通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中乙烯利的残留量

提出了通过型固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定果蔬中乙烯利残留量的方法。取5.00 g样品,用20 mL水高速匀浆2 min,离心3 min,上清液用水定容至25 mL。取5 mL上述溶液过GCB-HLB复合固相萃取柱(预先用5 mL甲醇、5 mL水活化),弃去前3 mL流出液,收集后2 mL,过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。滤液中的乙烯利在Dikma Polyamino HILIC色谱柱上进行分离,质谱分析采用多反应监测模式,基质匹配法制作工作曲线,外标法定量。结果表明,在不同基质中,乙烯利的质量浓度在2.5~1000μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.6%~95.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~9.2%。方法用于56份果蔬样品的分析,结果显示乙烯利的检出率为53.4%,检出量为0.023~1.223 mg·kg^(-1)。

通过型固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定牛羊肉中莫奈太尔及其代谢产物

建立了测定牛羊肉中莫奈太尔及其代谢产物残留量的通过型固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定方法。样品中残留药物用乙腈提取,EMR-Lipid固相萃取小柱净化,用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式下进行监测,外标法定量。结果显示,莫奈太尔及其代谢产物在0.25~100.00μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r~2)高于0.999,方法检出限和定量限分别在0.06~0.15μg/kg和0.20~0.50μg/kg范围之间;4个不同浓度加标水平下的平均回收率在84.9%~93.5%之间,批内平均相对标准偏差和批间相对标准偏差均小于7%。该方法简单、准确、灵敏度好,能满足牛羊肉样品中莫奈太尔及其代谢产物的残留量分析需要。

通过型固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定牛羊肉中莫奈太尔及其代谢产物

建立了测定牛羊肉中莫奈太尔及其代谢产物残留量的通过型固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定方法。样品中残留药物用乙睛提取,EMR-Lipid固相萃取小柱净化,用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸溶液-乙睛为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下进行监测,外标法定量。结果显示莫奈太尔及其代谢产物在0.25~100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))高于0.999,方法检出限和定量限分别在0.06~0.15ug/kg和0.2~0.5μg/kg范围之间。4个不同浓度加标水平下的加标平均回收率在84.9%~93.5%之间,批内平均相对标准偏差和批间相对标准偏差均小于7%。方法简单、准确、灵敏度好,能满足牛羊肉样品中莫奈太尔及其代谢产物的残留量分析。

通过型固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定鱼肉中7种微囊藻毒素

采用通过型固相萃取净化去除样品基质中脂类物质的干扰,建立了鱼肉中7种微囊藻毒素的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品经80℃水浴热处理后用体积分数为90%的甲醇水溶液进行提取,使用Oasis PRiME HLB通过型固相萃取柱净化。净化后的样品采用Waters XSelect HSS T3色谱柱分离,以0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用基质匹配溶液外标法定量。研究了7种微囊藻毒素的质谱离子化特征,结果表明,酸能显著增加双电荷离子的响应强度。7种目标物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为0.30~2.0μg/kg,基质加标回收率为70.6%~96.1%,相对标准偏差为3.4%~9.6%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现鱼肉中多种微囊藻毒素的同时快速测定。

通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的5种硝基咪唑和地西泮

为建立一种同时检测水产品中5种硝基咪唑(甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑)和地西泮的分析方法,本研究以通过型固相萃取柱Captiva EMR-Lipid(EMR)为净化手段,采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析水产品中6种目标化合物的残留量。结果表明,样品经缓冲盐调节pH值,乙酸乙酯提取,EMR小柱净化,能有效去除基质干扰。6种目标化合物在在2-100 ng·mL^(-1)浓度范围内线性良好,相关系数r均不低于0.998,该方法在不同水产品基质中的加标回收率范围为87.7%-110.0%,相对标准偏差为0.63%-11.17%。经验证,本方法适用于多种水产品中5种硝基咪唑和地西泮的同时测定,方法简单可靠,可操作性强,适合于实验室内的大批量检测。

通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中的喹诺酮类药物

[目的]建立通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中11种喹诺酮类药物的分析方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,经Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,收集流出液,用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。[结果]所有目标物在线性范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.6~4.8μg/kg,定量限为2.0~13.2μg/kg,不同加标水平的平均回收率为78.5%~103.4%,相对标准偏差为2.8%~9.1%。[结论]该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,可用于火锅底料中11种喹诺酮类药物的测定。

通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中华鳖中8种抗病毒药物及2种代谢物

本研究以中华鳖中8种抗病毒药物(antiviral drugs,ATVs)及2种代谢物为研究对象,采用Wallelut Lipoclean磷脂去除小柱净化样品,建立了通过型固相萃取净化模式与超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品在37℃下经酸性磷酸酯酶酶解,1%乙酸乙腈提取,通过型固相萃取小柱净化,40℃下氮吹浓缩后采用UHPLC-MS/MS检测,多反应监测(MRM)模式采集数据,内标法定量。针对不同ATVs之间极性差异大的特点,实验优化了仪器参数和前处理条件,重点对色谱柱进行了筛选并排除了生物内源性物质尿苷对利巴韦林的分析干扰,同时讨论了前处理过程中提取液和净化小柱选择对提取效率和净化效果的影响。在最优实验条件下,10种目标物在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r 2)为0.994~0.998,方法检出限(MDL)为0.05~1.1μg/kg,方法定量限(MQL)为0.18~3.8μg/kg。在低、中、高3个添加水平下10种目标物的平均回收率范围为82.5%~103%,相对标准偏差(RSD)为3.11%~12.1%。该方法操作简便、快速、灵敏,重复性好,可用于大批量样品的同时快速检测,并成功应用于省级水产品质量安全风险监测工作。

通过型固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中五氯酚、氟虫腈及7种雌激素

目的雌激素、五氯酚及氟虫腈是三类常在鸡蛋中检出的残留物质。本实验建立了通过型固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中五氯酚、氟虫腈与其代谢产物及7种雌激素共12种化合物的检测方法。方法样品采用加水浸润,1%乙酸乙腈超声提取,提取液经通过型固相萃取柱净化后,采用Agilent ZORBAX SB C_(18)色谱柱,以0.5 mmol/L氟化铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式检测,以溶剂标准曲线外标法定量。结果因12种物质的定量限均不同所以添加水平分别选1倍5倍10倍定量限添加水平下,12种目标物的加标回收率为84.7%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.7%,方法定量限为0.5μg/kg~2.5μg/kg。样品基质对12种目标化合物的基质效应均为弱基质效应。结论本方法前处理过程简便快速、灵敏度高、重现性好、绿色环保,以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值大幅度提高,适用于鸡蛋中雌激素、五氯酚及氟虫腈的同时快速准确定性与定量分析。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定乌鳢肌肉中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留

采用通过型固相萃取方式净化样品,建立了乌鳢(Ophiocephalus argus Cantor)肌肉中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品采用80%乙腈水溶液(含0. 1%甲酸,V/V)进行提取,使用Oasis PRi ME HLB通过型固相萃取柱净化。净化后样品采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液(含0. 1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用同位素稀释内标法定量。3种目标化合物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0. 99,定量限均为0. 5μg/kg,基质加标回收率为91. 7%～104. 0%,相对标准偏差为4. 6%～8. 1%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,成功运用于24批次养殖乌鳢样品中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚的同时快速测定,结果上述药物均未检出。