沉积物中磷形态的化学连续提取法应用研究

对水体沉积物中磷的环境地球化学研究中较普遍采用的7步法连续提取磷分级方案在实际应用中出现的一些问题进行了探讨。从该方法对水系沉积物成分分析标准物质GSD-12及太湖沉积物的分析结果看,该方法的应用中各形态的重现性问题必须得到重视,尤其是闭蓄态磷的提取中,实际操作中要尽量避免因沉积物固结容器底部而降低提取剂的提取效率,对于提取离心液过滤难的问题也一定要解决好。可交换态磷、铝磷和铁磷的提取液由于磷浓度低,可以不将其后的漂洗液混入后测定,以提高待测液中磷的浓度。另外,从GSD-12与太湖沉积物中磷形态特征的相似性看,GSD-12可以考虑作为淡水水体沉积物磷形态分级的标准物质,从而解决不同文献、不同研究项目在沉积物形态分析方面缺乏可比性的问题。

酸性矿山废水沉积物中砷形态研究:连续提取法及其条件优化

矿山开采过程中常会将还原条件下稳定的硫化物揭露于地表,在氧气、水和微生物的共同作用下,硫化物发生快速氧化分解,形成酸性矿山排水(AMD),严重污染其流经的水体和土壤。近年的研究发现,当环境条件发生改变时,AMD中会形成多次生矿物如黄钾铁矾、施氏矿。

连续提取法在钚与土壤结合形态研究中的应用现状

连续提取法作为研究土壤中钚结合形态的首选技术,在评价钚在地质介质中的迁移性及生物效应方面发挥着重要的作用。在探讨连续提取法应用于土壤中钚的结合形态研究实例的同时,展望了钚结合形态研究的发展方向。

改进的BCR连续提取法-电感耦合等离子体质谱法分析水泥基底泥固化材料中重金属形态

为测定水泥基河道底泥固化材料中4种重金属元素(Pb、Cu、Cr、Zn)的形态,作如下试验:将普通硅酸盐水泥与河道底泥按质量比2∶8进行混合,并注装于模具中干燥成型后,于湿度>95%,温度为(20±0.5)℃条件下的养护箱内分别湿式养护3,7,14,28,45,60d,制得一系列固化材料样品。作为分析用样品,须将固化块样破碎至通过75μm孔径的网筛并充分混匀。测定上述样品中重金属元素总量时,取此经破碎的样品0.100g,用硝酸3 mL,过氧化氢1 mL和氢氟酸1mL进行微波消解。所得消解液于150℃加热蒸发赶酸,冷却后加水溶解并定容为50.0mL。用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定此溶液中4种重金属元素的含量。另取0.800g样品,按改进的BCR连续提取法先后分离出上述4种重金属元素的4种结合形态,依次为酸可提取态(F1)、可还原态(F2)、可氧化态(F3)和残渣态(F4)。分离所得4种形态的样品溶液用ICP-MS分别测定其中重金属元素的含量。在ICP-MS分析中,用Sc、Ge、In和Bi作为内标,以校正响应信号的变化和消除仪器的漂移及基体效应。试验结果表明,所用方法具有较好的准确度和精密度。根据改进的BCR连续提取法分离后,ICP-MS的分析结果得到了固化过程中4种重金属元素迁移性变化的特征和规律。

用连续提取法评价矿渣中的重金属元素

用全量化学分析及连续提取法对密苏里OLd Lead Belt的铅-锌矿尾渣中的重金属进行化学区分。多年来一直认为尾渣是稳定和安全的物质,然而发现它们重金属含量很高,pb含量可高达5000ppm。连续提取法的结果表明,尾渣中pb大多分布于残渣态中,可能以pbs形式存在,某些pb为氧化物结合态;Cu、Zn和cd和几个不同的形态中都存在,但主要为残渣态,有些Cu为有机结合态,Zn样品间其碳酸盐结合态,氧化物结合态和残渣态含量变异很大,只有很少的pb、Cd、Cu和Zn可波水溶出。尾渣中的重金属元素确实以较稳定的状态存在,只要尾渣不与酸、微生物或络合物质反应,它们不会释放到环境中来。但呼吸和吸入可造成上述相互作用的环境,所以仍然认为尾渣是危险的,必须适当地加以管理。

沉积物磷的连续提取法的优化

基于沉积物磷的连续提取法存在沉积物磷回收率低的问题,采用沉积物标准样品(GBW 07333)进行重复提取,从而确定最优的浸提次数。结果表明,二次浸提的总磷(TP)回收率从一次浸提的50.6%~59.4%增加至93.8%~95.1%,二次提取能有效提高沉积物磷的萃取率。并且将最优提取方法应用于向家坝水库采集的实际样品,实验表明仍有较好的提取效果,证明了该方法的可行性和合理性。

环境与食品样品中硒的化学连续提取法的应用研究进展

“硒”元素作为人体必需的微量元素之一,对人体的健康有着重要的作用.近年来,对于如何有效提取环境和食品中硒的各种形态成为人们关注的热点.研究了环境与食品样品中硒的传统分离测试技术,元素的化学顺序提取技术和硒的化学连续提取技术,分析了研究进展.

Tessier连续提取法用于土壤铬分析的Cr(Ⅵ)-Cr(Ⅲ)转化及适用性

为揭示Tessier连续提取法应用于土壤总铬(TCr)和六价铬[Cr(Ⅵ)]结合态分析的适用性,通过液相和土壤相实验,分别研究了提取液自身还原性组分及土壤残留还原剂在各个提取步骤中导致的Cr(Ⅵ)-Cr(Ⅲ)转化问题。结果表明,提取液中还原性组分会在铁锰氧化物结合态和有机结合态的检测中导致Cr(Ⅵ)被还原为Cr(Ⅲ),可还原的Cr(Ⅵ)最大量分别为50.88和0.54 mg;经还原修复后的铬污染土壤中残留还原剂会在可交换态和碳酸盐结合态的检测中导致Cr(Ⅵ)的还原。提取过程中Cr(Ⅵ)-Cr(Ⅲ)的转化限制了Tessier连续提取法在铬污染土壤中的应用。当用于了解铬污染土壤TCr、Cr(Ⅵ)结合态的分布时,Cr(Ⅵ)铁锰氧化物结合态和有机结合态检测结果均显著低于真实值,TCr结合态的检测结果重现性较差。当用于评价修复后土壤中Cr(Ⅵ)结合态变化时,可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态和有机结合态的检测结果均可能显著低于真实值。研究可为利用Tessier连续提取法准确评估铬污染土壤修复效果提供参考。

煤矸石精确产酸潜力评价方法对比研究

为有效避免重大酸性水污染事故,需提高矿山岩石产酸潜力评价的精度。通过全面阐述矸石中常见含硫矿物的产酸潜力计算方法,采用三步连续提取法测定了多个矿石和煤矸石中产酸矿物的硫含量,对比分析了精确产酸潜力和最大产酸潜力。结果表明:煤矸石的产酸潜力值取决于各产酸硫的质量分数和单位硫产酸值;对大部分样品,用产酸硫含量计算的产酸潜力值不同程度地低于用全硫预测的产酸潜力值;样品SC中的硫成分主要为砷黄铁矿硫,相比黄铁矿的单位硫产酸值更高,导致SC样品计算的精确产酸潜力相比全硫预测的产酸潜力更高;三步连续提取法适用于以铁和铜的硫化物为主要含硫矿物的煤矸石;当矿石中其他硫化物成分增多和空白样品混合不均匀都会对结果产生一定干扰。研究结果为准确评价矿区煤矸石精确产酸潜力提供了依据。

一种改进的磷形态连续提取方法

为提高铁磷、铝磷的萃取率,在提取沉积物中无机磷的同时对有机磷进行形态分析,参照改进的Tessier连续提取法对磷形态连续提取方法进行改进。最优化的改进方法对磷形态的提取顺序为:可交换态磷、自生钙磷(p H=5.0)、铁磷、铝磷、闭蓄磷、残渣磷。最优化的改进磷形态连续提取方法更有利于沉积物中铁磷、铝磷的萃取,而其对自生钙磷的萃取率和未改进的磷连续提取方法相近。最优化的改进磷形态连续提取方法对占有机磷比例最大的中活性有机磷的提取效果和改进的Bowman-Cole法相近,对活性有机磷和稳态有机磷的提取率和改进的Bowman-Cole法有一定差异。最优化的改进磷形态连续提取方法和改进前的方法测得的洞庭湖表层沉积物中生物可利用磷,在总磷中所占比例没有显著差异。

BCR连续提取法联合ICP-MS分析藏药白脉软膏及其矿物原料药中铅、镉、砷、汞、铜元素提取形态

目的:BCR连续提取白脉软膏及其矿物原料药(阳起石、碱花)中的铅、镉、砷、汞、铜元素。按照提取的难易程度划分为不同的提取形态,采用ICP-MS法对不同提取形态的各种元素进行测定,以此对样品中的不同提取形态各元素的含量和分布进行全方位分析。方法:白脉软膏及其矿物原料药(碱花、阳起石)样品经BCR连续提取法处理后,得到残渣态、水溶态、弱酸态、可还原态、可氧化态、总态等供试品溶液,以ICP-MS分别测定铅、镉、砷、汞、铜。结果:按检测样品统计,白脉软膏中铅、镉、砷、汞、铜元素多以残渣态、水溶态存在;阳起石中多以可还原态、残渣态存在;碱花中多以可还原态、可氧化态、残渣态存在。按元素提取形态统计,铅在样品中主要以残渣态、可还原态、可氧化态存在;镉主要以残渣态存在;砷主要以残渣态、弱酸态、可还原态存在;汞主要以可还原态、可氧化态、残渣态存在;铜主要以残渣态、弱酸态、可还原态存在。水溶态和弱酸态在阳起石的5种元素总和中占5.6%,碱花为19.94%,白脉软膏为15.12%。结论:在白脉软膏、阳起石和碱花中,5种元素(铅、镉、砷、汞、铜)在5种元素提取形态(水溶态、弱酸态、可还原态、可氧化态、残渣态)中均有检出,且含量具有比较明显的差异。单从检测数据角度分析,推测样品的安全性符合要求。

采用连续分级提取法研究沉积物中磷的化学形态

沉积物中磷的潜在释放很大程度上取决于有机磷和无机磷的组分和分布.为研究沉积物中不同形态磷的释放能力及其生物可利用性大小,采用连续分级提取法,以NH4Cl、Na HCO3、Na OH和HCl作为提取剂,同时对沉积物中有机磷和无机磷的赋存形态进行分析,将无机磷分为WA-Pi（弱吸附态无机磷）、PA-Pi（潜在活性无机磷）、Fe/Al-Pi（Fe/Al结合态无机磷）和Ca-Pi（Ca结合态无机磷）;将有机磷分为WA-Po（弱吸附态有机磷）、PA-Po（潜在活性有机磷）、MA-Po（中活性有机磷）和NA-Po（非活性有机磷）,并以蠡湖表层沉积物样品为例,考察了该方法的回收率及蠡湖沉积物中的磷形态.结果表明：1该方法具有较好的回收率,与SMT（标准测量和测试）法测定结果比较,连续分级提取法对TP、无机磷、有机磷的回收率分别为93.3%～112.1%、93.9%～111.5%、76.4%～119.9%,平均值分别为99.4%、101.8%、101.0%.2蠡湖表层沉积物中的磷以无机磷为主,其质量分数在271.29～666.34 mg/kg之间,平均值为441.03 mg/kg,占w（TP）的62.91%;不同形态无机磷质量分数表现为w（Ca-Pi）〉w（Fe/Al-Pi）〉w（PA-Pi）〉w（WA-Pi）.有机磷的质量分数在201.76～368.52 mg/kg之间,不同形态有机磷质量分数表现为w（R-Po）（R-Po为残渣态磷）〉w（NANa OH-Po）（NANa OH-Po为Na DH提取非活性有机磷）〉w（PA-Po）〉w（MAHCl-Po）（MAHCl-Po为HCl提取中活性有机磷）〉w（WA-Po）〉w（MANa OH-Po）（MANa OH-Po为Na OH提取中活性有机磷）.改进后的连续分级提取法能够同时有效分离沉积物中无机磷和有机磷的化学形态,并且能兼顾沉积物生物可利用性磷分析测试的需要.

天然药物化学中回流提取法和连续回流提取法操作步骤改进及教学实施

天然药物化学中的溶剂提取技术是高职药学专业学生必须掌握的核心技能。6种溶剂提取法中,高职学生普遍反映最难学的是回流提取法和连续回流提取法。其根本原因是现行教材[1-15]描述两者的操作技术时都没有简明的操作步骤。为了解决这一问题,笔者于2016年首次总结出它们的操作步骤[16],经过3年的教学验证后,笔者重新完善了之前的操作步骤,分步骤录制并剪辑对应的实验视频,并结合学习通平台开展线上线下教学,大大提高了学生的学习效果。

天然药物化学中回流提取法和连续回流提取法教材编写的思考

天然药物化学是高职院校药学专业一门重要的专业课,也是执业中药师的必考课程之一。本课程的实践性很强,主要讲授各类化学成分的提取分离及鉴定的操作技术,尤其是提取技术对高职药学专业的学生而言更是学习的重中之重,常见的提取技术中又以溶剂提取法最常用。在5种常用的溶剂提取法中,浸渍法和煎煮法与日常生活联系紧密;渗漉法的操作技术在教材中都有简明扼要的操作要点,学生学起来比较容易;较难学的是回流提取法和连续回流提取法的操作技术。

谷物籽粒蛋白质组分连续累进提取分析法的改进

本文对蛋白质组分的连续累进提取操作方法进行了改进。

不同提取方法土壤非交换性钾释放动力学及其速率的研究

采用Ca2 + 饱和土壤的 0 50mol·L- 1硝酸、0 0 1mol·L- 1草酸和氢质阳离子交换树脂恒温连续提取法 ,利用Elovich和二级动力学模型 ,结合生物吸钾试验 ,研究探讨了描述土壤非交换性钾释放及其速率较为理想的连续提取法及其动力学模型。研究结果表明 ,氢质树脂提取法的Elovich模型描述非交换性钾释放及其速率的效果较为理想 ,拟合方程的相关系数达极显著水平(r =0 982～ 0 996 ) ;不同时间非交换性钾累积释放量的计算值与实测值的标准差最小 (S =1 335～ 2 480 ) ;通过速率方程计算的不同时间非交换性钾释放速率与黑麦草吸收的非交换性钾数量的相关性也最为密切 (r =0 94 4～ 0 96 3) ,故氢质阳离子交换树脂连续提取法结合Elovich模型是描述土壤非交换性钾释放及其速率较为理想的组合方法。以伊利石为主的 2、3和

不同连续提取条件下土壤K素的释放速率

以 1mol· L-1HNO3 (85℃ )、2 mol· L-1HNO3 (2 0℃ )和氢质阳离子交换树脂恒温连续提取法 (2 0℃ ) ,利用 Elovich模型 ,结合生物吸 K试验 ,研究了不同连续提取条件下土壤 K素释放速率的差异及其与K素有效性的关系 .研究结果表明 :1mol· L-1HNO3 提取法的释 K速率 >2 mol· L-1HNO3 提取法的释 K速率 >氢饱和交换树脂提取法的释 K速率 ;氢质交换树脂和 2 mol· L-1HNO3 提取法结合 Elovich模型较理想地描述了土壤 K素的释放特性 ,拟合方程的相关系数均达极显著水平 (r=0 .956 * * - 0 .999* * ) ,土壤特征累积释 K量的计算值与实测值的标准差较小 (s=1.6 1和 3.52 ) ,且通过速率方程计算的土壤特征释 K速率与K素有效性指标 (速效 K、缓效 K、有效 K及黑麦草总吸 K量 )的相关性也较为密切 .因此 ,氢质阳离子交换树脂和 2 mol· L-1HNO3 提取法结合 Elovich模型可较好地描述土壤

土壤中重金属元素形态提取方法的比较--以火焰原子吸收光谱法测定铜及锰含量为例

用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了土壤样品中铜、锰两种重金属元素的含量,并以此作判据比较了直接法和间接法提取土壤中重金属元素多种化学形态的优缺点。两种方法均以Tessier等提出的连续提取法为基础,采用4种不同的提取溶剂按先后顺序将土壤中元素分别以可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态和有机结合态的形态提取。试验结果表明:直接法测定时,由于有些提取溶剂的盐浓度较高,在FAAS测定中产生基体干扰,此外也发现提取溶剂中存在重金属元素,造成较高的空白值,由此造成较明显的分析误差。而在总量测定和残留物分析中,上述问题可避免。因此认为用间接法测定优于直接法。

近海沉积物主要成分的连续提取与测定

研究海洋沉积物中的主要成分组成情况是了解海区生物生产和物质来源的有效信息。本文选取了南黄海采集的2个表层沉积物样品,用连续提取法分离和测定了碳酸钙、水合铁锰氧化物、有机物、生源硅、残渣等主要成分的含量,探讨了连续提取法在近岸沉积物研究中的适用性。结果表明,该提取法对沉积物主要成分可分离完全,其分析结果的精密度可满足研究需要,各组分加和总量为98.1%~99.1%;碳酸盐、有机物与元素分析仪测定的无机碳、有机碳结果对比具有一致性,表明近岸沉积物主要成分分离和测定方法具有可靠性。