2023年湖南省市售婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺污染状况及暴露风险初步评估

目的:调查2023年湖南省市售婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺污染状况,并对0~36月龄婴幼儿经乳粉摄入丙烯酰胺的暴露风险进行评估。方法:随机采集湖南省市售婴幼儿配方乳粉23份,采用稳定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定样品中丙烯酰胺含量,结合婴幼儿配方乳粉推荐消费量,估算0~36月龄婴幼儿丙烯酰胺暴露量。结果:23份样品中丙烯酰胺的检出率为60.9%(检出限为0.3μg·kg^(-1)),均值2.4±2.4μg·kg^(-1),各月龄婴幼儿每日经婴幼儿配方乳粉摄入的丙烯酰胺为0.021~0.025μg·kg^(-1)bw,其暴露限值均高于10000。结论:2023年湖南省市售婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺污染较轻,对婴幼儿健康影响有限。

基于超高效液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖

建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖(2′-fucosyllactose,2′-FL)和乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)。样品经水提取,沉淀法除蛋白、针式水系滤膜净化,以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸,体积分数)为流动相,采用酰胺柱进行梯度洗脱,采用选择反应检测扫描模式(selective reaction monitoring,SRM)测定,外标法定量,稀释法评估溶剂效应、提取后添加法评估基质效应。结果表明,正离子模式下2′-FL和LNnT分别采用加合离子峰[M+NH^(+)_(4)]和[M+H^(+)]较好,梯度条件、流速优化后使得2′-FL和LNnT均能在8 min内完成洗脱,溶剂效应考察发现2′-FL和LNnT存在严重的溶剂效应,但在消除试验中发现在稀释20倍的情形下,50%乙腈甲酸铵水溶液作为净化样液的稀释溶剂可消除影响,线性范围考察发现2′-FL和LNnT线性范围分别为5.0~150.0 ng/mL和2.5~75.0 ng/mL,基质效应考察发现2′-FL和LNnT均不存在基质效应。方法验证表明,2′-FL和LNnT各项精密度正确度参数均满足国标要求,该方法适用于婴幼儿配方乳粉中2′-FL和LNnT的同时测定。

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的方法。方法样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,结果采用外标法定量。结果OPO在0.02~1.00mg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.999。检出限与定量限分别为0.119 g/100 g和0.664 g/100 g,回收率为99.1%~100.1%,相对标准偏差小于5%。应用此方法对我国市售的36批次OPO强化婴幼儿配方乳粉进行检测,OPO含量为2.39~4.89 g/100 g,占标签标示值的60.7%~102.1%。这主要因为本方法检测的是OPO含量,而标签标示的是碳数为C52的甘油三酯的量。结论该方法成功实现了OPO与其他碳数为C52、饱和度不同的甘油三酯的气相色谱法基线分离,可对OPO单体进行精确的定性和定量分析,适用于婴幼儿配方乳粉中OPO的检测。

基于AFS和ICP-MS测定婴幼儿配方乳粉中硒含量的关键技术探讨

目的:探讨采用原子荧光光谱(AFS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对婴幼儿配方乳粉中的硒含量进行测定,分析方法原理、检测模式以及定量方式等关键技术点对检测结果准确性以及造成结果差异的影响及原因。方法:样品经微波消解后,分别使用原子荧光光谱外标法和电感耦合等离子体质谱法的高灵敏度模式、高基体模式及标准加入法对婴幼儿配方乳粉中的硒进行测定。结果:原子荧光光谱标准曲线法和ICP-MS标准加入法定量结果与质控样品中位值比较接近,ICP-MS采用标准曲线法定量时,使用高灵敏度模式和高基体模式的测定结果均比质控中位值高。结论:当使用原子荧光光谱仪外标法和电感耦合等离子质谱仪标准加入法定量时,可获得较为可靠的结果。

加速试验和长期试验对婴幼儿配方乳粉营养素衰减率影响的对比分析

参照《婴幼儿配方乳粉产品稳定性研究指南(试行)》中的相关要求与方法,考察婴幼儿配方乳粉在加速试验和长期试验中营养素的衰减情况。结果表明:宏量营养素和脂肪酸在加速试验和长期试验中相对比较稳定,衰减率在5%以内;维生素在加速试验和长期试验中未出现明显衰减,衰减率在10%以内;矿物质中碘在加速试验中出现明显衰减,最高衰减率为11.37%,其他矿物质未出现明显衰减;可选择成分在加速试验和长期试验中相对比较稳定,衰减率在5%以内。

微孔板式微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸、泛酸和生物素含量

目的建立微孔板式微生物法测定婴幼儿配方乳粉中的叶酸、泛酸和生物素含量的方法。方法按照国标方法分别提取婴幼儿配方乳粉中的叶酸、泛酸和生物素,在96孔微孔板中接种含有相应测试菌悬液的培养基,再分别加入标准系列溶液和试样提取液,培养后用酶标仪测定吸光度,根据标准曲线分别计算试样中的叶酸、泛酸和生物素含量,并考察测定方法的检出限、精密度和加标回收率。结果叶酸、泛酸和生物素标准曲线的相关系数均大于0.999,检出限分别为0.10μg/100 g、0.013 mg/100 g、0.57μg/100 g,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)分别为1.02%、0.94%、1.08%,加标回收率分别为94.6%~100.0%、95.3%~103.3%、94.5%~100.1%。结论该微孔板方法操作简单、成本较低,结果准确性和重现性良好,适用于婴幼儿配方乳粉中叶酸、泛酸和生物素含量的大批量检测。

基于通过式固相萃取净化的高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的含量

该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Waters BEH Amide色谱柱分离,以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器采集信号,外标法定量。结果表明,5种核苷酸在2~40 mg/L内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法的检出限和定量限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg;空白样品添加6、15、30 mg/kg三个浓度水平,平均加标回收率为90.17%~101.20%,相对标准偏差为1.6%~4.5%(n=6)。该方法快速准确、基质干扰小、灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中核苷酸的测定。

UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物

建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱上进行梯度洗脱,经超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测分析,外标法定量。对目标物进行稳定性研究,对样品中目标物提取、净化方式、色谱分离条件、质谱条件等关键因素进行了优化。结果表明,3种姜黄素类化合物在25~2 500 ng/mL范围内线性关系好,相关系数高于0.99,加标回收率在87.9%~102.8%之间,精密度在1.31%~4.94%之间,3种姜黄素类化合物的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。该方法定性定量结果准确、稳定性好、灵敏度高,能够对特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物进行定性分析与定量检测。

婴幼儿配方乳粉中维生素检测关键点的探究

婴幼儿配方乳粉,作为除母乳以外婴幼儿获取营养物质的主要来源,其重要程度可见一斑。本文以婴幼儿配方乳粉中的维生素为主要研究对象,对其功能、缺乏症、检测方法关键点进行概述,结合日常检测工作和抽检要求,以期对婴幼儿配方乳粉中维生素检测研究提供参考。

婴幼儿配方乳粉加工及贮藏过程中维生素A稳定性的研究

本研究从维生素A添加顺序、湿法添加不同含量的维生素C、配方差异性以及储存环境4个方面对婴幼儿配方乳粉中维生素A的稳定性进行了探究。研究结果显示,在标准化配料过程中,循环化料结束后将维生素包溶解液加入配料罐可以缩短反应时间,并降低工艺过程中维生素A的损失;在产品配方中适量添加维生素C能有效降低其工艺损耗,但具体有效剂量还需进一步研究;与使用生牛乳配方相比,采用全羊乳蛋白配方可显著降低产品中维生素A的工艺损失率;此外,低温储存环境可更好地保护乳粉中维生素A的含量。通过对维生素A稳定性的研究,有助于为婴幼儿配方乳粉的生产配方研究、生产过程质量管控和生产工艺研究提供重要的理论依据。

进口婴幼儿配方乳粉质量安全监管体系研究

本文旨在探讨进口婴幼儿配方乳粉质量安全监管体系的完善策略。通过深入研究现有挑战,提出了动态调整法规、加强监管协同、优化注册与检验检疫流程以及完善风险监测与应急响应等四大措施。这些建议旨在确保进口婴幼儿配方乳粉的质量安全,保障婴幼儿健康成长,并促进乳粉市场的规范发展。本文的研究对于提升进口婴幼儿配方乳粉质量安全监管水平具有一定的理论意义和实践价值。

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中3-氯-1,2-丙二醇酯和缩水甘油酯

建立气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中3-氯-1,2-丙二醇酯和缩水甘油酯的分析方法。通过优化脂肪提取和衍生条件,考察方法的加标回收率、线性关系、精密度、检出限和定量限,内标法定量。结果表明,本实验方法在绝对含量5~500 ng范围内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限0.006 mg/kg,定量限0.015 mg/kg。10、100、500 ng 3个水平下的加标回收率在95.6%~100.9%之间,相对标准偏差均小于5.03%。通过批量比较气相色谱-质谱法与气相色谱-串联质谱法的检测数据,样品中3-氯-1,2-丙二醇酯和缩水甘油酯含量没有因仪器不同而出现明显差异。相比之下,气相色谱-质谱法仪器简单易操作,成本较低,便于在不同等级实验室推广,适用于婴幼儿配方乳粉中3-氯-1,2-丙二醇酯和缩水甘油酯的含量测定。

婴幼儿配方乳粉中1,2-丙二醇检测方法的优化

参考GB 5009.251—2016《食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定》第一法建立乳粉中1,2-丙二醇的检测方法,采用乙腈在低温条件下提取乳粉中的1,2-丙二醇,并经气相色谱仪检测。通过单因素试验优选提取溶剂和静置时间,响应面试验研究振荡时间和静置时间与1,2-丙二醇回收率之间的关系。结果表明:确定优选方案为提取溶剂为乙腈,静置温度4℃,振荡时间94~102 s,静置时间1.2~1.4 h;优化后的方案可行,加标回收率为95.2%~99.8%,方法重复性的变异系数为1.62%,且有较好的选择性。优化后的方法可以满足乳粉中1,2-丙二醇的测定。

中国强力保障婴幼儿配方乳粉质量

2023年11月14日,正值《婴幼儿配方乳粉生产许可审查细则(2022版)》(以下简称新《细则》)实施一周年。一年来,我国市场监管部门进一步严格生产许可条件,统一审查尺度和标准,婴幼儿配方乳粉生产企业全面落实主体责任,第三季度婴配全国监督抽检合格率达到99.85%,婴配质量安全形势持续保持稳定向好。

黑龙江:创新婴幼儿配方乳粉组合式监管模式

黑龙江省是我国最大婴幼儿配方乳粉生产基地,该省有35家婴幼儿配方乳粉生产企业,企业数量和产量均居全国首位。面对企业多、分布散、基层监管力量弱等实际困难,2023年初以来,黑龙江省市场监管局认真研究,超前谋划,将监管关口前移,严密防范食品安全风险,真正推动把优质“产出来”,把安全“管出来”,把品牌“树起来”,取得积极成效。看住“人”,持续创新全天候远程可视化监管。

婴幼儿配方乳粉高氯酸盐污染风险分析研究

婴幼儿配方乳粉作为婴幼儿主要营养来源之一,我国高度重视其生产和监管。随着乳粉质量提升,可能存在的潜在风险成为关注焦点。污染物高氯酸盐因抑制人体甲状腺功能,尤其影响婴幼儿群体生长发育,引起广泛关注。本文介绍了高氯酸盐的特性、健康风险及相关评估、限量情况,简述了中国、美国、欧盟等国家和地区高氯酸盐污染情况及相关监管、评估研究,为我国婴幼儿配方乳粉高氯酸盐污染风险管理、提高乳粉品质提供参考。

婴幼儿配方乳粉中泛酸、生物素的检测研究进展

泛酸、生物素作为婴幼儿配方乳粉的关键营养强化剂,对确保婴幼儿健康成长至关重要。本研究综述婴幼儿配方乳粉中泛酸、生物素的几种常用检测方法,包括高效液相色谱法(HPLC)、超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)、酶联免疫吸附试验(ELISA)、荧光免疫分析、表面等离子共振(SPR)技术以及微生物法。详细阐述这些方法的工作原理、适用性、优势与局限性,进行全面比较和总结。还评述当前婴幼儿配方乳粉中泛酸、生物素检测的研究进展。

婴儿配方乳粉中蛋白质的光学快速检测方法对比研究

目的:研究近红外光谱法(Near Infrared Spectroscopy,NIR)和中红外光谱法(Mid Infrared Spectroscopy,MIR)的蛋白质快速检测建模方法,为婴儿配方乳粉中蛋白质含量的快速测定提供参考。方法:确定乳粉样品的光谱扫描条件,选择建模算法,研究基线校正、标准正态变换、多元散射校正和一阶导数等预处理方法,利用交互验证和外部检验对模型的可靠性进行评价。结果:近红外模型经过标准正态变换预处理后模型的相关系数r为0.906,交互验证标准误差为0.11,用此模型对测试集的15个样品进行验证,样品预测值和化学测定值之间的相关系数为0.947;中红外模型的相关系数r和交互验证标准误差分别为0.633和0.15,对测试集15个样品进行验证,样品预测值和化学测定值之间的相关系数为0.685。结论:近红外光谱建模方法准确、快速、简便,可用于婴儿配方乳粉中蛋白质含量的快速测定。中红外光谱建模方法不适用于婴儿配方乳粉中蛋白质含量的快速测定。

液相色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量的不确定度评定

为提高检测结果的准确性,确定影响检测方法的关键因素,对液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量的不确定度进行评定。依据方法BJS 202007对测定过程中可能产生的不确定度进行分析,构建数学模型并计算该方法的各不确定度分量值,进而得出相对不确定度及扩展不确定度。结果表明,标准溶液配制和标准曲线拟合是LC-MS/MS法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量不确定度的主要来源,样品处理过程是不确定度的次要来源。在LC-MS/MS法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量时,应规范基质标准工作液的配制,选取拟合线性高的标准曲线进行校正。

山羊乳与牛乳配方乳粉的致敏性比较

山羊乳是一类营养丰富且易于消化的乳品,因其营养成分与牛乳相近而受到广泛关注。本研究通过蛋白质潜在致敏性树状评估策略(生物信息学、消化稳定性、血清学研究、动物模型)对山羊乳配方乳粉的致敏性进行评价,并研究山羊乳配方乳粉与牛乳过敏患者血清中免疫球蛋白(immunoglobulin,Ig)E之间存在的交叉反应性。结果表明,山羊乳配方乳粉的167种蛋白质中,β-乳球蛋白和α-乳清蛋白含量显著低于牛乳配方乳粉(P<0.05),山羊乳配方乳粉在模拟胃液中更易消化,且与过敏患者血清的结合能力弱于牛乳配方乳粉,动物模型结果表明山羊乳配方乳粉致敏小鼠体温下降幅度、临床过敏症状评分、血清中特异性IgE和IgG1抗体水平、血浆中组胺水平、血管渗透性及组织炎症程度等均显著低于牛乳配方乳粉组致敏小鼠(P<0.05),交叉反应性结果表明山羊乳配方乳粉能与牛乳过敏患者血清结合,但结合能力明显低于牛乳配方乳粉。结论:与牛乳配方乳粉相比,山羊乳配方乳粉的致敏性较弱,可作为牛乳的替代品,降低牛乳过敏性疾病的发病风险。