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微波辅助合成Ni-gallate(镍基没食子酸金属有机框架)用于CO_(2)吸附的性能研究 被引量:1
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作者 翟尚鹏 王延民 王建国 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第S01期224-227,233,共5页
CO_(2)排放导致的一系列环境问题,引起广泛关注,金属有机框架(MOFs)因其超高的孔隙率比表面积,被认为是捕集CO_(2)的理想材料。采用微波辅助合成Ni-gallate(镍基没食子酸金属有机框架),并借助扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(F... CO_(2)排放导致的一系列环境问题,引起广泛关注,金属有机框架(MOFs)因其超高的孔隙率比表面积,被认为是捕集CO_(2)的理想材料。采用微波辅助合成Ni-gallate(镍基没食子酸金属有机框架),并借助扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等表征手段进行分析。结果表明:相较于传统水热合成,微波辅助合成的材料有着较高的结晶度和规则的尺寸形貌,在25℃时表现出更高的CO_(2)吸附量(3.82mmol/g)。结合微波辅助合成快速高效的优点,通过相转化法和聚酰亚胺复合得到的聚合物材料,不仅具有良好的CO_(2)吸附性能,而且有着优异的机械和热稳定性,有进一步发展成为工业CO_(2)捕集材料的潜力。 展开更多
关键词 金属有机框架 微波辅助合成 Ni-gallate CO_(2) 吸附
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微波辅助合成非晶态钴掺杂磷酸镍电化学储能电极材料
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作者 萧桢源 马瑞宁 +3 位作者 李媛媛 彭筱 陈新 柴卉 《新疆大学学报(自然科学版)(中英文)》 CAS 2023年第4期433-443,共11页
杂原子掺杂被认为是调节电极材料电子结构以提高电容性能和循环稳定性的有效途径,采用微波辅助的方法,通过后续热处理,成功获得了具有3D花状结构的钴掺杂磷酸镍.随后,将其组装成了具有良好电化学性能的非对称超级电容器(ASC).得益于钴... 杂原子掺杂被认为是调节电极材料电子结构以提高电容性能和循环稳定性的有效途径,采用微波辅助的方法,通过后续热处理,成功获得了具有3D花状结构的钴掺杂磷酸镍.随后,将其组装成了具有良好电化学性能的非对称超级电容器(ASC).得益于钴和镍在煅烧过程中的协同作用和结构效应,团聚的纳米颗粒逐渐转变为粒径均匀的微观花状结构.作为电极材料在电流密度为1 A·g^(−1)时,由于Ni和Co之间的协同作用增加了OH−吸附能,所制备材料的比容量达到了1214 F·g^(−1).电化学测试进一步表明,在1 A·g^(−1)下循环3000次后,电极的电容保持率达到了83.9%.以钴掺杂磷酸镍为正极、还原氧化石墨烯为负极组装的超电器件在功率密度为750 W·kg^(−1)的情况下,能量密度为26.25 Wh·kg^(−1),循环稳定性良好.这也表明所设计钴掺杂磷酸镍3D花状微结构在混合超级电容器中具有一定的应用前景. 展开更多
关键词 Co^(2+)掺杂 磷酸镍 微波辅助合成 花状微结构 循环稳定
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18α-甘草次酸的微波辅助合成及工艺优化
3
作者 戚蕊 薛康 +5 位作者 褚福浩 苏进 孙宇菲 伊冰清 赵国栋 雷海民 《中南药学》 2023年第7期1769-1774,共6页
目的将微波合成技术应用于高附加值中药单体18α-甘草次酸的制备,以建立更高效、经济的工艺路线。方法以天然来源丰富且廉价的18β-甘草次酸为原料,通过微波辐射促进C-18β的构型翻转,实现18α-甘草次酸的制备,利用HRMS、^(1)H-NMR、^(1... 目的将微波合成技术应用于高附加值中药单体18α-甘草次酸的制备,以建立更高效、经济的工艺路线。方法以天然来源丰富且廉价的18β-甘草次酸为原料,通过微波辐射促进C-18β的构型翻转,实现18α-甘草次酸的制备,利用HRMS、^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、HPLC、旋光和熔点进行结构确认及纯度鉴定;首次实现双键移位副产物的分离并通过X-单晶衍射确认结构,辅助推测反应机制使过程更清晰。结果相比于传统加热,微波辅助技术极大提高了制备效率,以5.0 g反应原料为例,反应温度120℃,反应时间20 min;简化了后处理操作,重结晶溶剂200 mL,回流时间30 min。结论微波辅助合成法是目前18α-甘草次酸高效、经济的制备方法,符合绿色化学的理念;双键移位副产物的首次分离和结构鉴定,弥补了相关研究的空白,为后续质量控制奠定了基础。 展开更多
关键词 18Β-甘草次酸 18α-甘草次酸 微波辅助合成 双键移位副产物
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三维球状ZnO纳米簇的微波辅助合成与微波增强光催化降解染料 被引量:11
4
作者 李莉 李恩帅 +3 位作者 高宇 赵月红 禚娜 路露 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1528-1533,共6页
采用微波辅助合成方法制备了具有高光催化活性的三维球状ZnO纳米簇,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及氮气吸附-脱附测定等手段对材料进行了表征.结果表明,纳米ZnO具有纤锌矿晶型结构,在微波辐射作用... 采用微波辅助合成方法制备了具有高光催化活性的三维球状ZnO纳米簇,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及氮气吸附-脱附测定等手段对材料进行了表征.结果表明,纳米ZnO具有纤锌矿晶型结构,在微波辐射作用下形成了直径约为3~4μm的球状纳米簇.该纳米簇内外结构不同,表面由尺寸均一的ZnO纳米棒紧密整齐排列,内核由许多ZnO粒子组成的层状骨架构成.该纳米簇属介孔材料,其比表面积在微波作用下显著增大.以染料罗丹明B为模型分子考察了纳米ZnO在微波辐射下的光催化活性,结果显示,微波辅助合成球状ZnO纳米簇在微波增强光催化条件下,催化活性明显高于未经微波处理的ZnO样品和市售P25,其对多种染料均有显著的降解效果,40 min内对染料(除甲基橙外)的降解率可达90%以上. 展开更多
关键词 微波辅助合成 氧化锌 纳米簇 光催化 染料
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微波法辅助合成无机纳米材料的研究进展 被引量:19
5
作者 司伟 黄妙言 +1 位作者 丁思齐 高宏 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期868-871,877,共5页
作为近年来新兴的纳米材料的合成方法,微波法具有传统方法不可比拟的优点。根据微波法在合成无机纳米材料过程中的不同作用,将其分为微波辅助加热法、微波辅助水热法、微波辅助离子液体法、微波辅助溶胶凝胶法、微波辅助化学沉淀法、微... 作为近年来新兴的纳米材料的合成方法,微波法具有传统方法不可比拟的优点。根据微波法在合成无机纳米材料过程中的不同作用,将其分为微波辅助加热法、微波辅助水热法、微波辅助离子液体法、微波辅助溶胶凝胶法、微波辅助化学沉淀法、微波辅助液相还原法、微波固相合成等几种类型,介绍微波法辅助合成无机纳米材料的研究进展。 展开更多
关键词 微波法 辅助合成 无机纳米材料
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香豆素类基本骨架化合物的微波辐射辅助合成 被引量:8
6
作者 陈河如 陈向明 +2 位作者 陈桂英 梁艳华 叶文才 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2006年第5期296-299,共4页
目的 合成香豆素基本骨架化合物。方法 在微波辐射和氨基磺酸的催化作用下经Pechmann反应得到相应产物,其结构经IR、^1H-NMR波谱确证。结果与结论合成了8个苯并吡喃酮类化合物。反应收率74%~95%。微波辐射辅助可以缩短反应时间,... 目的 合成香豆素基本骨架化合物。方法 在微波辐射和氨基磺酸的催化作用下经Pechmann反应得到相应产物,其结构经IR、^1H-NMR波谱确证。结果与结论合成了8个苯并吡喃酮类化合物。反应收率74%~95%。微波辐射辅助可以缩短反应时间,提高反应效率,减少溶剂的使用。实验结果显示。氨基磺酸是Pechmann反应的良好固体酸催化剂。 展开更多
关键词 药物化学 化合物制备 微波辅助合成 香豆素 苯并吡喃酮 Pechmann反应
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微波辅助合成有机膦功能化离子液体及对稀土离子的萃取 被引量:5
7
作者 朱涛峰 郭苗 +4 位作者 王邃 蒋珺 胡可威 赵玲玲 梁洪泽 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期529-535,共7页
用微波辐射法,合成了5个含有机膦氧基团的离子液体:1-丙基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3P(O)Ph2][Tf2N])、1-己基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O)Ph2][Tf2N])、1-丙基-3... 用微波辐射法,合成了5个含有机膦氧基团的离子液体:1-丙基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3P(O)Ph2][Tf2N])、1-己基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O)Ph2][Tf2N])、1-丙基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])、1-己基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])和(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基三乙胺双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])。用31P NMR、1H NMR、13C NMR、MS及FT-IR对产物结构进行了表征。研究了这类离子液体对稀土Nd(III)的萃取性能。结果表明,这类功能化离子液体可作为单一组分萃取稀土而无需加入有机稀释剂,离子液体结构对萃取效率影响很大,相同条件下季铵盐型结构的离子液体[TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N]对稀土Nd(Ⅲ)的萃取效率最高。稀土溶液pH值对萃取效率影响显著,近中性条件下(pH=6.63),对稀土Nd(Ⅲ)的萃取率最高。用pH=1.00的盐酸溶液可以较好的从离子液体相反萃Nd(Ⅲ),反萃率可达94%。 展开更多
关键词 微波辅助合成 离子液体 有机膦 稀土 萃取
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溴化1-甲基-3-丁基咪唑的微波辅助合成及工业化方案研究 被引量:4
8
作者 徐鸣 张岩峰 +2 位作者 朱东霞 张静 卢红飞 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期81-85,共5页
以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波辅助合成了咪唑类离子液体溴化1-甲基-3-丁基咪唑([BMIm]Br),并用红外光谱对[BMIm]Br进行了结构表征.运用单因素实验研究了反应条件对合成过程的影响,并从工业应用角度得出了微波辅助合成[BMIm... 以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波辅助合成了咪唑类离子液体溴化1-甲基-3-丁基咪唑([BMIm]Br),并用红外光谱对[BMIm]Br进行了结构表征.运用单因素实验研究了反应条件对合成过程的影响,并从工业应用角度得出了微波辅助合成[BMIm]Br的最优化条件:物料比(物质的量比)为1∶1.3、时间为5min、功率为500W、温度为100℃.产率高达97.2%.通过模拟工业实验验证了间歇法和连续法两种工艺的可行性. 展开更多
关键词 [BMIm]Br 微波辅助合成 最优化条件 工业化方案
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丙烯酸十六酯的微波辅助合成 被引量:5
9
作者 王科军 刘芳 +1 位作者 周晓莲 贾德民 《华南理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期30-34,共5页
以丙烯酸和十六醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辅助合成技术直接熔融制备了丙烯酸十六酯.探讨了微波功率、辐射时间、丙烯酸与十六醇摩尔比及催化剂用量等因素对酯化产率的影响;结果表明,最佳合成条件为微波功率260W、辐射时间15... 以丙烯酸和十六醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辅助合成技术直接熔融制备了丙烯酸十六酯.探讨了微波功率、辐射时间、丙烯酸与十六醇摩尔比及催化剂用量等因素对酯化产率的影响;结果表明,最佳合成条件为微波功率260W、辐射时间15m in、酸与醇的摩尔比为1.3∶1.0、对甲苯磺酸用量0.7%,在此条件下制备丙烯酸十六酯的产率可达97.5%,反应速率提高16倍,充分显示了微波合成技术高效率、低能耗的优点,并为合成丙烯酸十六酯开辟了新途径. 展开更多
关键词 微波辅助合成 丙烯酸十六酯 酯化反应
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圆形片状纳米复合材料Ag/ZnO-ZrO_2微波辅助合成与多模式光催化罗丹明B 被引量:4
10
作者 高宇 李莉 +3 位作者 易春雄 王双 宋强 张剑琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第3期405-413,共9页
采用微波辅助结合沉淀法制备了以Zn O为主体的纳米复合材料Ag/Zn O-Zr O_2。通过X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis/DRS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和N2吸附-脱附等表征手段研究了微波辐射对Ag/Zn ... 采用微波辅助结合沉淀法制备了以Zn O为主体的纳米复合材料Ag/Zn O-Zr O_2。通过X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis/DRS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和N2吸附-脱附等表征手段研究了微波辐射对Ag/Zn O-Zr O_2晶型结构、形貌及表面物理化学性质的影响。结果表明,在200 W微波辐射作用下,该样品晶型结构未发生明显变化,但Ag的衍射峰明显增强,同时,其晶粒尺寸、光吸收性质和表面物理化学性质等方面则发生改变,尤其是样品Ag/Zn O-Zr O_2的形貌呈现了圆形片状结构。分别在紫外和微波辅助条件下对纳米复合材料的光催化性能进行了一系列考察,同时为了进一步评价所合成样品在太阳光作用下的实用价值,又考察了Ag/Zn O-Zr O_2在模拟日光条件下的光催化性能。结果显示,紫外光作用下,纳米复合材料Ag/Zn O-Zr O_2的光催化活性高于市售P25以及未经微波处理的样品,且在微波辅助光催化条件下,其活性有较大程度提高。200 W微波功率下所合成样品Ag/Zn O-Zr O_2在模拟日光作用下显现出较高活性。另外,根据紫外光条件下对光催化活性物种的捕获实验提出了Ag/Zn O-Zr O_2可能的光催化机理。 展开更多
关键词 Ag/ZnO-ZrO2 微波辅助合成 多模式光催化 罗丹明B
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超声波辅助合成离子液体及其性能研究 被引量:16
11
作者 孙华 李胜清 +2 位作者 付健健 陈浩 刘汉兰 《武汉工程大学学报》 CAS 2007年第3期14-17,共4页
以超声波辅助法合成了离子液体1丁-基-3-甲基咪唑氟硼酸盐([BM Im]BF4),对产物进行了光谱分析、电导率和粘度测定,并考察了其酯化反应的催化性能.实验结果表明:该合成方法具有合成条件简单、反应时间短、能耗低、易纯化等优点.[BM Im]BF... 以超声波辅助法合成了离子液体1丁-基-3-甲基咪唑氟硼酸盐([BM Im]BF4),对产物进行了光谱分析、电导率和粘度测定,并考察了其酯化反应的催化性能.实验结果表明:该合成方法具有合成条件简单、反应时间短、能耗低、易纯化等优点.[BM Im]BF4在甲醇中的最大紫外吸收波长为213 nm,IR图谱与文献报道吻合;分别以丙酮、无水乙醇和乙酸乙酯为溶剂,测得[BM Im]BF4的极限摩尔电导率分别为237.94 S·cm2·mol -1、47.22 S·cm2·mol-1和1.5411 S·cm2·mol-1. 展开更多
关键词 离子液体 超声波辅助合成 电导率 催化性能
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超声辅助合成喹喔啉类化合物 被引量:5
12
作者 尹晓刚 吴小云 +2 位作者 陈治明 龚维 陈卓 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第4期322-325,共4页
在超声辅助下,使用蒙脱土负载碘催化苯偶酰衍生物与邻苯二胺经缩合反应合成了4个喹喔啉类化合物,其结构经~1H NMR和IR确证。以苯偶酰(1a)和邻苯二胺(2)的反应为模板,对反应条件进行了优化。结果表明:最佳应条件为:1a 0.1 mmol,n(1a)∶n... 在超声辅助下,使用蒙脱土负载碘催化苯偶酰衍生物与邻苯二胺经缩合反应合成了4个喹喔啉类化合物,其结构经~1H NMR和IR确证。以苯偶酰(1a)和邻苯二胺(2)的反应为模板,对反应条件进行了优化。结果表明:最佳应条件为:1a 0.1 mmol,n(1a)∶n(2)为1.0∶1.2,催化剂蒙脱土负载碘用量为5 mol%,二氯甲烷为溶剂,于30℃超声反应5 min,收率97.2%。该催化体系回收利用3次后收率为82.0%,说明其具有一定的循环使用能力。 展开更多
关键词 蒙脱土负载碘 苯偶酰衍生物 邻苯二胺 喹喔啉 超声辅助合成
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微波辅助合成芳基硫醚类衍生物的研究 被引量:5
13
作者 柯方 吴雯 +1 位作者 林晨 许建华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期890-893,共4页
开展了硫脲与碘代芳烃反应生成芳基硫醚衍生物的微波辅助合成研究。结果表明:在微波辅助条件下,生成的芳基硫醚衍生物的速率均较常规加热条件下增大,并且碘代芳烃对位取代基吸电子能力越强,产率越高。高效地合成了一系列芳基硫醚衍生物... 开展了硫脲与碘代芳烃反应生成芳基硫醚衍生物的微波辅助合成研究。结果表明:在微波辅助条件下,生成的芳基硫醚衍生物的速率均较常规加热条件下增大,并且碘代芳烃对位取代基吸电子能力越强,产率越高。高效地合成了一系列芳基硫醚衍生物,最高产率达到93%。 展开更多
关键词 微波辅助合成 硫脲 碘代芳烃 衍生物
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微波辅助合成分子印迹聚合物用于萃取蜂蜜中的氯霉素 被引量:15
14
作者 陈海燕 丁兰 刘密兰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期67-73,共7页
采用微波辅助法快速制备以氯霉素为模板分子的分子印迹聚合物.将合成的聚合物作为吸附剂,选择性分离和富集蜂蜜样品中的氯霉素,并结合高效液相色谱-串联质谱法对萃取物进行分析.对合成的分子印迹聚合物进行了表征,考察了聚合物的吸附性... 采用微波辅助法快速制备以氯霉素为模板分子的分子印迹聚合物.将合成的聚合物作为吸附剂,选择性分离和富集蜂蜜样品中的氯霉素,并结合高效液相色谱-串联质谱法对萃取物进行分析.对合成的分子印迹聚合物进行了表征,考察了聚合物的吸附性能及其选择性,并进行了Scatchard分析.结果表明,合成的聚合物为球形,对氯霉素具有良好的识别能力,最大表观结合量可达0.428 mmol/g.该方法的线性范围为0.5-100 ng/g,相关系数〉0.999,蜂蜜中氯霉素的检出限为0.13 ng/g,6种蜂蜜样品中氯霉素的加标回收率范围为88%-93%. 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 微波辅助合成 固相萃取 氯霉素 液相色谱-串联质谱法
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微波辅助合成法制备万古霉素开管毛细管电色谱柱 被引量:3
15
作者 勾新磊 鄂红军 +1 位作者 苏萍 杨屹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期82-86,共5页
采用微波辅助合成技术,快速制备了万古霉素开管毛细管电色谱柱。以D,L-色氨酸为目标物质,优化了万古霉素键合时的微波条件。结果表明:在微波时间45min,微波功率300W,微波温度60℃的条件下制得的电色谱柱分离效果最佳。利用在最佳条件下... 采用微波辅助合成技术,快速制备了万古霉素开管毛细管电色谱柱。以D,L-色氨酸为目标物质,优化了万古霉素键合时的微波条件。结果表明:在微波时间45min,微波功率300W,微波温度60℃的条件下制得的电色谱柱分离效果最佳。利用在最佳条件下制备的电色谱柱成功分离了4种手性对映体。在pH4.0~7.0的范围内考察了空管、硅烷化柱和万古霉素柱的电渗情况,结果表明,万古霉素开管毛细管电色谱柱有效地降低了电渗,且对电渗降低起主要作用的是硅烷化试剂。以D,L-色氨酸考察了电色谱柱的稳定性和重现性,结果显示,采用微波辅助合成技术制得的万古霉素开管毛细管电色谱柱具有良好的稳定性和重现性。 展开更多
关键词 开管毛细管电色谱 万古霉素 微波辅助合成
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苯并咪唑衍生物的微波辅助合成研究 被引量:4
16
作者 李倩倩 邱静 +1 位作者 朱俊 肖尚友 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期932-935,共4页
开展了邻苯二胺与4-甲基苯甲醛、4-硝基苯甲醛及4-二甲氨基苯甲醛反应生成苯并咪唑衍生物的微波辅助合成研究。用高效液相色谱法(HPLC)测定其产率。结果表明:相同反应时间,在微波辅助条件下,生成苯并咪唑衍生物的反应产率均较常规加热... 开展了邻苯二胺与4-甲基苯甲醛、4-硝基苯甲醛及4-二甲氨基苯甲醛反应生成苯并咪唑衍生物的微波辅助合成研究。用高效液相色谱法(HPLC)测定其产率。结果表明:相同反应时间,在微波辅助条件下,生成苯并咪唑衍生物的反应产率均较常规加热条件下增大,并且芳醛对位上取代基吸电子能力越强,反应产率越高。 展开更多
关键词 微波辅助合成 电子效应 苯并咪唑 衍生物
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水相中微波辅助合成硫吡喃并喹啉衍生物 被引量:4
17
作者 吴璐璐 姜松 +2 位作者 安万凯 曹占奇 潘振良 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第9期915-920,共6页
硫吡喃并喹啉是一类非常重要的杂环骨架,具有多种显著的生物活性。报道了在微波辅助条件下,以水为溶剂,2-巯基喹啉-3-甲醛和α,β-不饱和醛为原料,经串联sulfa-Michael/aldol反应合成了15种不同取代的目标化合物。目标化合物的结构经核... 硫吡喃并喹啉是一类非常重要的杂环骨架,具有多种显著的生物活性。报道了在微波辅助条件下,以水为溶剂,2-巯基喹啉-3-甲醛和α,β-不饱和醛为原料,经串联sulfa-Michael/aldol反应合成了15种不同取代的目标化合物。目标化合物的结构经核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)确证。克服了传统方法中有机溶剂对环境造成的污染,具有操作简单、收率高等优点,符合绿色化学理念。 展开更多
关键词 微波辅助合成 串联反应 硫吡喃并喹啉 绿色化学
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三环己基锡8-羟基喹啉配合物的微波辅助合成、结构表征、热稳定性和体外抗癌活性 被引量:3
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作者 庾江喜 冯泳兰 +3 位作者 邝代治 张复兴 蒋伍玖 朱小明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期937-942,共6页
微波辐射下,8-羟基喹啉与三环己基氢氧化锡反应,合成了三环己基锡配合物Cy3SnOC9NH6(Cy为环己基)。通过UV、IR、1H和13C NMR、元素分析及X射线单晶衍射等技术手段表征结构。实验结果表明,该配合物属三斜晶系,空间群P1,晶体学参数:a=0.99... 微波辐射下,8-羟基喹啉与三环己基氢氧化锡反应,合成了三环己基锡配合物Cy3SnOC9NH6(Cy为环己基)。通过UV、IR、1H和13C NMR、元素分析及X射线单晶衍射等技术手段表征结构。实验结果表明,该配合物属三斜晶系,空间群P1,晶体学参数:a=0.99530(5)nm,b=1.01129(5)nm,c=2.58327(13)nm,α=89.1880(10)°,β=86.6290(10)°,γ=81.2490(10)°,Z=4,V=2.5654(2)nm3,Dc=1.326 Mg/m3,μ(MoKα)=1.013 mm-1,F(000)=1064,R1=0.0447,wR2=0.0891。配合物在200℃以下稳定,对人体的癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7和NCI-H460增殖均有较强的抑制作用。 展开更多
关键词 三环己基锡8-羟基喹啉配合物 微波辅助合成 晶体结构 抗癌活性
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微波辅助合成法制备聚酰胺-胺树枝状分子修饰的开管毛细管电色谱柱 被引量:3
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作者 鄂红军 周齐 +2 位作者 苏萍 王思明 杨屹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期707-710,共4页
采用微波辅助合成技术,快速制备以聚酰胺-胺(poly(amidoamine),PAMAM)树枝状分子为固定相的开管毛细管电色谱柱。与常规合成方法相比,微波辅助合成法可以提高反应速度,极大地缩短制备周期。在pH5.7~8.0范围内,随着PAMAM树枝状分子代数... 采用微波辅助合成技术,快速制备以聚酰胺-胺(poly(amidoamine),PAMAM)树枝状分子为固定相的开管毛细管电色谱柱。与常规合成方法相比,微波辅助合成法可以提高反应速度,极大地缩短制备周期。在pH5.7~8.0范围内,随着PAMAM树枝状分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降。对丙氨酸和脯氨酸进行分离的实验结果表明,随着PAMAM树枝状分子代数的增加,分离度逐步增大,3代PAMAM树枝状分子修饰的毛细管柱具有良好的分离效果。以丙酮标记物连续测定10 d,柱效下降3.85%,表明采用微波辅助合成技术制得的PAMAM树枝状分子修饰的毛细管柱具有良好的稳定性。 展开更多
关键词 开管毛细管电色谱 聚酰胺-胺树枝状分子 微波辅助合成
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棱形十二面体Ag_3PO_4微晶的辅助合成及其可见光催化性能 被引量:3
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作者 覃利琴 罗志辉 +1 位作者 陶萍芳 陈渊 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期415-420,共6页
以六次甲基四胺(HMTA)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为混合辅助剂,采用沉淀法合成了立方晶相棱形十二面体Ag3PO4微晶,对其进行了表征,并通过降解罗丹明B考察了其可见光催化活性。实验结果表明:以0.10g(25 g/mol(以Ag NO3计))HMTA和0.10 g PVP... 以六次甲基四胺(HMTA)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为混合辅助剂,采用沉淀法合成了立方晶相棱形十二面体Ag3PO4微晶,对其进行了表征,并通过降解罗丹明B考察了其可见光催化活性。实验结果表明:以0.10g(25 g/mol(以Ag NO3计))HMTA和0.10 g PVP为混合辅助剂合成的棱形十二面体Ag3PO4微晶,其禁带宽度为2.17e V,对罗丹明B有较好的可见光催化活性;在8 mg/L罗丹明B溶液中加入0.4 g/L Ag3PO4,可见光照射12 min时,未添加辅助剂以及分别添加0.10 g PVP、0.10 g HMTA、0.10 g HMTA和0.10 g PVP混合辅助剂制备的Ag3PO4对罗丹明B的降解率分别为67.59%,76.25%,91.88%,99.64%;棱形十二面体Ag3PO4微晶重复使用4次后,罗丹明B的降解率仍达91.59%,说明该光催化剂具有较好的重复使用性能。 展开更多
关键词 棱形十二面体Ag3PO4 辅助合成 光催化性能 可见光
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