阴极辉光放电电解制备纳米ZnO

以Pt针为阴极,Zn片为阳极,2 g/L Na_(2)SO_(4)溶液为电解质,在530~650 V放电电压下,利用阴极辉光放电电解(CGDE)技术一步制得纳米ZnO颗粒。用XRD、SEM、FTIR、XPS等对产物的结构、组成和形貌进行了表征,利用UV-Vis DRS计算了纳米ZnO颗粒的带隙能,用UV-Vis研究了纳米ZnO粒子光催化降解亚甲基蓝(MB)的行为,并探讨了其制备机理。结果表明,580 V下得到的纳米ZnO颗粒有一定的团聚,加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)能够抑制纳米ZnO颗粒的团聚;材料的形貌随PVP浓度和放电电压的变化而变化。当电压为530 V、加入0.0031%(质量分数)的PVP时,得到尺寸约200 nm、带隙能为3.22 eV的纺锤状纳米ZnO;随电压升高,颗粒尺寸分布越宽。在紫外光照射30 min后,加入PVP所制备的ZnO光催化降解MB的降解率由78.5%提高到87.3%,说明加入PVP后制备的ZnO光催化性能更优。CGDE制备纳米ZnO的机理为:放电过程中阳极Zn片氧化溶解为Zn^(2+),然后Zn^(2+)迁移到阴极辉光区,与等离子体-液体界面产生的OH-反应生成[Zn(OH)_(4)]^(2-),最后[Zn(OH)_(4)]^(2-)从等离子体-液体界面区转移到溶液中,产生ZnO晶粒。

一种基于射频辉光放电光谱仪的防污漆中铜元素含量的快速检测方法

利用射频辉光放电光谱仪测定防污漆中铜元素含量,可在1h内准确测定出结果,同时分析渗出层的厚度,可以快速判定防污漆的防污效果。相比于传统的采用电感耦合等离子体原子发射(ICP-OES)或者原子吸收光谱仪的测量方法,该方法具有以下优势:不需要复杂冗长的前处理过程,测试时间短,也不会产生废酸等废液,同时可以分析渗出层的厚度。经测试发现,模拟实验后防污漆表层铜元素含量为41.0%,随着深度的增加,铜元素含量先快速降低,随后缓慢增加,最后趋于平稳。由表面剥蚀到5μm深度时,铜含量降到最低值40.5%。此深度也就是“渗出层”的厚度。随着深度进一步增加,铜含量增加至40.9%,在23.0μm趋于稳定。

大口径辅助阳极型辉光放电溅射源的设计与研究

辉光放电原子发射光谱分析技术可对金属样品表面进行沿深度方向的逐层分析与表征,具有溅射速率快、分析效率高、可大面积溅射的优点。另外,辉光放电等离子体能量较低,材料逐层溅射激发过程中不易引起材料本身组织结构的变化,能够实现沿样品深度方向逐层剥蚀制样。将辉光放电溅射源与扫描电镜、光谱分析检测仪器等联用,可作为金属材料高通量定量表征的有效手段。为了高通量地获取材料表面的成分分布信息,需要对材料表面在多尺寸、大面积溅射条件下进行辉光放电等离子体溅射。因此在传统辉光溅射源的基础上,改进了阳极筒结构,设计了4种直径为cm级的(15、20、30和40 mm)大口径阳极筒,并对其进行COMSOL数值模拟仿真和实际溅射效果研究。大尺寸溅射面可获得材料表面更为丰富的信息,但在相同溅射条件下,阳极口径增大也带来溅射速率下降、溅射面中心区域离子化率降低、影响溅射均匀性和坑型平整度等问题。为解决这些问题,设计了可应用于大口径直流辉光放电溅射源的辅助阳极结构,通过改变放电空间的电场分布情况调控等离子体分布,增强了阳极中心区域离子化率。详细阐述了辅助阳极结构的设计原理,并对传统阳极和辅助阳极进行了数值模拟仿真研究和实际溅射效果对比实验。结果表明增设辅助阳极对大口径溅射源溅射速率的提升效果明显,对阳极口径30 mm溅射源的溅射速率提升33%~48%,对阳极口径40 mm溅射源的溅射速率提升34%~57%。采用大口径辅助阳极型溅射源对紫铜样品进行了溅射激发,并用光学相干断层扫描仪(OCT)测试了溅射坑形貌,结果表明增设辅助阳极可有效改善溅射均匀性和坑型平整度。

高流速离子源辉光放电质谱校正灵敏度因子法定量分析镍基高温合金中痕量稀土及贵金属元素

该文通过全面优化高流速辉光放电离子源分析高温合金痕量元素的仪器条件,系统研究高温合金复杂基体元素造成的质谱干扰,选取稀土元素和贵金属元素分析同位素与合适的质谱分辨率,确立了基于基体匹配的变形高温合金标准物质系列的校正灵敏度因子(RSF)定量方案,使测定结果的相对误差由4.0%~80%优化至7.7%~20%,并为痕量分析结果提供了可靠的计量溯源依据。基于此所建立的辉光放电质谱(GDMS)测定镍基高温合金中稀土元素和贵金属元素的方法检出限为0.0010~0.015μg/g,定量下限为0.0030~0.045μg/g。应用于变形高温合金和铸造高温合金实际样品中稀土元素和贵金属元素的分析,测定结果与湿法分析的参考值吻合较好,较好地验证了辉光放电固体样品快捷分析的优势,体现了高分辨质谱检出限低、线性范围宽、可分析元素多的特点,在高温合金材料质控中有着巨大的应用前景。

辉光放电触发重频伪火花开关研究

伪火花开关是工作在帕邢曲线左支的低气压开关,具有纳秒级击穿时间、百千安级脉冲电流、工作寿命长等特点。具有高重频性能的伪火花开关民用领域以及军事领域均有广泛的应用需求。基于双脉冲辉光放电触发结构,设计出一种具有重频能力的伪火花开关;在10 kV阳极电压下进行了整管测试,观察不同气压,预、主触发电压对重频性能以及触发性能的影响;结合仿真软件计算不同气压与触发电压下,触发电流的变化,最终总结了两个脉冲对触发过程的影响。测试结果表明,最低仅100 V触发电压,开关重复频率即可从沿面放电触发的100 Hz提升至400 Hz。

大气压氦气预电离直流辉光放电二维仿真研究

基于二维流体模型,研究了大气压下预电离对短间隙和长间隙直流辉光放电的影响.对于两种放电,随着预电离的增强,带电粒子分布沿着放电方向逐渐向阴极偏移,使得阴极位降区不断收缩.从垂直放电方向来看,正柱区、负辉区和阴极位降区的宽度都不断增大,电子、离子密度的分布更加均匀.对于电场而言,随着预电离的增强,阴极位降区电场的纵向分量分布逐渐向阴极收缩,阴极附近的电场整体降低且分布更加均匀.电场的纵向分量分布逐渐减小,同时电场区域逐渐向壁面收缩.维持电压和放电功率都明显地降低.此外,随预电离的增加,短间隙放电中的压降始终集中在阴极位降区,而在长间隙放电中的压降由阴极位降区逐渐转移至正柱区.仿真结果表明,预电离能够有效增强放电均匀性,并降低放电维持电压和能量消耗.该工作对进一步优化电极配置和等离子体源的运行参数具有重要指导意义.

辉光放电等离子体降解啤酒中T-2毒素

目的:探讨辉光放电等离子体(GDP)降解啤酒中T-2毒素的最佳工艺及对啤酒理化指标的影响。方法:通过Box-Behnken方法进行四因素三水平的响应面优化试验,确定啤酒中T-2毒素的最佳降解条件。结果:当放电电压为570 V,作用时间为18 min,放电电流为99 mA,T-2毒素初始质量浓度为8.5μg/mL时,T-2毒素降解效率最高(89.21%);经GDP处理后,啤酒泡持性显著降低(P<0.05),其他指标无明显变化。结论:通过响应面优化模型获得的GDP最佳降解条件可以用于啤酒中T-2毒素的降解;GDP处理能够影响啤酒泡持性,但对其他指标无明显影响。

辉光放电质谱法测定高温合金中的氧氮元素

通过优化放电参数,分析质谱干扰,校正相对灵敏度因子(RSF),对高温合金中的氧和氮元素进行测试,并将结果与氧氮氢分析仪检测结果进行比较。结果显示,使用辉光放电质谱仪和氧氮氢分析仪测定高温合金中氧和氮元素结果的偏差分别为小于10%和小于5.0%,且结果稳定性的相对标准偏差小于5.0%。校正后的RSF值可信,测试结果稳定可靠。

隔膜辉光放电技术合成Cu_(2)O/CuO/MWCNTs及其对葡萄糖的传感性能

以铜片作为阳极,底部带有小孔的石英管中插入的铜片作为阴极,在多壁碳纳米管(MWCNTs)和Na Cl水溶液中通过隔膜辉光放电(DGD)等离子体技术一步合成了Cu_(2)O/Cu O/MWCNTs纳米复合材料,并对其传感葡萄糖的性能进行了评价.XRD,XPS和SEM分析表明,Cu_(2)O/Cu O成功负载于MWCNTs表面.电化学测试发现,Cu_(2)O/Cu O/MWCNTs纳米材料对葡萄糖的灵敏度为1857,检出限为0.09μmol·L^(-1)(n=11),对实际样品5%葡萄糖注射液的测定值和标签值一致,回收率为97%~110%.以上结果表明,隔膜辉光放电技术是一种制备Cu_(2)O/Cu O/MWCNTs纳米材料的绿色、环保新技术,制备的材料可用于葡萄糖的高灵敏检测.

接触辉光放电等离子体对互隔交链孢的灭活机理及其动力学

互隔交链孢(Alternaria alternata)是一种引起梨、枸杞等黑霉病最主要的病原菌。本文研究了接触辉光放电等离子体(CGDP)对互隔交链孢的杀菌作用与机理。首先通过考察不同时间、电解质和电压条件对杀菌效率的影响,确定了最佳的杀菌工艺与条件。其次通过评估CGDP对互隔交链孢细胞膜完整性和孢子内核酸和蛋白质的渗漏量等的影响,研究了CGDP对互隔交链孢的杀菌机理,并构建了灭活动力学模型。结果表明,CGDP对互隔交链孢的杀菌效果显著。杀菌率随着电压的升高和处理时间的延长而增大;孢子内核酸和蛋白质的渗漏量随着处理时间的延长逐渐升高。碘化丙啶、二乙酸荧光素染色和扫描电镜结果表明,CGDP对互隔交链孢的杀菌作用是通过CGDP破坏其形状和细胞膜完整性实现的。孢子失活动力学符合Dose-response模型。研究结果为CGDP对互隔交链孢的杀菌机理提供了重要的理论基础。

机器学习驱动的辉光放电等离子体降解碱性紫16性能研究

为了量化研究辉光放电等离子体(GDEP)降解碱性紫16(BV16)的效率影响因素以进一步提升其降解性能,共收集462条降解实验数据建立数据集,训练并评价了9种回归模型.结果表明,基于梯度提升树(GBDT)的集成学习模型预测性能优异,且以类别型特征提升(CatBoost)算法训练的模型性能最佳(R^(2)=0.988,MAE=2.050%).此外,沙普利加和解释方法(SHAP)对最佳模型的参数影响程度定量解析结果显示,反应时间(43.74%)、初始污染物浓度(23.00%)、氯化钾浓度(15.65%)和平均电流(12.63%)是影响BV16降解效率的关键因素.同时,基于部分依赖图(PDP)提出了参数交互影响优化方案.所建立的CatBoost-SHAP-PDP模型不仅能实现GDEP对BV16降解效果的模拟预测,而且是优化GDEP降解过程变量的有效方法,为GDEP降解染料废水复杂体系领域的建模与应用提供科学依据和技术支持.

辉光放电质谱法测定合金钢中各元素的相对灵敏度因子

采用辉光放电质谱法(GDMS)分析合金钢中元素相对灵敏度因子(RSF),优化放电电流、气体流量和预溅射时间等条件,排除质谱干扰并选定合适同位素。研究不同放电条件对元素RSF的影响,并比较不同基体下RSF的差异。通过合金钢标准样品建立回归曲线,获得校正后的相对灵敏度因子(RSF_(steel)),用于定量分析。结果表明,放电气体流量是元素RSF的主要影响因素,轻元素RSF随放电气体流量增加而减小,重元素RSF随放电气体流量增加而增大。合金钢基体下的大部分元素RSF小于其标准RSF,经RSF_(steel)校正的测量值与参考值间的相对偏差低于10%,相对标准偏差(RSD)小于5%,准确度和精密度良好。

辉光放电质谱法在高纯碳化硅原料及制品的微量杂质成分测定中的应用

将辉光放电质谱法(GDMS)用于高纯碳化硅原料和制品中微量杂质成分的检测,结果发现:1)GDMS法比化学分析法对Fe、Al杂质检出限更低,含量的检测结果更准确,检测精密度更高;2)无烟煤及石油焦作为碳源制备的碳化硅均含有较多的Fe、Al杂质,无烟煤碳化硅中含Ca元素较多,石油焦碳化硅中含V元素也较多。碳化硅颗粒研磨成微粉过程会引入Fe、Cr、Mn、Ti等杂质;3)Al元素在SiC中多以Al_(2)O_(3)、AlN存在,酸碱清洗、除杂过程很难将其除去,用GB/T 3045—2017化学分析法对Al元素的检测结果会严重偏低。

辉光放电光谱法测定钛合金中氢元素

本文建立了利用辉光放电光谱仪测定钛合金中氢元素的方法。主要考察了剥蚀时间、功率、压强、积分时间等仪器参数对测定结果的影响。磨抛机转速控制在300r·min^(-1),用400目砂纸打磨,800目砂纸抛光,对测试样品进行处理。在最佳测试条件下,剥蚀时间50s,功率65W,压强850Pa,积分时间30s,用有证标准物质绘制工作曲线,工作曲线线性相关系数r≥0.995。使用标准物质进行了精密度和准确度实验,氢测定值的RSD(n=7)小于10.0%,同时满足标准物质的扩展不确定度,后续进行了惰性气体熔融-红外法与本方法之间的比对,检测结果一致。结果表明,该方法的精密度好、准确度高。

辉光放电质谱法对粉状高温合金中14种痕量元素的相对灵敏度因子校正方法探究

该文通过辉光放电质谱法(GDMS)对3种不同粒度段FGH96高温合金粉末中14种关键痕量元素的相对灵敏度因子(RSF)进行了系统分析,并首次将不对称电荷转移(ACT)理论应用于镍基高温合金中Mg元素的RSF系数校正。实验结果显示,B、P、S等13种痕量元素的RSF系数基本不受粉末样品粒度影响,可以使用块状标准物质对其RSF进行修正。通过对不同Mg含量梯度的样品进行考察,对Mg元素的RSF系数提出了校准方案。考虑到基体元素Ni对Mg元素的影响,在准确度要求较高时应根据实际Mg含量高低及粒度段范围建立两套RSF系数进行修正。同时给出了两套RSF系数的参考值,对Mg含量3μg/g平均粒度200目的样品及30~300μg/g平均粒度-80~+120目的样品相应的RSF参考值分别为1.16和0.41。

一种用于辉光放电光谱深度分析的激光实时测量新方法

辉光放电原子发射光谱仪可用于物质表面化学成分随深度分布的分析,在镀层分析、金属材料检验等领域有着广泛的应用。文章介绍了辉光深度分析的传统方法和局限性以及实时深度测量技术的近期研究,提出了一种用于辉光放电光谱深度分析的激光实时测量新方法。文章采用激光位移传感器和根据激光测量方法设计的辉光放电光源构成实时深度测量系统,详细阐述了系统的设计方案和技术原理。系统的设计结构能够实现在辉光光谱分析的同时进行激光实时溅射深度的测量。通过实验验证和分析了激光实时测量样品溅射深度过程中产生的光源位移现象。采用双激光器实时深度测量系统对锌合金标准样品进行了溅射深度的实时测量,给出了实时深度测量曲线。通过将溅射面测量曲线与参考面曲线进行叠加,得到了样品溅射坑深度的实际值,与Dektak8型表面形貌仪测量结果一致。

低气压He/N_2混合气体的辉光放电数值模拟

针对低气压下含有少量氮气杂质(体积分数为10^(–6)~10^(–4))的氦气辉光放电特性进行研究,通过建立相应的二维流体模型,利用COMSOL有限元法数值求解了基本物理方程,得到了放电气隙击穿电压以及内部物理参量的空间分布,分析讨论了氮气杂质的含量对低气压下氦气辉光放电的影响。研究结果表明:随着杂质含量的升高,由于氮分子和氦亚稳态原子的彭宁电离过程降低了击穿电压,因此气隙维持电压降低,回路电流升高。并且由于彭宁电离为放电提供了较多电子,导致电子数密度升高、电场强度降低、电子温度降低。

辉光放电质谱仪的历史现状与未来

本文介绍辉光放电（ＧｌｏｗＤｉｓｃｈａｒｇｅ，ＧＤ）作为质谱仪离子源的发展过程，叙述了多种形式的辉光放电离子源的特性及应用，并就辉光放电质谱仪做为分析手段与其他分析方法进行了比较，对该领域的杰出人士及辉光放电商品仪器进行了介绍，最后根据专家们的分析，探讨了辉光放电质谱仪的未来工作方向。

接触辉光放电等离子体降解水体中硝基苯

用接触辉光放电等离子体对硝基苯的降解进行了研究,考查了电压、浓度、pH值、催化剂对降解率的影响.结果表明:电压、浓度、催化剂对反应速率有显著影响,pH对硝基苯降解无明显影响.同时,利用高效液相色谱法对中间产物进行了分析,推测了硝基苯接触辉光放电降解的历程.

赝火花开关辉光放电腔的粒子模拟与实验研究

给出了赝火花开关所需辉光放电腔的具体要求,对赝火开关辉光放电腔进行了优化设计,并对优化后的放电腔进行了粒子模拟和实验研究。粒子模拟结果表明:此放电腔为辉光放电腔,辉光放电建立时间约18.5ns;辉光放电时,此放电腔阴极位降占整个电位降的主要部分,且阴极位降区净离子密度为一常数。实验结果显示:此放电腔为辉光放电腔,其工作在Paschen曲线最低点左侧,放电电压随气压的升高而降低;当辉光放电电流为0.14～3.60mA时,放电模式为正常辉光放电。