土壤环境氟化物测定中的离子选择电极分析方法

本文使用离子选择电极法测定土壤样品中的氟化物。为提高测定结果的精确性,测定实验中需要使用总离子强度调节缓冲液。选取TISAB1和TISAB2两种常用缓冲液进行对比实验,结果表明TISAB1缓冲液的3次测定结果均在保证值规定范围内,可以更好地满足氟化物测定实验中提高测定精度的需要。金属离子干扰实验表明,在Al^(3+)浓度不超过10 mg/L、Fe^(3+)浓度不超过50 Mg/L、Ca^(2+)浓度不超过100 mg/L的情况下,3种金属离子不会对氟化物测定结果产生干扰。土壤水溶态氟化物的检出限为2.1μg,土壤全态氟化物的检出限为2.2μg,可以满足土壤环境氟化物测定要求。

氟离子选择电极法测定含铜蚀刻废液中氟含量方法探讨

准确测定含铜蚀刻废液中氟含量是含铜蚀刻废液中铜盐回收的关键,本文就含铜蚀刻废液中氟含量离子选择电极测定方法[1~3]进行探讨与验证。通过样品前处理与试验,离子选择电极一次标准加入法测定下限为0.9mg·L^(-1),离子选择电极标准曲线法测定下限为1.2 mg·L^(-1);两种方法的相对标准偏差在1.2%~1.7%,两种方法的加标回收率在77%~102%,满足工程应用要求。

离子色谱法和离子选择电极法对氟化氢溶液中的氟化物分析对比

氟化物指含负价氟的有机或无机化合物。与其他卤素类似,氟生成单负阴离子。无机氟化物的例子有氢氟酸(HF)、氟化钠(NaF)等。本文用离子选择电极法和离子色谱法分别分析含氢氟酸(HF)溶液中的氟化物。发现溶液含有氢氟酸(HF)时分析氟化物,分析结果与p H值形成干扰,pH值越低氟化物的结果越高,而采用氢氧化钠将溶液中和成碱性条件和用碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液体系稀释样品时,干扰最小。而含氢氟酸(HF)溶液采用离子选择电极法分析时溶液pH值偏低,H+偏高,会氟化物的浓度偏高,而溶液p H值调至中性条件时干扰最小,结果最接近真值。

离子选择电极法测定水中氟化物的不确定度评定

目的:采用离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物的含量,评定测定过程中的不确定度分量。方法:依据标准《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019),分析不确定度来源,建立数学模型,对测定过程中的各不确定度分量进行分析和计算,综合评估氟化物含量的不确定度。结果:当生活饮用水中氟化物的含量为0.915 mg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.038 mg·L^(-1)(k=2),测定结果可表示为(0.915±0.038)mg·L^(-1)(k=2)。结论:影响检测结果不确定度的因素主要是标准系列溶液的配制,在实验中可以通过严格控制标准系列溶液的配制过程提高检测结果的准确性。

氟离子选择电极法测定铜精矿中氟含量的不确定度评定

根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GB/T 601—2002)中对国标法化学分析测量的不确定度的要求,对氟离子计测定铜精矿中氟的各个不确定度分量进行了详细评定。主要从天平称取试样时所用万分之一天平所带入的不确定度分量、100 mL的容量瓶定容以及环境温度所引入的不确定度分量、氟离子工作曲线的拟合所引入的不确定度分量以及样品的均匀性所引入的不确定度分量等等,依次排列出贡献值的大小。

氟离子选择电极法测定砖茶含氟量

采用氟离子选择电极法测定砖茶含氟量,对比云南省保山市内五个不同地区6批次样品检测结果,探讨其影响含氟量高低的主要因素。结果表明:砖茶样品中均检测出一定含量的氟,但均符合国家标准规定,平均含量高低排列顺序为:昌宁D>隆阳E>龙陵C>施甸F>腾冲A>腾冲B。

碳酸钠碱熔-氟离子选择电极法检测煤中氟含量

煤中氟元素是煤中主要有害元素,其含量直接影响焦炭质量和焦炉状态。本文采用碳酸钠于1050℃下碱熔煤样一小时,盐酸高温消解后利用稀硫酸和稀氢氧化钠调节酸度至5.0~5.5。选择煤标准物质建立标准曲线,用氟离子选择电极法检测煤样中氟含量。该方法熔样过程简单,无需沉淀分离,采用含量相当的标准物质建立检测曲线降低了基体干扰,检测结果精度良好,相对标准偏差和相对误差均小于1.0%。

氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物含量

采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5~500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%~6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%~4.2%,满足标准方法的测定要求。有证标准物质RMU044和RMU045测定结果均在标准范围内,水溶性氟化物相对误差为-3.3%~-2.4%,相对标准偏差为4.0%~4.7%,总氟化物相对误差为0.9%~1.3%,相对标准偏差为1.0%~2.2%。实际样品加标回收率试验时,水溶性氟化物平均加标回收率为100%,总氟化物的平均加标回收率为94%,该实验方法重现性好,准确度高,操作简单。

离子选择电极分析方法在土壤氟化物测定中的应用

本研究旨在探讨土壤环境中氟化物含量的准确测定方法,重点采用离子选择电极分析方法,该方法基于离子选择电极的特殊性质,通过测量电极表面电位变化来确定土壤溶液中氟化物的浓度。实验中选择了四种土壤样品,结合分析纯与两种缓冲液展开对比实验,最后得出土壤水溶态、全态检出限分别为2.1μg、2.2μg,符合土壤环境中的氟化物测定标准,最终为土壤环境质量的监测和评估提供了有力支持。

碱解-离子选择电极法测定冰晶石总氟含量

针对目前冰晶石总氟含量常规测定耗时长、操作烦琐、过程物质存在毒害性和测试成本高等不足,提出了碱解-氟离子选择电极法实现快速准确测定冰晶石中的总氟含量。样品预处理过程中,在200℃下采用过量氢氧化钠在镍坩埚中碱解1 h,可将冰晶石中的氟完全转换为氟离子。溶液电位测量过程中,在样品溶液和氟离子标准溶液中加入TISABⅣ总离子强度调节缓冲溶液来消除Al^(3+)的干扰,同时在氟离子标准溶液中加入适量Na^(+)和Al^(3+)来保证样品溶液和标准溶液的总离子势和Na^(+)浓度一致。实验结果表明,该方法与传统化学分析法一致性良好,平均相对偏差为0.40%,最大绝对偏差为0.32%,且5次平行测量相对标准偏差小于0.50%,适用于冰晶石总氟含量的快速批量测定,亦可推广用于其他氟化物中总氟含量测定。

用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量

通过氟离子选择电极直接电位法,配合工作曲线法测定牙膏样品中的氟含量。实验表明,工作曲线的r=0.999 99,线性较好,样品中氟含量为(0.635±0.004)mg·g^(-1),符合国家标准。该法具有分析速度快;操作简便;检出限低;准确度、精密度高等优点,具有广泛的应用价值。

超声提取—离子选择电极法测定化肥样品中的氟

全国土地质量地球化学调查结果显示,我国氟过剩的土地面积约31.5万km2。氟作为一种与人体健康密切相关的元素而得到广泛关注和研究,尤其近年来农业活动中高氟化肥的使用成为土壤中氟的潜在来源,其在土壤、动植物体中的循环迁移方式尚待深入研究。为了迎接新一轮全国土壤普查和现代健康地质调查,需要研究建立准确测定化肥中的氟含量的分析方法。本次实验对比研究了HCl煮沸提取、HCl常温超声提取、NaOH熔融水提取、Na_(2)O_(2)熔融水提取4种不同的样品分解方式,结果表明:采用HCl常温超声提取分解样品,NaOH-H_(2)SO_(4)调节酸度,柠檬酸钠做离子缓冲剂是最佳的样品前处理方式;并对超声提取时间及提取温度进行了考察,确定了超声提取时间为20 min,提取温度为20℃;在最佳的样品前处理条件下,测定了方法的主要质量参数:检出限1.63×10^(-6)、精密度0.98%、回收率在91%~108%。该方法前处理简便快速、易于操作,以分段建立标准曲线的模式,测定的质量参数完全能够满足化肥的分析要求。

碱熔-氟离子选择电极法测定煤中氟含量

氟离子选择电极法是常用的测定氟含量的方法,高温水解是目前标准中规定的测定煤中氟含量的前处理方法,但该前处理过程操作繁琐、费时,为了实现快速测定煤中氟含量,对前处理过程进行研究,利用碱熔融煤样,并与高温水解方法进行对比研究。通过研究碱熔法中样品量和氢氧化钠比例、灰化温度及时间、熔融温度和定量分析方法对煤中氟含量测定的影响,确定了碱熔法的实验条件,同时讨论了方法检出限、方法准确度、精密度和稳定性。结果表明,称取样品量0.5~1.0 g与6.0 g氢氧化钠混匀,灰化温度为400℃,熔融过程控制在600℃,10 min,然后用热水浸取,加柠檬酸钠溶液,以苯酚红为指示剂,调节溶液pH值,选用氟离子选择电极标准溶液加入法测定氟离子浓度。方法的检出限为8.5μg/g,具有良好的准确度、精密度和稳定性,而且操作简便、干扰少、能快速批量处理煤样,能够满足进出口煤炭的快速检测。

混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿的氟含量

钨尾矿中氟含量的测定目前还没有相应的标准方法,为了能够准确测定钨尾矿中氟含量,本实验对混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿中氟含量的熔剂类型和用量、熔融温度、熔融时间、总离子强度调节缓冲溶液用量、溶液澄清时间、共存元素干扰等实验条件进行了探讨,确定了最佳实验条件:称取试样0.10 g,加入1 g过氧化钠-3 g氢氧化钠混合熔剂,于650℃熔融15 min,冷却后热水浸提熔融物,静置过夜分取10 mL清液,加入15 mL总离子强度调节缓冲溶液定容至50 mL后测定。干扰实验表明:50 mL测定溶液中含有15 mL总离子强度调节缓冲溶液时,质量浓度不大于25 mg/L的Al^(3+)、30 mg/L的Fe^(3+)、25 mg/L的Ca^(2+)、5 mg/L的Mg^(2+)、10 mg/L的Zn^(2+)对质量浓度为1.4 mg/L的F^(-)测定影响可以忽略不计。实验结果表明,标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.0016%,相对标准偏差(n=7)为0.58%~1.35%,加标回收率为96%~103%。方法检出限、精密度和准确度均满足钨尾矿中氟的测定需求,为钨尾矿氟污染监测提供了可靠的数据支撑。

氟离子选择电极法测定植物性食品基质中的氟化物

建立了植物性食品中氟化物的氟离子选择电极测定法,并对不同基质中氟化物含量进行了测定。对GB/T 5009.18—2003第三法(氟离子选择电极法)中标准曲线的线性范围和不同基质的称样量范围进行了优化,确定了方法的定量限,并对准确度、精密度进行了验证。结果表明:本方法在0.20~10.00 mg/L范围内线性良好,方程的斜率及相关系数均符合测定要求;称样量范围优化为2.5~5.0 g(茶叶基质0.2~0.5 g),平均加标回收率为99.97%~109.83%,相对标准偏差为0.41%~2.65%,均符合国家标准要求;除茶叶以外的基质,当称样量为2.5 g,定容体积为50 mL时,方法定量限为4.00 mg/kg;对于茶叶基质,当称样量为0.2 g,定容体积为50 mL时,方法定量限为50.00 mg/kg。该氟离子选择电极法适用于植物性食品基质中氟化物的快速检测。

离子选择电极法测定食品添加剂磷酸中氟化物含量的不确定度评定

通过离子选择电极法测定食品添加剂磷酸中氟化物的含量,对测量结果的不确定度来源进行了详细分析,并对各个分量的不确定度进行了评定,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,配制标准溶液、拟合校准曲线、重复性测量对总不确定度的影响最大,所以在实际的分析过程中可根据实际情况,采取相应措施,规范操作,提高检测分析人员的技术水平,从而保证测量结果的准确、可靠。当测试样品中氟含量为12.4 mg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.3 mg·kg^(-1)(k=2)。

IC-离子选择电极法联测高卤废水中氟、氯和溴

针对高卤废水含氟低,含氯、溴高的特性,通过实验研究建立了采用IC-离子选择电极法联测高卤废水中氟、氯和溴的方法。该实验通过将试样稀释为不同的稀释倍数,在选定的仪器工作条件下,测得校正曲线线性和各元素的检出限,并根据试样处理方法、测定介质、基体元素对测定元素的影响选定最佳测定条件。在此条件下进行了方法的精密度、准确度试验,得到3个被测元素的检出限均在0.02~0.03μg/mL,相对标准偏差(n=7)为0.643%~1.588%,加标回收率在95.9%~104.8%之间,证明本方法精密度好,准确度高,适用于联测高卤废水中氟、氯和溴。

氟离子选择电极法和离子色谱法测定饮用水中氟化物的比较分析

饮用水中氟化物是一个重要的环境问题,对人类健康有着严重的影响。因此,对饮用水中氟化物的监测与检测是环境和卫生领域的重要研究方向。氟离子选择电极法和离子色谱法是饮用水中氟化物浓度检测的主要方法,本文对这两种方法在饮用水中氟化物测定中的应用进行了比较分析,并针对两种方法的不足,提出了相应的改进措施和展望,以期提高氟化物测定的准确性和效率。

离子选择电极法和分光光度法水质氟化物检测比较

氟化物是人体必须的微量元素,普遍存在于自然水体中。文章分别采用氟离子选择电极法和分光光度法测定水中氟化物,通过两种方法标准曲线、准确度、精密度、实际样品及加标回收率的测定,并对两种固定样品的多次重复检测值形成的正态分布总体,进行了分步F和T检验,以判断两个正态分布体的差异性和精密性,结果表明两种检测方法的检验结果不存在显著性差异,具有较好的一致性。

络合滴定法和离子选择电极法对比测定水样硬度

采用络合滴定法分别测定自来水、久留自来水、矿泉水这三种水样的总硬度,同时用络合滴定法和离子选择电极法比较测定了三种水样中Ca2+含量。结果表明,取样的自来水总硬度为183.9 mg(CaCO3)·L-1,符合我国生活饮用水硬度标准(450 mg(CaCO3)·L-1)。百岁山矿泉水中Ca2+、Mg2+含量分别为33.52 mg·L-1和6.67 mg·L-1,与标注范围相符。前者操作简单、结果准确,离子选择电极法测定快速、节省药品。