进行优化。经过统计分析和数学回归模型拟合得知,决定系数(R~2)为0.956,即精确系数为95.60%,表明该模型吻合度较好,适用于塔拉多糖超声提取工艺的优化,其最佳参数为10∶1 mL/g, 20 min, 150 W,40℃,实际平均得率为24.58%,接近理论期望得率25.07%。此外,又对塔拉多糖自由基的清除能力进行一阶动力学方面的研究,以维生素C为对照,根据试验数据得知,塔拉多糖的DPPH、ABTS~+对应IC 50分别为524.07和3 496.88μg/mL,说明其在自由基清除能力方面表现较为优异,因此在抗氧化性方面具有较好的应用价值。研究成果最终可为植物多糖的提取、纯化与应用提供可靠的理论指导与数据支撑。

超声提取碱韭总黄酮及其抗氧化活性研究

碱韭是我国西北地区人们日常生活中一种常见的“药食同源”植物,黄酮类化合物是其主要活性物质。为促进天然碱韭的黄酮开发利用,对超声波辅助高效提取碱韭总黄酮的工艺及碱韭总黄酮抗氧化活性进行了研究。以天然碱韭为试材,通过单因素试验考察了乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比、超声功率对总黄酮提取的影响,确定了影响总黄酮提取率的主要因素和最佳范围。在此基础上,对正交试验设计和五因素三水平Box-Behnken响应面法设计进行对比,确定出高效提取碱韭总黄酮的最佳组合工艺条件;同时,以维生素C为对照,比较了碱韭不同部位总黄酮对DPPH自由基、ABTS阳离子自由基、·O_(2)^(-)、·OH_(4)种自由基清除能力和还原能力。结果显示碱韭叶总黄酮的最佳提取工艺为:乙醇体积分数、提取温度、提取时间、料液比、超声功率分别为60%、50℃、40 min、1∶40(g∶mL)、400 W,提取率为(5.47±0.035)%,与预测值5.22%高度相符,总黄酮纯度为(34.59±0.13)%。碱韭总黄酮抗氧化活性和还原能力测定结果表明,碱韭各部分总黄酮均能够有效清除4种自由基,最高清除率分别为87.87%、98.86%、91.68%和98.35%。其中对·O_(2)^(-)和·OH的清除效果优于DPPH自由基和ABTS阳离子自由基,且叶和花的清除效果优于根。碱韭各部位总黄酮的还原能力均大于维生素C,还原能力表现为根>花>叶。研究结果表明,响应面法优化超声波辅助提取碱韭总黄酮工艺高效安全可靠,得到的总黄酮提取物有良好的抗氧化活性和还原能力,可以为碱韭综合化、高值化开发利用提供科学参考。