酒黄芩与生黄芩不同提取工艺对黄芩苷煎出量的影响

据文献记载[1]黄芩的根为清热解毒常用中药,从中分离出的黄酮类化合物有黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等20多种成分.其中黄芩苷是主要有效成分,具有抗菌、消炎作用.与黄芩中有效成分黄芩苷共存的有黄芩酶[2],其在适宜条件下可酶解黄芩中的苷,而导致黄芩苷含量下降.在制剂工艺[3]中由此而导致的含量不合格屡见不鲜.为验证酒炙黄芩在制剂提取工艺中的投料方法,我们制备了酒黄芩、生黄芩热水投料、冷水投料的样品,采用高效液相色谱法对其黄芩苷含量进行了研究,为制剂中的煎煮工艺提供依据.

黄芩酒炙工艺及酒黄芩HPLC指纹图谱研究

目的:对黄芩的酒炙工艺及其指纹图谱进行了研究,为酒黄芩质量控制模式的建立奠定了基础。方法:正交试验及HPLC-UV指纹图谱。色谱条件:Hypersil C18柱(200 mm×5.0 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈线性梯度洗脱;流速:1.0 mL/m in;检测波长277 nm。结果:不同产地正品黄芩通过规范炮制加工后得到的酒黄芩指纹图谱无明显差异。结论:通过正交试验确定的黄芩酒炙工艺切实可行,指纹图谱测定方法重现性好,可为酒黄芩的规范化炮制及质量控制提供可靠的科学依据。

酒黄芩炮制工艺及饮片标准研究

目的:筛选酒炙黄芩的炮制工艺条件并建立饮片标准。方法:采用高效液相法测酒黄芩中黄芩苷的含量作为内在指标,以外观性状为辅助指标,通过正交实验对酒炙黄芩进行工艺优选。结果:加酒浓度10,焖润时间6h,炒药机转速600r/min,炙炒温度200℃,炙炒时间8min为最佳炮制工艺。结论:最佳工艺炮制品黄芩苷含量比生饮片有显著的提高且饮片色泽均匀,各批次质量稳定均一。酒炙黄芩炮制参数有实际应用意义。

酒黄芩HPLC指纹图谱研究

目的:对酒黄芩进行HPLC指纹图谱研究,为酒黄芩质量控制模式的建立奠定了基础。方法:选择HPLC-UV指纹图谱。色谱条件:Hypersil C18柱(200 mm×5.0 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈线性梯度洗脱;流速:1.0 m l/min;柱温28℃;检测波长277 nm。结果:对不同产地正品黄芩进行规范炮制加工后得到的酒黄芩指纹图谱无明显差异。结论:该方法重现性好,可为酒黄芩的质量控制提供可靠的科学依据。

HPCE法测定生黄芩、酒黄芩中黄芩苷含量

目的 :建立中药饮片生黄芩、酒黄芩中黄芩苷含量测定的毛细管电泳法。方法 :毛细管电泳法紫外检测生黄芩和酒黄芩中黄芩苷的含量 ,以 4 0mmol/L硼砂缓冲液 (pH 8.5 )为电泳介质 ,未涂层融硅毛细管 (5 0 μm× 4 7cm) ,有效分离长度 4 0cm ,压力进样 17kPa·s ,2 5kV恒压电泳 ,检测波长为 2 80nm。结果 :黄芩苷的线性范围在 0 .0 5～ 0 .80mg/ml,回归方程Y =2 .1335X - 0 .0 5 77,r=0 .9991,平均回收率 98.96 % ,n =5 ,RSD =1.0 2 %。结论 :本方法快速、简便、结果准确 ,重现性好 ,可用于生黄芩、酒黄芩中黄芩苷的含量测定。

正交试验筛选酒黄芩最佳炮制工艺

目的探讨不同炮制方法对酒黄芩中黄芩苷含量的影响,优化酒黄芩炮制的工艺条件。方法采用HPLC法测定黄芩苷含量,并通过正交试验对酒炙黄芩的加酒量、炒炙温度、炒炙时间三因素进行炮制黄芩的工艺考察,按L9(34)进行实验研究。结果酒制黄芩的最佳工艺是加酒量为10%,炒炙温度为170℃,时间为5m in。结论正交设计中的炒炙温度与炒炙时间两因素对工艺影响显著。

酒黄芩质量标准的实验研究

目的:建立酒黄芩饮片质量标准体系。方法:采用高效液相色谱法对酒黄芩中黄芩苷进行含量测定。结果:黄芩苷在11.8～94.4mg/L范围内线性关系良好,r=0.9998;精密度RSD0.99%;稳定性试验RSD0.91%,溶液在2d内稳定;加样回收率试验,平均回收率101.4%,准确性较好。结论:该法简便、准确、重现性好,实验结果为制定黄芩饮片的质量标准提供了依据。

不同产地黄芩片、酒黄芩质量评价研究

目的:建立不同产地黄芩片、酒黄芩的HPLC指纹图谱,并对其进行主成分分析和聚类分析,为不同产地黄芩饮片的质量分析与标准化控制奠定基础。方法:运用HPLC法建立黄芩片和酒黄芩的指纹图谱,并采用主成分分析和聚类分析法对测定结果进行相关特征分析。结果:建立了16个厂家19批黄芩片的HPLC指纹图谱,确定了19个共有峰,得到5个主成分峰,聚成3类;并建立了8个厂家10批酒黄芩的HPLC指纹图谱,确定了19个共有峰,得到3个主成分峰,聚成3类。结论:结合主成分分析和聚类分析法建立的黄芩片、酒黄芩HPLC指纹图谱稳定可靠,可为黄芩片、酒黄芩的质量评价提供参考。

酒黄芩微波炮制工艺的优化

目的优化酒黄芩微波炮制工艺。方法以黄芩苷、总黄酮含有量及外观性状评分为评价指标,黄酒量、微波时间、微波功率、闷润时间为影响因素,Box-Behnken响应面法优化炮制工艺。结果最佳条件为饮片与黄酒用量比10∶4,闷润时间40 min,微波时间4 min,微波功率385 W,总黄酮含有量23.07%,黄芩苷含有量13.67%,外观性状评分9.50,综合评分98.24。结论该方法稳定可靠,可用于微波炮制酒黄芩。

生黄芩与酒黄芩不同提取方法对黄芩苷煎出量的影响

目的:研究生黄芩与酒黄芩用不同提取方法对有效成分黄芩甙煎出量的影响。方法:对生黄芩与酒黄芩分别用热冷水投料煎煮,用高效液相色谱法测定煎煮液中黄芩甙含量,将相关数据进行对比。结果:在制剂时,酒黄芩冷水投料后煎煮液中黄芩甙没有过多损失。结论:在制剂中,酒黄芩可用冷水投料。

基于热分析技术、指纹图谱及含量测定的不同产地酒黄芩质量评价

目的:利用热分析技术探讨黄芩和酒黄芩饮片的热解温度范围,采用指纹图谱和指标成分含量测定比较不同产地酒黄芩的质量差异,为酒黄芩生产工艺及质量评价提供依据。方法:采用热分析技术,对生黄芩饮片、酒黄芩饮片、黄芩浸出物,以及主要成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素的热解特性进行分析,确定酒黄芩最佳炮制温度范围,并结合层次分析法(AHP)、指标相关性的指标权重确定法(CRITIC)及加权评价法优选最佳炮制时间。按优选条件对山西、河北及甘肃3个产地的黄芩饮片进行炮制,采用超高效液相色谱法(UPLC)建立酒黄芩指纹图谱,并对指纹图谱进行相似度分析及共有峰指认;同时,对黄芩苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A的含量进行检测,比较不同产地生黄芩、酒黄芩的质量差异。基于7种指标成分含量进行聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以变量重要性投影(VIP)值>1筛选酒黄芩组间差异性成分。结果:酒黄芩的最佳炮制温度为190~200℃,优选酒炙工艺为190℃炒制8 min。不同产地生黄芩指纹图谱与对照图谱的相似度均≥0.97,酒黄芩指纹图谱与对照图谱的相似度均≥0.98,提示炮制可在一定程度上使饮片质量趋于一致。含量测定结果显示,甘肃产黄芩中苷类成分含量相对另外2个产地样品较低,而苷元类成分含量较高;各产地黄芩经酒炙后7种指标成分含量整体略呈降低趋势,以甘肃产地样品的含量降低幅度较大;多元统计分析及判别分析结果表明,汉黄芩苷是区分不同产地酒黄芩的关键成分。结论:该研究确定了酒黄芩炮制的最佳工艺,并筛选出产地间差异性成分汉黄芩苷,可为酒黄芩质量评价提供参考依据。

酒黄芩炮制研究进展

研究酒黄芩历史炮制情况和现代炮制工艺研究情况。通过查阅、整理有关酒黄芩的历史文献资料,对其炮制研究情况进行归纳总结。整理了酒黄芩的炮制历史沿革、酒黄芩炮制规范收载情况、酒黄芩临床功效及复方应用、黄芩酒制的现代研究以及酒黄芩化学及质量、药理学等方面内容。黄芩酒制早在唐代就有记载,在全国大部分省市的中药饮片炮制规范中也有收载,但目前对其化学成分,药理作用的系统研究较少,有必要对黄芩酒制历史沿革加以考证,同时对其进行系统的现代化学和药理学研究,为揭示其炮制原理和科学内涵提供一定的理论依据。

黄芩酒制工艺研究

应用正交实验法,以黄芩甙为指标,对其加酒量,加热时间和加热温度三因素进行考察。结果表明加酒量为10％,加热时间10分钟,加热温度为12℃为最佳炮制条件。

基于一测多评法研究黄芩酒炙前后12个黄酮类成分的含量变化

目的:建立一测多评法比较生黄芩、酒黄芩中12个黄酮类成分的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以黄芩苷为内参物,分别计算其与野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、3,5,7,2′,6′-五羟基黄酮(HQ-1)、5,7,2′,5′-四羟基-8,6′-二甲氧基黄酮(HQ-2)、黄芩苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷(HQ-3)、5,7,2′,3′-四羟基黄酮(HQ-4)、5,6-二羟基-7,8,2′,6′-四甲氧基黄酮(HQ-5)、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素-A、、等12个成分的相对校正因子(RCF),通过RCF计算生、酒黄芩饮片中12个成分的含量(计算值),采用外标法同时测定12个成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长280 nm,柱温为35℃。结果:12个黄酮类成分线性关系良好(r^(2)>0.999),平均加样回收率97.78%~104.13%,相对标准偏差(RSD)0.12%~0.75%,精密度、重复性和稳定性的RSD<0.3%,其计算值和实测值比较差异无统计学意义(P>0.05)。测定结果显示黄芩酒炙后黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷和HQ-3含量分别降低了7.54%、5.3%、4.14%和16.1%;黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A、HQ-2、HQ-4和HQ-5成分分别增加了30.38%、35.92%、28.04%、48.41%、20.54%、43.88%、8.66%。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于黄芩酒炙前后12个活性成分的含量测定。

黄芩酒炮制工艺的研究

应用正交试验法,以黄芩苷为指标,对其加酒量、加热时间和加热温度3因素进行正交试验考察,得出加酒量为15%、加热时间10min、加热温度为120℃时是黄芩炮制的最佳工艺条件。

HPLC法测定13个不同产地酒炙黄芩中4种化学成分

目的:采用HPLC法同时测定市售酒炙黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种化学成分的含量,并对其炮制工艺提出建议。方法:采用Diamonsil^(TM)C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为278 nm;进样5μl。结果:酒炙黄芩中4种黄酮类化学成分在该色谱条件下有良好的分离度,在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,方法重复性良好。各化学成分的平均回收率在97.71%~98.34%范围内,RSD<2.0%。13个不同产地的酒炙黄芩中黄芩苷含量均符合中国药典黄芩炮制饮片的含量要求。结论:酒炙黄芩能最大程度的保存黄酮苷类成分,破坏黄芩酶的自身降解作用,既保证了酒炙黄芩饮片的临床效果,又有利于黄芩饮片的贮存,但酒炙黄芩能不同程度的降低黄芩中黄酮苷类成分的含量,其炮制工艺有待进一步规范化。

多指标综合评价结合层次分析法优化黄芩微波酒制工艺

目的 采用正交设计综合加权评分和层次分析法相结合的方法,优化黄芩微波酒制工艺。方法 采用单因素试验优选加酒量、闷润时间、微波功率、微波时间,然后以微波酒制工艺中的加酒量、闷润时间、微波功率、微波时间为考察因素,采用层次分析法确定各指标权重系数,以黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量进行综合加权评分为评价指标,优化黄芩微波酒制工艺。结果 取生黄芩饮片适量,加入10%辅料酒,置密闭容器内闷润60 min,在300 W功率下微波5 min,经3次验证试验,各指标成分的平均含量分别为15.65%、5.94%、3.00%、0.33%,平均评分98.24,RSD为0.99%(n=3)。结论 优化所得微波炮制酒工艺稳定,重复性良好,可应用于微波酒黄芩的炮制。

黄芩不同炮制品黄酮类成分的整合药动学研究

目的:比较黄芩炮制品中8种黄酮类成分在大鼠体内含量的差异,探明黄芩不同炮制品的药动学行为的差异,为其炮制原理的阐明提供科学依据。方法:选取20只SD大鼠随机分为空白组、生黄芩、酒黄芩和黄芩炭4组,每组5只,灌胃给药。以山柰素为内标,采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-QQQ-MS/MS)测定不同时间点大鼠血清中黄芩苷、5,7,2′,5′-四羟基-8,6′-二甲氧基黄酮(HQ-6)、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、5,6-二羟基-7,8,2′,6′-四甲氧基黄酮(HQ-2)、千层纸素-A等的浓度,利用各成分药-时曲线下面积(AUC_(0→∞))百分比作为自定义权重系数,计算在大鼠体内的综合血药浓度并建立整合药物代谢动力学(药动学)模型,比较黄芩炮制品中黄酮类成分的整合药动学参数的差异。结果:单成分的AUC_(0→∞)差异较大;多成分整合药动力学结果显示,黄芩酒炙后,8种黄酮类成分的滞留时间(MRT_(0→∞))由17.22 h缩短为13.13 h。首次达峰时间(T_(max))由0.50 h缩短为0.25 h,2次(T_(max))由4 h延长为8 h。黄芩炒炭后,黄芩炭的多成分整体的MRT_(0→∞)为10.07 h,与酒黄芩比较,差异无统计学意义(P>0.05)。黄芩炭存在0.25、1、2 h,3次达峰。结论:该方法专属性强、灵敏度高,可作为大鼠血清中8种黄酮类成分的同步检测及其药动学研究的方法,进一步诠释了黄芩“酒炙增效,炒炭存性”的科学内涵。

基于化学计量法的黄芩片、酒黄芩指纹图谱差异性成分分析

目的:探讨黄芩片、酒黄芩不同炮制品的差异性化学成分。方法:采用HPLC法,建立黄芩片、酒黄芩(各10批)的指纹图谱,同时综合运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)和SPSS17.0软件对相应图谱进行相似度评价、聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)。结果:黄芩片和酒黄芩的指纹图谱相似度均大于0.996,有9个共有峰,指认了其中4个;经聚类分析,黄芩可分为三大类,产地为河北和内蒙古的为一类,产地为山东的为一类,产地为山西的为另一类;经主成分分析,得到2个主成分因子,其累积贡献率为94.29%,色谱峰1、2、4、5、6、7(汉黄芩苷)对黄芩片和酒黄芩的化学成分差异变化贡献较大。结论:本研究所建立的方法稳定、准确,可为黄芩片和酒黄芩差异性化学成分分析提供参考。