超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中15种真菌毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2),雪腐镰刀菌烯醇,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮,赭曲霉毒素A,伏马菌素B_(1)、B_(2)、B_(3),T-2毒素和HT-2毒素等15种真菌毒素的分析方法。样品用乙腈-水-甲酸溶液(70∶29∶1,V∶V∶V)提取,经稀释、离心、过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式(正离子模式)测定,稳定同位素稀释内标法定量。结果显示,15种真菌毒素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.1~33.0μg/kg,方法定量限为0.2~100.0μg/kg。3个不同加标水平下的平均加标回收率为76.9%~110.4%,相对标准偏差为0.1%~7.1%。该方法准确度高、精密度好,适用于同时测定挂面、方便面中15种真菌毒素。

QuEChERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素

目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 10种真菌毒素含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为83.8%~107.1%(RSD<6.5%),定量限(LOQ)为0.18~129μg/kg。结论 该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于蜂房及其制剂中10种真菌毒素的同时检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归9种真菌毒素

通过优化液相色谱条件和质谱条件等,建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定当归中药材中9种真菌毒素的检测方法。样品经70%甲醇溶液超声提取,经固相萃取柱净化;采用流动相A:2 mmol/L甲酸铵0.1%甲酸水溶液;流动相B:甲醇,经C18色谱柱分离后注入质谱仪,电喷雾电离源(ESI)和多反应监测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。经方法学验证,9种真菌毒素标准曲线线性关系良好(R^(2)>0.9950),方法的检出限0.04~1.43μg/kg,定量限0.12~4.75μg/kg,高、中、低3个浓度加标回收率为77.8%~113.6%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~17.7%。该检测方法应用于72批当归样品9种真菌毒素同时检测,2批当归样品检出真菌毒素,检出率为2.8%,样品中主要的污染真菌毒素为黄曲霉毒素B_(1)(AFTB_(1))、黄曲霉毒素B2(AFTB_(2))、黄曲霉毒素G_(1)(AFTG_(1))。本研究建立的方法具有预处理简便、经济等优点,适用于当归样品9种真菌毒素的快速检测。

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中米酵菌酸及异米酵菌酸

建立一种快速测定不同食品中米酵菌酸和异米酵菌酸的超高效液相色谱-串联质谱联用方法。样品中待测物用含0.1%氨水的甲醇-水溶液(体积比为4∶1)提取后,经过MFC335柱净化,BEH C_(18)色谱柱分离,负离子扫描,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。两种待测物在0.5~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2、0.6μg/kg,平均回收率范围为90.6%~109.2%,测定结果的相对标准偏差为2.0%~11.2%(n=6)。该方法适用于各类食品基质中米酵菌酸和异米酵菌酸的快速筛查与公共卫生应急检测。

基于分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的大豆农药残留测定研究

本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定吡虫啉、烯啶虫胺等6种常见农药残留的方法。方法学验证结果显示,所有农药的标准曲线线性良好(R^(2)>0.999),方法灵敏度良好;加标回收试验中不同加标浓度的相对标准偏差均小于10%,验证了方法的稳定性和可靠性。应用此方法对20份市售大豆样品进行农药残留检测,结果显示所有样品中农药残留均未超出或远低于国家规定的最大残留限量,合格率为100%。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中65种农药残留

目的采用多壁碳纳米管改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中65种农药残留的分析方法。方法样品经粉碎后,加水溶胀,乙腈萃取,多壁碳纳米管净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以2 mmol/L醋酸铵水混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)-2 mmol/L醋酸铵甲醇混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描。选择阴性有机枸杞子作为空白基质,基质匹配外标法对65种农药残留进行定量分析。结果65种农药在线性范围内线性关系良好,线性相关系数在0.9962~1.0000之间,方法的检出限为0.5~5.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg,加标回收率为65.9%~117.0%,相对标准偏差为2.9%~13.0%。采用该方法对不同来源的40份枸杞子进行检测,共计检出农药残留39种,占比为60.0%,主要为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、除草剂,其中克百威、3-羟基克百威、甲胺磷、氧乐果、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜6种农药为禁限用农药。检出率最高的为苯醚甲环唑与啶虫脒,两者检出率均为97.5%。不合格率最高的项目为克百威,不合格率达到25%。结论该法准确、灵敏、快速,适用于枸杞子中65种农药残留的检测,对实现枸杞子种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。

超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中18种塑化剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中18种塑化剂。方法样品经乙腈超声提取并低温低速离心后,直接取上清液于–18℃冰箱中冷冻至少2h,上清液经0.22μm滤膜过滤后通过Shim-pack XR-ODSШ反相色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2μm)进行分离,最后经三重四极杆质谱在多反应监测模式下用外标法定量测定。结果在最佳分析条件下,各塑化剂靶标线性范围均良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;检出限和定量限分别在0.0004~1.0000μg/kg和0.0012~3.0000μg/kg范围内;在3个不同浓度下的加标回收率位于75.26%~114.54%之间,相对标准偏差为1.08%~8.00%(n=6)。结论该方法操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低,有望用于大批量花生样品中塑化剂质量安全风险评估筛查及验证分析,以期为政府部门大宗粮油质量安全监管提供技术支撑。

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测预制调理羊肉串中15种杂环胺

目的基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectroscopy,UPLC-MS/MS)建立预制调理烤制羊肉串样品中15种杂环胺(heterocyclic aromatic amines,HAAs)的高通量快速检测方法。方法将预制调理羊肉串烤制后,对固相萃取柱萃取法(Oasis PRiME HLB柱和OasisMCX柱)、分散固相萃取法(QuEChERS)的净化效率进行评估;得到净化物后经T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈和15 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱分离,采用串联三重四极杆质谱法对15种HAAs进行定量分析。结果在一定检测范围内,15种HAAs的线性良好,相关系数(r^(2))在0.9979~0.9997之间,检出限和定量限分别是0.002~0.017 ng/g和0.008~0.050 ng/g,加标回收率为81.3%~113.2%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不大于11.9%。结论该方法前处理效率高,灵敏度高,重现性好,可用于预制调理烤制羊肉串样品中15种HAAs的快速检测,为日后建立预制食品国家标准与法规提供方法依据。

直接提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米酸汤子中米酵菌酸和异米酵菌酸

建立了直接提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米酸汤子中的米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。样品经体积分数为5%的乙酸-乙腈溶液直接提取、离心、过滤后,采用Waters UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以体积分数为0.1%的甲酸-2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相A,乙腈作为流动相B进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式,多反应监测模式下进行扫描检测,以色谱峰面积外标法定量。结果表明,米酵菌酸和异米酵菌酸几乎无明显基质效应,且分别在质量浓度为1~100μg/L、0.1~10μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.998,方法检出限分别为0.5、0.1μg/kg,米酵菌酸和异米酵菌酸的样品加标回收率分别为84.96%~92.87%、89.81%~104.77%,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法简单快速、灵敏度高、准确度好,具有较高的重现性,可作为玉米酸汤子中米酵菌酸和异米酵菌酸的定量测定方法。

滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种全氟化合物的含量

提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0μg·L^(-1)同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125~20.0μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.05~0.16μg·kg^(-1);在0.500,4.00,16.0μg·kg^(-1)加标浓度水平下,15种目标物的回收率为78.0%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.87%~14%。

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中21种真菌毒素

建立了咖啡中21种真菌毒素的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。咖啡样品经乙腈-水-甲酸(80∶19∶1,体积比)溶液提取,使用0.05 g氧化镁结合Captiva EMR-Lipid柱净化提取液。以甲醇和1 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正、负离子切换多反应监测模式下测定,基质匹配标准曲线外标法结合同位素内标法(伏马毒素)进行定量分析。结果表明,咖啡中21种真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.998,检出限和定量下限分别为0.001~2.000μg/kg和0.003~6.000μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.2%~106%,相对标准偏差为0.93%~9.5%。将该方法用于13份市售咖啡制品的检测,其中5份样品中检出新兴真菌毒素恩镰孢菌素、白僵菌素,最高检出值为17.1μg/kg。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好,可应用于咖啡中21种真菌毒素的同时测定。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定野生菌中的15种蘑菇毒素

目的基于线性离子阱质谱的多重反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion scan,MRM-IDA-EPI)二级谱图筛查方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测和定性筛查野生菌中15种蘑菇毒素。方法野生菌样本通过甲酸-甲醇-水-乙腈(1:40:40:19,V:V:V:V)混合溶液超声提取,QuEChERS试剂提取净化,采用UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI方法对15种蘑菇毒素进行定量分析和定性筛查。结果通过野生菌样本前处理方法和色谱条件优化,对15种蘑菇毒素进行0.04、0.10和0.40 mg/kg三水平加标回收实验,方法准确度为76.6%~109.2%,精密度为0.3%~7.6%;15种蘑菇毒素的线性范围为10~1000μg/L,线性相关系数(r)在0.9980~0.9994之间;其中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、光盖伞素和鹅膏蕈氨酸的方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantification,LOQs)分别为10μg/kg和30μg/kg,二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、羧基三羟鬼笔毒肽、毒蝇碱、蝇蕈醇、甲基裸盖菇素、鹿花菌素、脱磷酸裸盖菇素、奥来毒素和鬼伞菌素的LODs和LOQs分别为20μg/kg和60μg/kg,采用QuEChERS前处理方法对野生菌样本进行处理,样本基质效应系数K值在0.91~1.08之间。结论所建立的野生菌样本前处理方法对15种蘑菇毒素的定量测定无基质干扰,15种蘑菇毒素的UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI分析方法结果准确、重现性好、灵敏度高,该方法适用于有毒野生菌引起的食源性中毒定量分析和定性筛查。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体血清中12种全氟烷基和多氟烷基物质的含量

传统和新型全氟烷基和多氟烷基物质(PFASs)是一类持久性有机污染物,由于其会对人类产生潜在的健康风险而引起越来越多的关注,因此提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中7种全氟羧酸类化合物、3种全氟磺酸类化合物和2种新型PFASs替代品[全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)(HFPO-DA),6∶2氯代多氟醚基磺酸(6∶2 Cl-PFESA)]含量的方法。健康人血清样品经解冻后,加入混合内标溶液和体积比1∶1的乙腈-甲醇混合溶液,超声混匀后于-20℃冷冻1 h,于4℃高速离心,上清液经真空冷冻挥干后复溶于体积比的3∶7甲醇-水混合溶液中,冰浴中涡旋混匀、超声,于4℃高速离心后,上清液上机测定。12种PFASs在Phenomenex Kinetex F5色谱柱上以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,以胎牛血清为基质进行内标法定量。结果显示:12种PFASs质量浓度和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.01μg·L^(-1);在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为88.5%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.20%~8.7%;方法用于20份健康人血清样品的分析,9种PFASs检出率为100%(包括一种新型PFASs替代品6∶2 Cl-PFESA)。

盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种生物碱

目的建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种常见有毒生物碱的分析方法。方法样品加水超声处理后,在碱性条件下(pH=11),用乙腈提取,加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇水溶液复溶,使用0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)上通过梯度洗脱实现目标物分离,在串联质谱正离子多反应监测模式下进行检测,溶剂标准曲线外标法定量。结果14种生物碱在0.5~100.0 ng/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限和定量限范围分别为0.1~2.2μg/kg和0.3~7.1μg/kg。在8.00、50.00和200.00μg/kg的加标浓度下,14种生物碱的平均回收率为76.3%~105.7%,相对标准偏差为1.2%~9.8%(n=6)。结论本方法简单、快速、准确,能满足糕点中14种生物碱的快速筛查和定量分析,可用于疑似生物碱中毒的应急事件处理。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米和小麦中玉米赤霉烯酮和玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷检测方法的建立

为科学防控和保障粮食质量安全,以玉米和小麦为材料,用乙腈/水/甲酸溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,采用基质匹配标准溶液进行准确定量,建立了一种可靠的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法,用于同时测定玉米和小麦中玉米赤霉烯酮(ZEN)和玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷(ZEN-14G)。结果表明:ZEN和ZEN-14G在0.1—200μg/L范围内呈良好线性关系(R^(2)>0.999),检出限为0.03—0.3μg/kg,定量限为0.1—1.0μg/kg。在20、50μg/kg和100μg/kg三种添加水平下,回收率为(80.2±9.8)%—(98.6±4.2)%,精密度为0.2%—9.1%(n=5)。该方法准确、灵敏度高,可以满足玉米和小麦中ZEN和ZEN-14G的检测要求。

改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。

超高效液相色谱-串联质谱法定量检测日本沼虾不同组织中氨基脲含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定日本沼虾(Macrobrachium nipponense)不同组织部位中不同形态氨基脲(semicarbazide,SEM)的检测方法。方法样品用66.7%甲醇溶液洗脱后,经盐酸酸化水解,2-硝基苯甲醛过夜衍生,调pH至7.3~7.4后,用乙酸乙酯提取,分析物采用UPLC-MS/MS定性检测,稳定同位素内标法进行定量测定。结果SEM在0.25~20.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,肌肉、头壳、背壳、头足胸、眼柄和鳃6个组织的方法检出限为0.25μg/kg(S/N≥3),定量限为0.50μg/kg(S/N≥10),肝胰腺的方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,相对标准偏差不大于5.20%。虾壳中SEM含量最高,肌肉中含量最低,肌肉中SEM主要以游离态形式存在,虾壳中SEM主要以结合态形式存在。结论本方法灵敏度高、重现性好,可用于日本沼虾不同组织中不同形态SEM的定量测定。日本沼虾不同组织中SEM的存在形态与含量均存在巨大差异。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素

为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定燕麦粉和小米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物性食品燕麦粉和小米粉中白僵菌素(beauvercin,BEA)、恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A_(1)、恩镰孢菌素B和恩镰孢菌素B_(1)残留的分析方法。方法样品采用乙腈-水-甲酸(84:15:1,V:V:V)提取、经过Oasis Prime HLB固相萃取柱净化后,WatersBEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正离子模式下,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测模式下进行定性定量检测分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果BEA和4种恩镰孢菌素在各自的线性范围内具有良好的线性关系(r^(2)>0.999),方法检出限为0.02~0.05μg/kg,定量限为0.05~0.15μg/kg。按线性范围的最低浓度、中浓度和最高浓度3个水平进行加标回收实验,燕麦粉和小米粉的平均回收率分别是83.6%~105.2%和88.5%~104.2%,相对标准偏差分别为1.3%~8.2%和1.3%~3.2%(n=6)。对北京市采集的10份燕麦粉和10份小米粉样品进行检测,5种化合物均有不同程度检出,其中,恩镰孢菌素B和恩镰孢菌素B_(1)的检出率为100%。结论本方法简单快速、准确性好、灵敏度高,可以实现对燕麦粉和小米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素进行准确的定性定量。