超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留

采用QuEChERS前处理技术,建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留的方法。样品以0.1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,无水硫酸镁(MgSO_(4))、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(HC-C_(18))、多壁碳纳米管(MWCNTs)进行净化处理,以甲醇和水为流动相,采用Hypersil GOLDTM(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱分离,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)模式下采集数据,外标法定量。结果表明,41种农药在2.5~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,平均回收率为62.9%~119.3%,相对标准偏差为0.8%~14.0%。该方法快速简便、定性能力强,适用于水果和蔬菜中41种农药残留的定性、定量检测。

基于超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法对六堡茶中化学成分进行快速鉴定

目的建立超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对六堡茶化学成分进行快速鉴定。方法采用Thermo Scientific Hypersil GOLD AQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,在流动相A:0.1%甲酸-水;流动相B:0.1%甲酸-乙腈中进行梯度洗脱;以电喷雾离子源搭配静电场轨道阱检测器正负离子模式对六堡茶中的化学成分进行检测。根据一级高分辨率质谱精确质荷比数据、二级高分辨率质谱碎片离子、Thermo Scientific mzCloud网络数据库、Thermo Scientific中药成分高分辨质谱数据库以及相关文献报道,对化学成分进行鉴定。结果对六堡茶化学成分进行快速分析,共鉴定出36种,包括3种氨基酸,3种酚,16种黄酮,1种木质素,4种生物碱,1种萜,2种香豆素,4种有机酸,其他2种。结论本研究应用UPLC-Q-Orbitrap结合数据库对六堡茶进行成分分析,可为进一步研究六堡茶的功效、风味物质基础提供了科学依据。

静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查上海市流通环节蔬菜的农药残留

目的建立静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查蔬菜中农药多残留的方法。方法使用QuEChERS法净化蔬菜样品,结合静电场轨道阱高分辨质谱法开展809种农药的快速非靶向筛查。结果62种阳性农药的筛查限(screening detection limit,SDL)为0.005~0.010 mg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.01 mg/kg,线性范围为10.0~200.0μg/L,线性相关系数(r^(2))为0.9917~0.9997,日内精密度为2.77%~6.98%(n=5),日间精密度为4.82%~10.8%(n=5)。200批次样品共检出62种农药,不合格样品28批次,不合格率为14.0%。豇豆的不合格情况比较突出,不合格样品22批次,主要的不合格项是灭蝇胺和噻虫胺。结论该方法快速、准确、分析通量高,在无标准品的情况下实现了蔬菜中809种农药的非靶向快速筛查,可为蔬菜农药残留风险监测和质量控制提供支撑。

基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱和生物信息分析的丁氏三阳透解汤成分鉴定及物质基础研究

目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干浸膏、含药血清、空白血清进行主要成分鉴定,运用Xcalibur软件进行数据采集和分析,利用成分裂解数据库对质谱峰进行指认,确定丁氏三阳透解汤活性成分,用生物信息分析活性成分的药理作用。结果:共鉴定出丁氏三阳透解汤有效活性成分18种,包括木犀草素、4′-O-甲氧基葛根素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、柚皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、没食子酸、黄芩苷、山柰酚等。生物信息分析结果显示丁氏三阳透解汤主要活性成分可作用于炎症性疾病、消化系统疾病、心血管系统疾病等;丁氏三阳透解汤主要通过氧化磷酸化、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPAR)炎症信号通路、类固醇激素生物合成和脂肪酸代谢等通路发挥作用。结论:成功鉴定了18种丁氏三阳透解汤的有效活性成分,丁氏三阳透解汤具有“多成分-多靶点-多途径”的药理作用。

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛羊乳及其乳粉中21种兽药

采用QuEChERS方法处理样品,使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap MS)进行测定,建立牛羊乳及其乳粉中21种兽药的分析方法。通过优化色谱条件、质谱参数和前处理条件,确定最佳测试方法。样品经乙腈盐析超声提取后,采用N-丙基乙二胺和C_(18)净化,经Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,UPLC-Q/Orbitrap MS测定。结果表明:21种兽药在各自线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;方法定量限为0.5μg/kg;在0.5、2.0、10.0μg/kg加标水平下的平均回收率为67.2%~110.2%,相对标准偏差为3.6%~17.4%(n=6)。该方法简便、灵敏,适用于牛羊乳及其乳粉中21种兽药的同步检测。

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法样品经乙腈提取,-20℃冷冻1 h,离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离源正离子模式,高分辨质谱全扫描模式检测,基质匹配外标法定量。结果6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%,相对标准偏差为2.88%~17.99%,方法检出限为0.01~0.97ng/g,定量限为0.04~3.23ng/g。结论该方法操作便捷、快速,能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。

超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定米炒人参炮制前后皂苷成分及其裂解规律的研究

目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap-mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap-MS)检测米炒人参炮制前后皂苷成分的方法,并研究其裂解规律。方法采用Supelco C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,应用电喷雾离子源,负离子全扫描模式采集一、二级质谱数据,扫描范围为150~2000 m/z。结合质谱数据库及相关文献信息,运用X Calibur2.2软件对米炒人参中皂苷类成分进行鉴定。以6种人参皂苷Re、Rg_(1)、Rb_(1)、Rc、Rb_(2)、Rb_(3)进行模拟炮制,确定皂苷类成分裂解产物,明确皂苷成分的裂解规律。结果从人参中检测出14个成分,鉴定出13种人参皂苷成分;米炒人参中检测出23个成分,鉴定出20种人参皂苷成分。通过比较人参米炒前后的皂苷类成分,发现米炒人参中存在人参中未检测到的8种稀有人参皂苷20(S)-Rg_(2)、20(S)-Rh_(1)、20(R)-Rh_(1)、F_(2)、20(S)-Rg_(3)、20(R)-Rg_(3)、20(S)-Rs_(3)、20(R)-Rs_(3)。模拟炮制结果表明,人参皂苷Re脱去C-20糖基,转化为稀有人参皂苷20(S)-Rg_(2);人参皂苷Rg_(1)脱去C-20位糖基,转化为稀有人参皂苷20(S)-Rh_(1)、20(R)-Rh_(1);人参皂苷Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rc脱去C-20或C-3位糖基,转化为稀有人参皂苷20(S)-Rg_(3)、20(R)-Rg_(3)或F_(2)。结论人参经米炒后,稀有人参皂苷成分增加,产生的稀有皂苷为原型皂苷发生苷键裂解而获得,模拟炮制可作为其裂解规律研究的有效方法。

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法的清热凉血方化学成分分析

目的研究清热凉血方的化学成分。方法查阅中国知网、PubChem等数据库,检索清热凉血方药材化学成分的相关文献,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析该方剂的图谱数据,并以Xcalibur 4.0软件拟合分子式,与自建数据库信息进行匹配,初步推测分子式信息,并结合相关化学成分数据和文献信息对目标化学成分进行鉴定和确证。结果共鉴定出66个化学成分,包括单萜苷类20个,酚酸类10个,环烯醚萜苷类8个,糖苷类、没食子酰葡萄糖类各4个,有机酸类、苯乙醇苷类、香豆素类各2个,苯丙素类、生物碱类、黄酮类、环肽类、萘醌类、糠醛类各1个,其他类8个。结论所建立的方法可系统地对清热凉血方中的化学成分进行定性分析。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物

本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出1种未知添加物。通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物4-氯双醋酚丁。通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应。结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为0.005 mg/kg,其余6种化合物的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.1 mg/kg,线性相关系数(R^(2))不低于0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为71.02%~103.01%,相对标准偏差为0.87%~13.24%。将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出4-氯双醋酚丁。本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用。

基于超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱联合网络药理学筛选“芩百清肺浓缩丸”治疗肺炎的活性成分

为筛选中药地龙在芩百清肺浓缩丸治疗肺炎时贡献的活性成分,本研究在开展细胞实验证实芩百清肺浓缩丸抗炎作用的基础上,采用超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC/Q-Exactive Orbitrap MS)法检测有、无地龙的芩百清肺浓缩丸提取液,借助Compound Discoverer软件筛选差异离子,根据二级质谱数据及标准品鉴定差异成分,进一步开展差异成分治疗肺炎的网络药理学研究,预测活性成分与靶点,并通过分子对接与实时荧光定量逆转录聚合酶链反应(RT-qPCR)技术验证活性成分与靶点。结果表明,芩百清肺浓缩丸可通过降低细胞炎症因子IL6、IL-1b,趋化因子CXCL2和CXCR2的表达发挥抗炎活性,通过液相色谱-质谱筛选得到了15个差异成分,网络药理预测得到7个潜在活性成分及22个核心靶点,其中α-亚麻酸和腺苷经分子对接及RTqPCR实验验证为地龙在芩百清肺浓缩丸治疗肺炎时贡献的活性成分。该方法为筛选中药复方中组方药材贡献活性成分提供了参考,为中药复方活性成分研究提供了思路。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物

取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。

基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立鸡肉中双酰胺类和双酰肼类农药残留分析方法

该研究建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定鸡肉中8种双酰胺类和5种双酰肼类农药残留的分析方法。样品用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,盐析后经吸附剂净化,过0.22μm微孔滤膜后上机测定。以0.002 mol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离,在Full MS/dd-MS^(2)模式下正负离子扫描,提取母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。13种农药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,空白样品在3个不同加标水平下的平均回收率为90.1%~117.7%,相对标准偏差为1.2%~8.6%,检出限为0.2~1.0μg/kg。该方法操作简单、快速,适用于鸡肉中双酰胺类和双酰肼类农药残留的筛查和确证。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱探究4-HO-MiPT染毒斑马鱼脑部代谢组学变化

为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长期染毒后的代谢产物,并在转录水平上检测斑马鱼脑部目标基因的变化。结果表明,注射药物4-HO-MiPT后,斑马鱼运动速度明显减慢,运动范围明显缩小。从斑马鱼大脑检测出37种差异代谢产物,其中7种升高,30种降低,并导致6条代谢通路改变。脑部基因转录水平检测发现,4个神经系统的基因转录水平下降,对大脑细胞产生影响。本实验证明了4-HO-MiPT对斑马鱼大脑产生毒性效应,对神经系统、免疫功能造成损害并影响体内代谢,对斑马鱼行为产生明显的抑制效果,同时从4-HO-MiPT造成的内源性影响推测其可能致癌。

气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物

建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱在全扫描模式下检测。结果表明:57种POPs在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9950;检出限为0.25~2.00μg/kg,定量限为0.8~6.0μg/kg;基质加标水平为0.8~60μg/kg时,平均回收率为62.4%~125.3%,相对标准偏差为1.2%~9.9%。利用该方法检测市售30例样品,其中8例检出多环芳烃,多氯联苯和有机氯农药均未检出。建立的方法简单、准确,适用于植物油中POPs残留的快速筛查。

基于改性壳聚糖膜净化的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中5种兽药残留

本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive Orbitrap MS)建立了牛奶中氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、地西泮和甲硝唑的测定方法。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和接触角测试仪对C_(18)-CSM材料进行表征。对牛奶样品的前处理条件进行优化,最优条件如下:提取溶剂为5%甲酸乙腈,NaCl用量为1 g,萃取次数为1次,C_(18)-CSM用量为20 mg。采用Hypersil GOLD VANQUISH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为1μL,柱温为25℃,在电喷雾电离源正离子模式下进行检测。在优化的前处理条件下,5种兽药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))≥0.9970,检出限(LOD)为0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L。5种兽药在3个加标水平(0.5、1、5μg/L)下的回收率为79.5%~115%,日内精密度为7.0%~13%(n=6),日间精密度为1.3%~11%(n=3)。实验结果表明,本文所建立方法操作简便,准确可靠,能够满足牛奶中5种兽药残留的同时检测。

UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中6种成分的含量

目的 建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法 分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;负离子扫描。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 03),平均加样回收率96.4%~97.9%,RSD 0.6%~2.0%。结论 该方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可用于金胆片的质量控制。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定鸡蛋中94种农药残留

研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫描,采用提取的一级母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖扫描获得的二级碎片离子进行定性。94种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个不同加标水平下的回收率为68%~108%,相对标准偏差为2.6%~14.6%。该方法操作简单、准确可靠,适用于鸡蛋中94种农药残留的定量筛查。

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水产品中地西泮及丁香酚类化合物残留

目的建立基于Turboflow在线净化结合超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-electrostatic field orbital high resolution mass spectrometry,UPLC-Q Exactive MS)测定水产品中4种地西泮及代谢物和6种丁香酚类化合物的方法。方法采用Turboflow在线净化,Accucore^(TM) aQ C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,全扫描+自动触发二级质谱的正离子扫描监测模式,外标法定量。结果地西泮及代谢物和丁香酚类化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,化合物的相关系数(r^(2))均大于0.995;在水产品中的定量限分别为0.5μg/kg、2.0μg/kg;加标回收率为75.3%~110.0%,相对标准偏差小于10%。结论该方法操作简便、灵敏度高、检出限低,适用于水产品中地西泮及丁香酚类化合物的测定。通过调查发现,运输环节中水产品中检出地西泮和丁香酚类化合物,亟需对水产品中镇静剂或麻醉剂残留情况开展风险监测,加强监管以保障水产品质量安全。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测菌类中鹅膏毒肽毒素

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定蘑菇中3种鹅膏肽类毒素的含量[α-鹅膏毒肽(α-AMA)、β-鹅膏毒肽(β-AMA)和γ-鹅膏毒肽(γ-AMA)]。将样品均质后,利用甲酸-甲醇-水(0.5∶10∶89.5,v/v/v)标准混合溶液提取,经由BEH shield RP18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)实施分离,采取梯度洗脱,流动相为0.03%氨水与甲醇,在HESI离子化方式下以tSIM正离子模式进行扫描检测,外标法定量。蘑菇所含3类鹅膏肽类毒素具良好线性关系,区间是0.05 mg/kg~5 mg/kg,相关系数r均在0.995以上,确定α-AMA、γ-AMA检出限是0.01 mg/kg,定量限是0.02 mg/kg;β-AMA的检出限和定量限分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg。平均回收率于3个加标水平下处在72.5%~91.9%范围,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~7.4%。方法简单高效,适用于蘑菇中3种鹅膏肽类毒素(α-AMA、β-AMA和γ-AMA)的快速检测。

轨道阱边缘场效应及其补偿方法的研究

静电轨道阱(Orbitrap)自推出以来已被证明是一款强大的离子分析器,其分辨率受电极结构中边缘场的影响。因此,亟需研究由离子入射孔和外电极间隙共同导致的畸变场对分辨率的影响,并提出边缘场效应的解决方法。本实验利用离子光学仿真软件(SIMION)分别建立了理想、畸变和矫正3种结构模型,以测量不同初始轴向振幅和不同轨道半径对应的轴向振动周期分散来衡量轨道阱可以达到的极限分辨率。通过对比理想模型的实验结果与理论结果,验证了仿真参数选取和离子运动计算方法的可靠性;在畸变模型实验中,探究外电极间隙和离子入射孔导致的边缘场效应引起的离子轴向运动周期分散情况,及其对分辨率产生的影响;在矫正模型实验中证明了可以通过调节2个补偿电极的电压来修正畸变场,从而克服离子入射孔和外电极间隙共同产生的边缘场效应,乃至其他缺陷所引起的场畸变问题,仿真得到轨道阱对m/z 100离子的极限质量分辨率可达2500000。