表面活性剂对超细银粉分散性能的影响

在以抗坏血酸为还原剂、银氨配合物为前驱体、PVP为保护剂及表面活性剂为分散剂的液相化学还原体系中制备超细银粉,研究阳离子、阴离子和非离子表面活性剂在银粉制备过程中的防团聚作用和分散作用,并采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射等对还原产物进行形貌观察和结构表征。结果表明:表面活性剂的种类对制备样品的纯度、分散性和颗粒大小有着重要的影响,其中阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的分散效果不明显,非离子表面活性剂的分散效果最好。对吐温(TW)系列分散剂的研究表明:TW相对分子质量的大小对银粉颗粒的分散效果、形貌和大小也有显著影响;采用TW80分散剂可制备出高分散、窄粒级的超细银粉。

以聚丙烯酸为分散剂制备高分散超细银粉

为了改善银粉的分散性,以聚丙烯酸(PAA)为分散剂、AgNO3为原料、抗坏血酸为还原剂,通过化学液相还原法制备了高分散超细银粉。研究了pH值、温度和分散剂用量对所制银粉的粒度和表面形貌的影响。结果表明:反应液的酸碱度对银粉的表面形貌有很大影响,在pH值为2时,银粉为树枝状;pH值为4时,银粉为不规则的类球形;pH值为8时,银粉为规则的球形。分散剂的用量对银粉的粒度影响最大,随着分散剂用量的增多,银粉颗粒粒度越来越小。优化的最佳工艺为:pH值为8,温度为50℃,分散剂与硝酸银质量比为0.005。采用最佳工艺制得的银粉分散性最好,平均粒度为1.41μm。

化学还原法制备电子浆料用超细银粉

用AgNO3作原料,抗坏血酸作还原剂,柠檬酸三钠作分散剂,采用化学还原法制备超细球形银粉。通过扫描电镜、激光粒度分析仪分析银粉的形貌和粒度。研究了分散剂的用量、反应温度、溶液初始pH值对银粉分散性和粒度的影响。结果表明,当m(柠檬酸三钠)/m(AgNO3)为0.08,温度为40℃,溶液初始pH值为7时,能够获得粒度较小、分散性优良的银粉。将该银粉制成浆料,印刷在石英玻璃上,使用四探针测试仪测得烧结膜的电阻率为10×10–3?.cm,电性能良好。

以甲基纤维素作分散剂制备高分散超细银粉

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,研究温度、分散剂用量、pH值等对银粉分散性、粒度和形貌的影响。结果表明,反应温度对银粉形貌有很大的影响,当温度为25和30℃时,银粉为不规则的类球形;当温度为40、50和60℃时,银粉均为树枝状。分散剂用量越大,银粉的分散性越好。pH值对银粉粒度有很大的影响,随pH值增加,银粉粒度逐渐减小,当pH值从2增加至10时,所得银粉粒度分别为2.26和0.053μm。最佳工艺为:温度为25℃,pH值为2,分散剂与抗坏血酸质量比为0.02,所得银粉分散性良好,平均粒度为2.21μm。

硝酸银溶液性质对超细银粉形貌与粒径的影响

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,采用快速加料的方式制备高分散性超细银粉,用扫描电镜、ζ电位分析仪、紫外–可见光谱分析仪等对银粉进行表征,研究硝酸银溶液性质如硝酸银溶液浓度c(AgNO3)、初始pH值,以及表面活性剂的加入对超细银粉形貌与粒径的影响。结果表明,当c(AgNO3)>0.30 mol/L时,银粉表面粗糙、形貌变得不规则且分散性变差。银粉粒度随硝酸银溶液pH值增大而减小,但pH增大到7.0时银粉团聚现象较严重。抗坏血酸分子在还原过程中具有自分散作用,在c(AgNO3)为0.2 mol/L、初始pH=5.0的条件下,不添加任何表面活性剂即可获得分散性好、表面光滑、形貌规则的球形银粉。在AgNO3溶液中加入分散剂PVP可适当减小银粉粒径,而加入丁二酸、吐温80、PEG、PAA和明胶等分散剂对银粉形貌的改善不大。

水合联氨还原制备超细银粉

介绍了电子浆料用超细银粉的研制,采用的是水合联氨化学还原工艺。该工艺具有还原快速、彻底、效率高的特点,在加入分散剂的同时,该过程中还引入了BMT法。该工艺不但有效地控制了银粉的粒度和形貌,还解决了小试工艺向批量生产过渡的难题。超细银粉的性能指标为:平均粒径0.3-0.5μm,振实密度1.5 g/cm^3,形貌为球形或近似球形,纯度>99.95%。

太阳能电池正面银浆用高分散超细银粉的制备

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,羧甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,重点研究了加料方式、分散剂用量、体系pH值和反应温度对银粉特性的影响。结果表明:加料方式和分散剂用量均对银粉分散性有直接影响;随着pH值的增加,银粉的粒度逐渐减小但分散性降低;而反应温度对银粉性能的影响很大,在30℃、35～45℃、50℃不同温度下,银粉形貌依次为球形、类球形、树枝状,其分散性和振实密度逐渐降低。最佳工艺条件如下:加料方式为将AgNO3溶液加入到还原溶液中,分散剂与还原剂质量比为0.015,控制pH值为2,反应温度为30℃。在此工艺条件下,制备出高分散性、振实密度4.6g/mL、平均粒度3.95μm的超细银粉,可满足太阳能电池正面银浆材料的要求。

化学法制备超细银粉的研究进展

化学法制备超细银粉是目前研究的一个热点,作者在总结前人研究成果的基础上,系统地阐述了超细银粉的分类、化学制备原理及工艺,并对液相化学方法制备超细银粉的技术研究现状进行了综述,对超细银粉制备过程中的主要影响因素进行了分析。

水合肼还原法制备超细银粉的研究

以聚乙烯醇为分散剂,用水合肼(N2H4.H2O)还原法制备超细银粉。通过基本的物理化学计算,得到化学还原法制备超细Ag粉过程中有关物质的φ～pH关系数据,确定了反应的基本条件,为还原条件的控制提供了理论依据。并研究了分散剂PEG及还原剂水合肼的用量对银粉粒度及产率的影响。

电子浆料用超细银粉的制备工艺研究

超细银粉是制备厚膜电子浆料的主体原材料，而厚膜电子浆料是制取电子元器件的基础材料，主要目的是促使小型化和提高精度。本课题主要是超细银粉的研制，采用化学还原法，选用水和联氨为还原剂，具有还原快速、彻底、效率高的特点．在加入分散剂的同时，过程中还引入了BMT法，不但有效的控制了银粉的粒度和形貌，还解决了小试工艺向批量生产过渡的难题。产品的性能指标为：平均粒径：0．3～0．51μm，振实密度：1．5g/ml，形貌：球形或近似球形，纯度：＞99．95％。

明胶对液相还原法制备超细银粉的影响

以抗坏血酸为还原剂,明胶为分散剂,硝酸银为反应前驱体,采用液相还原法制备超细银粉,研究明胶用量及加入方式对银粉形貌、粒径及分散性的影响,探讨明胶的分散机制,利用X射线衍射分析、能谱分析、扫描电镜和透射电镜对银粉进行表征.结果表明,超细银粉为近球形,粉体颗粒粒径为0.1～1.2 μm;明胶对银粉的形状无明显影响,但是可以改变银粉的粒径和分散性;随着明胶用量的增大,粉体的粒径增大,分散性能变好;明胶的分散机理主要表现为空间位阻机制.

太阳能电池正极浆料用超细银粉的制备

采用液相化学还原法,以聚乙二醇4000为分散剂,用抗坏血酸直接还原硝酸银溶液制备太阳能电池正极浆料用银粉。通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和X射线衍射仪(XRD)等方法分析银粉的形貌、粒度及纯度,研究分散剂用量、抗坏血酸浓度、硝酸银浓度和溶液pH值等工艺条件对银粉粒度、物相结构及形貌的影响。结果表明,随着分散剂用量的增大,银粉颗粒粒度先减小后趋于稳定。在溶液pH值为4,抗坏血酸浓度和硝酸银浓度分别为2.0和0.5mol/L,聚乙二醇4000与硝酸银的质量比为0.10时,可以制得分散性好、纯度高、面心立方晶系和平均粒度为5.32μm的规则球形银粉。并将所得银粉调制成太阳能电池用浆料,通过丝网印刷在硅片上,使用四探针测试仪测得烧结膜的方阻为4.27mΩ/□,可满足太阳能电池的电性能要求。

电子材料用球形超细银粉的制备

采用化学还原法,以抗坏血酸为还原剂,油酸为分散剂,将硝酸银溶液滴加到还原性溶液中制备电子材料用球形高纯超细银粉。对还原机理进行了分析,探讨了还原过程中各种因素如硝酸银溶液浓度、还原剂浓度、pH值、搅拌方式及速率以及反应温度等对银粉粒度大小及分布的影响。采用TEM、SEM、EDAX和XRD对所得银粉进行了表征。结果表明,通过改变反应条件可制备0.3￣1.0μm的不同粒径的球形高纯超细银粉。

超细银粉及导体浆料的制备及导电性能

为了制备高性能银导体浆料,由直流电弧等离子体蒸发法制备超细银粉。采用自制银粉、有机载体和玻璃粉成功制备了厚膜导体浆料,并系统研究了烧结工艺对银浆导电性能的影响。结合X射线衍射、X射线荧光分析、透射电镜、扫描电镜、共聚焦激光扫描显微镜、热分析等分析手段,研究了银粉的形貌、纯度及浆料导带的形貌和热性能。结果表明：球形超细银粉的纯度高达99.92%（质量比）,一次颗粒平均粒径为120 nm,粒径分布在40~250 nm之间。推荐最佳的浆料制备工艺为：银浆的组成选取为85%银粉、2%玻璃粉以及13%的有机载体,在800℃的峰值温度下保温10 min,该浆料的方阻为2 mΩ/□。

葡萄糖还原制取超细银粉

研究了在碱性条件下,以Tween20为分散剂,用葡萄糖还原硝酸银水溶液制备超细银粉的方法,探讨了分散剂用量、温度、反应物浓度等因素对银粉粒径的影响,用X衍射和透射电镜对所得银粉进行了表征。

化学沉淀制备超细银粉及其形貌特征

化学沉积法是制备银粉的重要方法,文章研究了还原条件对银粉的结构形貌的影响。通过有效控制还原剂、还原温度及pH等工艺参数变化,可获得球状、方形;枝晶状等不同形貌的银粉。

高浓度硝酸银还原制备超细银粉的试验

采用高浓度硝酸银溶液为银源,以抗坏血酸为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,制备超细银粉,用扫描电子显微镜和振实密度测试仪对银粉进行表征。结果表明,提高硝酸银溶液浓度的同时,调整抗坏血酸和分散剂PVP的加入量,能够获得类球形、粒径分布窄的银粉颗粒,分散剂的种类和用量仍需进一步优化。

以阿拉伯树胶为分散剂制备高分散球形超细银粉

以阿拉伯树胶为分散剂,硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂,采用液相还原法制备超细银粉。研究了反应物加入方式、还原剂溶液初始pH值、AgNO_3溶液及分散剂用量对银粉特性的影响。分别采用激光粒度仪、扫描电镜及X射线衍射仪对所制备银粉的特性进行表征。确定最佳工艺参数为:反应物加入方式为AgNO_3溶液快速加入到抗坏血酸溶液中,AgNO_3浓度为0.5 mol/L,还原剂溶液初始pH值为5,n(C_6H_8O_6)∶n(AgNO_3)=1∶1,m(阿拉伯树胶)/m(抗坏血酸)=0.05。最佳工艺参数下所制备的银粉为高分散球形银粉,平粒径分布均匀,平均粒径为1.18μm,结晶性能好。

超细银粉的制备方法研究进展

详细介绍了球形银粉和片状银粉现有和潜在的用途以及各种制备方法。通过分析可以看出,银粉的应用市场前景广阔。但随着需求量的增加,对银粉各项技术性能的要求也更高。通过对比各种制备方法,液相法制备超细银粉由于操作简便、设备投入少、生产周期短,相比其他方法来说具有很大的优势。

银氨体系双氧水还原法制备超细银粉

硝酸银溶液中加入浓氨水配制成一定pH的银氨溶液,加入双氧水作还原剂制备超细银粉,对加料方式、银氨溶液pH值、AgNO3溶液浓度、双氧水浓度等参数以及分散剂对银粉的影响进行研究。结果表明,采用正向快速加料法可制备出分散性好的银粉;调节银氨溶液pH值可改变银颗粒的Zeta电位,进而改变银粉的分散性;银粉粒径随双氧水浓度提高先增大后减小,随AgNO3溶液浓度提高而增大;分散剂对银粉形貌有较大影响。在硝酸银溶液浓度为0.1~0.3mol/L,银氨溶液pH值为10.0~11.0,双氧水浓度（质量分数）为3%的条件下,不使用任何分散剂可制备出分散性较好、平均粒径1.9~2.3μm的类球形银粉。