ICP-OES连续测定原矿中锌、铜、铅、锡、铁元素含量

通过使用电感耦合等离子体发射光谱仪连续测定原矿中锌、铜、铅、锡、铁元素含量,对分析方法的精密度、准确度以及加标回收进行了试验。试验结果表明,此方法检出限低、化学干扰少、分析结果精准,能实现快速、低成本的对原矿中锌、铜、铅、锡、铁元素含量分析,对采、选、冶提供有力的数据支持,对矿石的充分利用具有重大意义。

食醋中总酸、总酯含量的连续测定

提出了利用连续分析技术定量地测定食醋中总酸、总酯的含量。本法操作简捷、快速、准确 ,所获的结果与常规法基本一致 。

石墨炉原子吸收法连续测定土壤中铅、镉、砷的含量

用混和酸硝化处理同一样品,采用基体改进技术连续测定土壤中重金属铅、镉、砷的含量。通过灰化温度和特征波长的优化选择,避免了待测元素的损失。同时采用基体改进技术,避免了土壤中复杂基体的影响。本方法中铅、镉、砷的检出限分别为0.16mg/kg,0.012mg/kg,0.93mg/kg。通过重复性试验和加标回收试验,验证了方法的可靠性,回收率可达98%±5%,可实现同一样品的连续、快速测定,且最大限度地减少了土壤内复杂基体对测定的干扰。

5-Br-PADAP-TritonX-100光度法连续测定铜和锰

研究了非离子型表面活性剂TritonX 1 0 0存在下 ,用 5 Br PADAP光度法联合测定铜和锰的方法。结果表明 :在 pH 9 0的硼砂缓冲介质中 ,5 Br PADAP与铜 (锰 )生成紫红色络合物 ,λmax=575nm ,ε575=1 0 4× 1 0 5。铜量在 0～ 1 4μg/2 5mL(锰量在 0～ 1 0 μg/2 5mL)的范围内符合比尔定律。实测了钢样中铜和锰的含量 ,结果令人满意。

火焰原子吸收法连续测定氧化锑中铅、铜、铁含量

确立了火焰原子吸收测定氧化锑中铅、铜、铁含量的方法,探讨了样品的前处理、酸度、及共存元素的干扰情况,确定了各元素测定的最佳条件,回收率在95.4％-112.1％之间,精密度RSD%不大于5.9％,该方法能满足氧化锑中铅、铜、铁元素的测定。

燃煤电厂锅炉排放颗粒物浓度的连续测定

本文介绍了燃煤电厂锅炉排放颗粒物质量浓度的连续测定。将美国环境系统公司生产的Ｐ５Ａ仪安装在１２５ＭＷ锅炉静电除尘器的出口，与ＵＳＥＰＡ方法１７进行比较，确立两种方法之间的关系，实现了用Ｐ５Ａ仪在线监测排放颗粒物的浓度。

离子交换分离富集极谱法连续测定金、铂、铱、铑、钌

研究了在同一份试液中极谱法连续测定Au、Pt、Ir、Rh、Ru的体系。首先在1mol/L的氢氧化钠溶液中,于原点电位-0.20V处扫描作Au的峰电流-质量浓度曲线;然后,改变溶液pH值,在0.75mol/L硫酸-1.5%氯化铵-1.5×10-3mol/L六次甲基四胺-0.003%硫酸肼体系中,于原点电位-0.78V处扫描作Pt、Ir、Rh的峰电流-质量浓度曲线;最后,加入2.25mol/L硫酸-4%氯化铵-2.5×10-4mol/L硫脲测定Ru。在选定的实验条件下得到令人满意的分析结果,线性范围分别为:0.1～1000μg/mL(Au);8×10-5～6.4×10-3μg/mL(Pt、Ir);1.6×10-5～1.28×10-3μg/mL(Rh);1.14×10-4～3.42×10-3μg/mL(Ru)。实际样品通过阴离子交换树脂分离富集后进行分析,回收率在93%～106%之间。

原子吸收法连续测定钛粉中微量Fe,Sb,Mn,Cu,Ca和Mg

用HCl-H2 O2 溶解试样 ,在几个相同量的试液中 ,分别加入浓度依次递增的 6种元素的标准溶液 ,用空气 -乙炔火焰原子吸收法连续测定Fe,Sb ,Mn ,Cu ,Ca和Mg的含量。建立了优化的仪器测定条件 ,并对可能存在的元素进行了干扰试验。铁等 6种元素的回收率为 97 8%～ 10 3 7% ,相对标准偏差为 1 9%～ 3 5 %。

固定pH法连续测定齿果酸模中的总酸度和粗蛋白

为建立一种连续测定齿果酸模中总酸度和粗蛋白含量的新型方法,利用超声波辅助-中性甲醛提取酸性物质,以KOH溶液为标准溶液,用固定pH法滴定样液总酸度并除去过量甲醛后,加入浓硫酸消解完全,中和过量硫酸后用甲醛将NH4+转化为H+,以KOH标准溶液用固定pH滴定法连续测定粗蛋白含量。结果表明:干基样品总酸度(H+)为0.9178mol/kg,相对标准偏差<5%(n=6)。干基样品粗蛋白含量为15.30g/100g,相对标准偏差<3%(n=6),与国标法对照,测定粗蛋白没有显著性差异。该法操作简单、快速、方便,试剂用量少,工作效率大大提高,利于推广应用。

叶绿素现场连续测定的基本原理及其数据校正

介绍小型荧光计在走航过程中连续自动测定叶绿素的基本原理及其仪器的校正 ,并与台湾海峡及厦门西海域萃取荧光法测定叶绿素浓度进行对比 。

一次性消解连续测定食品中砷、硒和汞的研究

为了提高同时测定食品中砷、硒和汞3种元素含量的速度,采用一次性消解样品后用HG-AFS法连续完成测定食品中3种元素含量的新方法。在选定的最佳试验条件下测得Se、As、Hg的RSD分别为:3.7%,2.8%,和4.7%;回收率分别为:95.0%、102.0%和91.9%;采用该法和国标法对同一样品进行比较测定,结果经t值检验P>0.05,差别无显著性。该法具有快速、简单、准确性好,和国标法分别消解样品相比,有一次性消解样品,可连续完成测定3种元素含量,操作简单,快速,节省试剂,工作效率高等优点,值得推广应用。

土壤机械阻力的连续测定及空间变异结构分析

设计了一个土壤机械阻力连续测定系统。利用试验所得数据,初步探讨了土壤机械阻力的空间变异性和分形特征。结果表明,土壤机械阻力表现出空间变异结构,在一定范围内存在空间相关现象,用半方差法和功率谱密度法计算出土壤机械阻力的分维值分别为1.79~1.91和2.12~2.30。

硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁

建立硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁含量的方法。样品经盐酸和硝酸分解,氢氟酸挥硅后,加入乙酸铵、氟化氢铵掩蔽铁离子,调节溶液的p H值在3.0~4.0之间,采用碘量法先滴定铜。在滴定铜后的溶液中,加入过量的三氯化铝溶液,释放被掩蔽的铁离子,用盐酸调节溶液的p H值在1.2~2.2之间,再用碘量法滴定铁。铜含量在0.10%~2.5%之间时,方法的相对标准偏差为2.54%~8.57%(n=11),与YS/T 1047.1法的相对误差小于10.7%,重复性限为r=0.038 3x+0.033 5,再现性限R=0.035 9x+0.056 4。铁含量在38.0%~62.0%之间时,方法的相对标准偏差为0.245%~0.355%(n=11),与YS/T 1047.2法的相对误差小于0.68%,重复性限为r=0.000 75x+0.724 2,再现性限为R=0.004 0x+0.712 6。该方法精密度高,操作简单、快速,分析成本低。

火焰原子吸收法连续测定茶叶中铅、铜、锌、镉含量

采用火焰原子吸收方法连续测定了茶叶中铅、铜、锌、镉的含量 ,方法灵敏、准确。测定时无需富集、萃取 ,操作简便 ,回收率 93 0 %～ 98 1 % ,相对标准偏差不超过 5 3 %。

酪氨酸、脯氨酸和组氨酸的示波极谱连续测定

提出了用示波极谱法连续测定酪氨酸 ( Tyr)、脯氨酸 ( Pro)、组氨酸( His) 3种氨基酸的新方法。在 p H9.2硼酸缓冲溶液中 ,上述 3种氨基酸与镍发生配位反应 ,用示波极谱仪进行单扫描时 ,出现 3组灵敏度和分辨率均很高的二阶导数波谱 ,峰电位分别为 :Tyr - 1 .0 4 V,Pro - 1 .2 0 V,His - 1 .34V。酪氨酸、脯氨酸、组氨酸的峰电流与浓度分别在 2 .0× 1 0 -5～ 3.0× 1 0 -4 mol/L,3.2× 1 0 -6～ 2 .2× 1 0 -4 mol/L,4.0× 1 0 -5～ 2 .5× 1 0 -4 mol/L的范围内呈线性关系。该法已用于复方氨基酸注射液中酪氨酸、脯氨酸、组氨酸含量的测定。

酸度对胶束配合物形成的影响及钨和锆的连续测定

研究了钨和锆水杨基荧光酮及溴化十六烷基三甲基铵在不同酸度时形成三元胶束配合物的差异．在０．１０－０．３０ｍｏ１．Ｌ－１ＨＣｌ介质中，二者形成的胶束配合物吸收曲线严重重叠，且在一定浓度范围内吸光度加合性良好；酸度为０．９６－１．２０ｍｏ１·Ｌ－１ＨＣｌ时，钨配合物吸收曲线无变化，而锆配合物在原波长处基本无吸收．依据这种酸度差异建立了连续测定钨和锆的胶束增溶分光光度法．测定范围分别为２．０－８．０（Ｚｒ）μｇ／２５ｍＬ和４．０－１２．０μｇ（Ｗ）／２５ｍＬ．用本法测定了铝合金及模拟样品中钨和锆的含量，结果满意．

电位滴定法连续测定线路板裂解残渣中微量氯和溴

印刷电路板样品经热降解和去卤化处理后,所得试样残渣中残留的氯和溴离子用电位滴定法连续测定。采用硝酸银标准溶液作为滴定剂,滴定系在有一定量的硝酸钾存在的稀硝酸溶液中进行,滴定终点取滴定曲线上两离子突跃部分斜率的最大值处或其一次微分曲线上相应的最小值处。计算测定结果采用了标准曲线法及标准加入法,并对此两方法的精密度和准确度作了比较。结果表明:标准加入法具有更高的精密度,测定其相对标准偏差(n=6)为2.85%(溴离子)和1.86%(氯离子),经F检验法证明,特别对微量溴及氯的测定采用标准加入法更为有利。

3,5-diBr-DEPAP分光光度法连续测定铜和锌

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diBr-DEPAP)测定铬、钒、镓、银已有报道。本文研究了在乳化剂OP存在下,以三乙醇胺-盐酸缓冲液控制pH7.8-9.6范围内,3,5-diBr-DEPAP与铜、锌的显色反应。结果表明,铜和锌与显色剂同时生成最大吸收波长位于575nm处的1:3紫色配合物,表观摩尔吸光系数分别为9.24×10~4和1.22×10~5。铜、锌含量在0-9μg/25mL范围内服从比尔定律。铜、锌各为5μg/25mL时测定误差小于5%,在未加掩蔽剂时,以下共存物质允许量(以μg计)为:Ag^+(45),Hg^(2+)、Bi^(3-)(4.0)、Cd^(2+)、Cr^(3+)(0.8),Pb^(2+)、Ti^(4+)(9.0),Ni^(2+)、Sn^(4+)、